食用油脂中重金属检验方法-砷之检验

1、附件食用油脂中重金屬檢驗方法砷之檢驗1.適用範圍：本檢驗方法適用於食用油脂中砷之檢驗。2.檢驗方法：石墨爐式原子吸收光譜法（graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry,GFAAS）2.1.裝置：2.1.1.石墨爐式原子吸收光譜儀（Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometer）：具有波長193.7nm，並附有砷之中空陰極射線管（hollowcathodelamp）或無電極放電管（electrodelessdischargelamp）、背景校正裝置及自動注射器。2.2.試藥：正庚烷、二苯腈二氯

2、鈀（bis-(benzonitrile)dichloropalladium）、硝酸、丙酮、乙醇均採用試藥特級，砷標準品（arsenicstandarddissolvedinxylene,1000mg/kg）採用原子吸光分析級。2.3.器具及材料：2.3.1.容量瓶（註）：10mL、100mL，pyrex材質。2.3.2.漏斗（註）：pyrex材質。2.3.3.石墨管。註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1,v/v）溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水（電阻係數可達18m-cm以上）沖洗乾淨後，乾燥備用。2.4.基質修飾劑（Matrixmodifier）之配製：稱取二苯腈二氯

3、鈀0.36g，以丙酮5mL溶解後，加入乙醇使成100mL（含Pd1000g/mL），供作基質修飾劑。2.5.標準溶液之配製：取砷標準品約10g，精確稱定，以正庚烷溶解並定容至100mL，作為標準原液，使用時再以正庚烷稀釋至0.010.05g/mL，供作標準溶液。2.6.檢液之調製（註）：取檢體約3g，精確稱定，以正庚烷溶解並定容至10mL，供作檢液。另取正庚烷，供作空白檢液。註：固態油脂先行於80加熱攪拌15分鐘熔融。2.7.含量測定：2.7.1.標準曲線法：精確量取基質修飾劑2L及空白檢液20L，注入石墨爐式原子吸收光譜儀中，於波長193.7nm處參照附表測定條件測定吸光值，檢液及標準溶液依

4、序按上述空白檢液同樣操作。將檢液吸光值扣除空白檢液吸光值後與標準溶液所得之吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中砷之含量（ppm）。檢體中砷之含量（ppm）=C：由標準曲線求得檢液中砷之濃度（g/mL）V：檢體最後定容之體積（mL）M：取樣分析檢體之重量（g）2.7.2.標準添加法（註）：精確量取4份檢液各2mL，第一份加入正庚烷2mL，第二份加入0.01g/mL標準溶液2mL，第三份加入0.03g/mL標準溶液2mL，第四份加入0.05g/mL標準溶液2mL，混勻，供作混合檢液。分別精確量取基質修飾劑2L及混合檢液20L，於波長193.7nm處參照附表測定條件測定吸光值，以吸光值為縱軸、添加標

5、準溶液濃度為橫軸，繪製添加標準曲線，並依下列計算式求出檢體中砷之含量（ppm）。檢體中砷之含量（ppm）=C：添加標準曲線外插至吸光值為零時，橫軸之截距即為檢液中砷之濃度（g/mL）（如圖）V：檢體最後定容之體積（mL）M：取樣分析檢體之重量（g）註：基質複雜之檢體（回收率低於80%）例如芝麻油等，應採標準添加法進行檢測。表石墨爐式原子吸收光譜儀測定條件（註）：條件步驟溫度（）升溫時間（sec）持續時間（sec）氣體流量（mL/min）氣體類別乾燥1102020250氬氣1302020250氬氣灰化3506060250氬氣4502020250氬氣12003030250氬氣原子化23005清除250015250氬氣註：無法依表內測定條件分析時，應參照所使用儀器之適合條件設定。附註：、本檢驗方法之最低檢出限量為0.01ppm。、食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。、改用感應耦合電漿原子發射光譜儀（inductivelycoupledplasma-opticalemissionspectrometer,ICP-OES）或感應耦合電漿質譜儀（inductivelycoupledplasma-massspectrometer,ICP-MS）時，應經適當