分度容量吸管校正规程工科

1、分度容量吸管校正规程目的：制订分度吸管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。适用范围：0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、25ml 分度吸管的检定。责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密 度，算出分度吸管的容积。2. 检定项目和技术要求：2.1分度吸管的玻璃应清澈、透明。2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分 度线的中心距离应大于1mm2.3分度吸管应具有下列标

2、记：2.3.1 厂名和商标。2.3.2 标准温度（20C）。2.3.3 等待时间t xx S 。2.3.4用法标记量出式用"Ex”，吹出式用“吹”或"Blow out ”。2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 。2.3.6准确度等级A、B或吹出式。2.4容量允差、水的流出时间和等待时间，分度线宽度均应符合下表之规定。容量吸管标称总容量（m）分度值（ml）容量允差（ml）水的流出时间（s）分度线宽度（mm完全流出式不完全流出式吹出式AB吹出式有等待时间15sA无等待时间有等待时间ABAB0.10.0010.005±0.003±0.0040.20.002

3、0.001±0.005±0.006A级刻线w0.250.0020.01± 0.005±0.00827250.30.50.0050.010.020.001±0.010±0.010B级印线w0.410.01± 0.008±0.015±0.01541020.02± 0.012±0.025±0.025484123650.05± 0.025±0.050±0.050614100.1±0.05± 0.10±0.1051171751

4、0250.2±0.10± 0.2091511 213. 检定条件：3.1万分之一天平。3.2温度范围050 C、分度值为0.1 C的温度计。3.3分度值为0.1秒的秒表。3.4称量杯、测温筒、检定架。3.5标定工作室的室温不宜超过20± 5C,且要稳定。3.6纯化水。3.7分度吸管。4. 检定方法：4.1水的流出时间：用洗净的分度吸管吸取纯化水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。4.2纯水质量的标定：用洗净的分度吸管吸取纯化水，使

5、液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的3 / 6水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30 度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待 3 秒），此分度吸管准确度等级如标有吹出式，吹一下，使分度吸管内余水流出，精密称定称量杯与 水的重量，计算得纯化水的质量。4.3 记录与计算：4.3.1 计算：V 20= V 标 +（ P 称一P）V 20为分度吸管在标准温度 20C时的实际容量（ml）;V 标为分度吸管的标称容量（ ml）；P称为t C时称得纯化水的质量值；P为“中华

6、人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得tC时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20= V标+ V。从衡量法用表中可查得差值（ P）,因为 P= V标一P,故V20= P称+ P。4.3.2 举例：用5ml分度吸管（B级）吸取蒸馏水至 2.5ml标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干分度吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至 2.5ml标线处，水温为20.5 C,将已称重的称量杯放在垂直的 分度吸管下（称量杯倾斜 30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待 3s，精密称定，计算得称量杯水的质量为2.

7、4988g。V 20= P 称+ P= 2.4988 + 0.0074 = 2.5062ml此检定点符合B级标准。5. 检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据，查 4.2.4 表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中 用于碱溶液的分度吸管为一年。6. 校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。附注：1 弯液面的调定： 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以4 / 6使弯液面暗淡且轮廓清晰， 为此应以白色背景并遮去不需要的杂光， 可以在分度吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上

8、。2 检定点：2.11ml 以下（不包括 1ml）。2.1.1检定总容量。2.1.2总容量的 1/10 ，若无 1/10 分度线则检 2/10 （自流液口起） 。2.21ml 以上（包括 1ml）。2.2.1总容量。2.2.2总容量的 1/10 ，若无 1/10 分度线则检 2/10 （自流液口起） 。2.2.3半容量流液口（不完全流出式自零位起） 。氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：氢氧化钠滴定液（ 1、0.5 、 0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程 序：1. 仪

9、器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴 定管等。2. 试剂及试液 氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。3. 配制 取氢氧化钠之适量， 加水振摇使溶解成饱和溶液， 冷却后，置聚乙烯塑料瓶中， 静置数日， 澄清后备用。3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L ）:取澄清的氢氧化钠饱和液56ml,加新沸过的冷水使成1000 ml, 摇匀。3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）:取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。3.3 氢氧化钠滴定液（ 0.1 mol/L ）：取澄清的氢氧化钠饱和液 5.6 ml ,加新沸过的冷

10、水使成 1000 ml，摇匀。4. 标定：4.1氢氧化钠滴定液(1mol/L ):取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液 2滴，用本液滴定；在接近 终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L )相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取 用量，算出本液的浓度，即得。4.2氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L ):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 3g， 照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L )

11、相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。4.3氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1 ml的氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L )相当于20.42mg的邻苯二甲 酸氢钾。4.4如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02 mol/L、0.01 mol/L )时，可取氢氧化钠滴定 液(0.1 mol/L )，加新沸过的冷水稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02 mol/L 或 0.01 mol/L )标定浓度。5. 结果计算：Wkhc8h4o4NaOH V TNaOH / KHC 8H4O4式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6. 注意事项：6.1氢氧化钠试剂由