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1、四(对-十四酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成与表征 作者:李晓晔,吴红,柳巍,姜茹【关键词】 四(对-十四酰氧基)苯基卟啉关键词: 四(对-十四酰氧基)苯基卟啉;配合物;卟啉液晶 摘 要:目的 合成相变温度较低、相区宽的卟啉液晶5,10,15,20-四(对-十四酰氧基)苯基卟啉简称TMPPH2
2、 及其Mn(III),Fe(III),Co(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II)配合物. 方法 用元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等现代分析方法表征了它们的组成和结构,并用DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为. 结果 配体及锌配合物具有液晶性质,且锌配合物的液晶相相变温度始于0.618,相区宽达77. 结论 具有应用前景的功能液晶材料. Syntheses and characterization of tetra(4ntetradecanoyloxyphe
3、nyl)porphyrin complexes LI Xiao-Ye,WU Hong,LIU Wei,JIANG Ru Department of Chemistry,Faculty of Preclinical Medicine,Fourth Military Medical University,Xi'an710033,China Keywords:tetra(4-n-tetradecanoyloxyphenyl)porphyr
4、in;complex;porphyrin liquid crystal Abstract:AIM To synthesize tetra-(4-n-tetradecanoy-loxyphenyl)porphyrins Liquid crystal with lower tempera-ture of phase change and its Mn(III),Fe(III),Co(II),Ni(II),Cu(II)and Zn(II)complexes.METHODS The struc-tures of complexes were determ
5、ined by elemental analysis,UV-Vis,FTIR photoacoustic spectrum,1 H NMR and molar conductance.The domains of stability and the structure of the liquid crystalline phases were determined by optical mi-croscopy and differential scanning calorimerials(DSC).RESULTS Ligand and its Zn(II)complex had liquid
6、crys-talline behavionr.The phase transition temperature of Zn(II)complex was at0.618,and a mesophase range about77.CONCLUSION Liqand and its Zn(II)complex can be used as a liquid crystalline material. 0 引言 卟啉液晶作为一种功能型盘状液晶,已经受到了科学家们的高度重视1 .卟啉液晶是一种共轭大环化合物,是已知自
7、组装材料中最好的一种.自1980年首次合成出简单的卟啉液晶以来,各国学者对卟啉液晶的合成做了相应的研究工作,但其液晶相变温度偏高1,2 ,相区宽度偏窄1 .我们首次合成出相变温度较低、相区宽的卟啉液晶5,10,15,20-四(对-十四酰氧基)苯基卟啉及其Mn(III),Fe(III),Co(II),Ni(II),Cu(II),Zn(II)配合物.通过元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等现代分析方法表征了它们的组成和结构,并用DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为,锌配合物的液晶相相变温度始于0.618,相区宽达77.
8、160; 1 材料和方法 1.1 材料 在三口瓶中加入溶有0.2g四(对-十四酰氧基)苯基卟啉的1 1(体积比)CH2 Cl2 和DMF混合液40mL,通入除氧的氮气20min,加入1.2g FeCl2 4H2 O,在N2 保护下加热回流,用紫外可见光谱监测反应进程.待反应完全后撤去氮气,通氧气10min,在水浴加热条件下减压蒸馏,除去CH2 Cl2 和DMF. 以硅胶为固定相、氯仿为淋洗剂进行柱层析,收集第二带,蒸去大部分溶剂后进行二次柱层析.将溶液蒸发近干,真空干燥24h得0.16g紫黑色产品,
9、产率82%.用类似方法合成其他金属配合物. 2 结果 2.1 元素分析 7种化合物的元素分析结果表明:化合物的实验值与计算值基本吻合(Tab1).表1 化合物的元素分析,紫外可见光谱和摩尔电导数据(略) 2.2 紫外可见光谱 TMPPH2 的Q带由4个吸收峰组成,当金属离子进入卟啉环内形成相应的配合物后,其分子对称性增加,Q带吸收峰的个数减少,soret带发生移动(Tab1).这是卟啉形成相应配合物的光谱特征.比较TMPP和TPP两个系列的紫外可见光谱,看到两个系列中相应配合物吸收峰的个数和位置基本相同,这不仅说明TMPP系列配合物的生成,还反映出TMPP系列配合物中金属的价态,即M(III)TMPP(M=Mn,Fe),M(II)TMPP(M=Co,Ni,Cu,Zn).
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