五十电位法沉淀滴定测定氯离子的含量

1、电位滴定法测定氯离子一、目的与要求掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。二、方法原理测定水中氯离子的含量，一般用AgNO 3 溶液滴定，滴定时发生下列反应：Ag + Cl - = AgCl 在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。 本实验以银电极作指示电极， 用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。 银电极的电位与银离子浓度有如下关系：=Ag+/Ag+0.059 lg cAg+（25）Ag+/Ag?随着滴定的进行， 银离子浓度逐渐改变， 原电池的电动势亦随之变化。根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线，以电位滴定曲线为基础确定滴定终点，根据滴定剂的浓度和所

2、消耗的体积可算出氯离子浓度（或含量）。三、仪器与试剂1. 数字式酸度计。2. 银电极。3. 饱和甘汞电极。4. 磁力搅拌器。5. 滴定管。6.CL- 离子未知溶液 。7. AgNO 溶液：8. 氨水： 1+1。四、内容与步骤1. 硝酸银的标定：取已知的氯化钠标准溶液 15.00ML 于 100mL 烧杯中，再加约 40 mL 水。将此烧杯放在磁力搅拌器上， 放入搅拌子， 然后将清洗后的银电极与玻璃电极，用硝酸银滴定至终点，计算出硝酸银的浓度。2. 未知 CL- 离子含量的测定1） . 用移液管移取15.00 mL CL- 离子 Nacl 未知溶液于 100mL 烧杯中，再加约40 mL 水。将

3、此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极玻璃电极，进行测定。实验操作：2）打开多功能滴定仪，电脑，点击TitrSation3) 在多功能滴定仪器上设置a 清洗首先用蒸馏水清洗 12 次，然后用滴定的 AgNO 3 溶液清洗 12 次b方法选择方法，3 等当点滴定，确定- 编辑方法，模式为 0，最大增量 0.300mL，最小增量 0.03 mL ，-最大等待时间 5.0 秒 最小等待时间 0.0 秒-信号漂移值 20.00mv/min，极化电压0mv，预加体积0ml ，电位变化阈值8.0mv，采集周期 2 秒-滴定速度 45.0ml/min,等当点1， 阈值 900-安全体积 2

4、0.00ml ,前三滴加量0.400mlc 样品d启动e 实验结果保存f 数据管理 -打开保存数据 -存入 Excel 形式 -查看图形.五、数据记录与处理1. 记录测定水样中氯离子含量时得到的数据，运用-V 作图法确定终点，-1计算水样中 Cl 含量（以 mg·L表示）。六、问题与讨论（ 1）试述双盐桥饱和甘汞电极的结构特点及在本实验中的作用？（ 2）滴定操作时应注意哪些问题？用 pH 计测定缓冲溶液的pH 值一、目的了解配制缓冲液和pH 计的基本原理。掌握配制缓冲液和使用pH计的基本方法。二、原理在一定的酸或碱作用下，能够自动调整和保持溶液pH 值基本不变的溶液称为缓冲液。以 H

5、Ac和 NaAc组成的缓冲液为例，它的pH 符合下面关系： pH=pKa-lgHAc/Ac- ，因此改变 HAc/Ac - 的比值，可以在一定范围内配制不同pH值的缓冲液。缓冲液的缓冲容量大小不仅与其总浓度有关，而且与其组分比也有关。总浓度越大，缓冲容量越大；总浓度一定，其组分浓度比越接近1，缓冲容量越大。缓冲液适当稀释或浓缩，其pH 值基本保持不变。测定 pH 值的 pH 计（或称酸度计），一般是由一支对H+敏感的玻璃电极和一支不随溶液中被测离子活度变化而改变其本身电位的甘汞电极以及一个测量电位的电位计所组成，两支电极和测试溶液构成一个伏特电池，电极在不同的pH值溶液中产生不同的电位，它符合

6、电化学(electrochemistry)理论中的Nernst 方程，即 E = E0 -(2.303RT/F)pH 。测定中，首先测得已知pH 的标准缓冲液中产生的电位Es，然后，由测得未知pH缓冲液中产生的电位Ex 通过公式可直接算出该缓冲液的 pH（pHx）。为了方便， pH 计上装有一个定位调节器，当测量标准缓冲液 pH 时，利用它可把读数直接指示在标准的 pH 值上，这样在以后测未知pH 的缓冲液时，该电位读数也就直接表示相应的 pH 值。在本实验使用的 BeckmanF61 pH计计中，以上过程均由 仪器自动完成。三 . 实验试剂及设备1. 试剂磷酸氢二钠（ Na2HPO4

7、3;12HO）、磷酸二氢钠（ NaH2PO4·2H2O）冰醋酸、醋酸钠（ NaAc·3H2O）、三羟甲基氨基甲烷（Tris ）甘氨酸、盐酸、标准pH 缓冲液（ pH4.01、7.00 、10.01 ）2. 仪器电子天平（感量 0.001g ） pH 计3. 器材容 量 瓶： 100mL×2量 筒： 50mL×1移 液 管： 10mL×1烧 杯： 100mL1 200mL2漏斗、洗瓶、洗耳球、移液管架、玻棒：各 1四、操作步骤1. 磷酸氢二钠 - 磷酸二氢钠缓冲液配制（ 0.1mol/L ， pH7.0）(1) 由附录“常用缓冲溶液的配制”表中通

8、过计算，分别称取Na2HPO4·12HO g，NaH2PO4·2H2O g，用蒸馏水溶解后，定容至100mL。(2) 将配好的缓冲液倒入 试剂瓶，贴上标签，保存备用。2. 醋酸 - 醋酸钠缓冲液配制（ 0.1mol/L ，pH5.4）(1) 0.1mol/L 醋酸钠母液的配制：称取 NaAc·3H2 O g，用蒸馏水溶解后，定容至 50 mL。(2) 0.1mol/L 醋酸母液的配制：吸取冰醋酸 mL，用蒸馏水定容至 1000mL。(3) 取 0.1mol/L 醋酸钠母液 43mL，0.1mol/L 醋酸 7mL，于烧杯中混匀，用pH计测定 pH值，使混合液的pH值最终达到 5.4 。(4) 将配制好的缓冲液倒入 试剂瓶，贴上标签，保存备用。3. Tris-Gly-HCl 缓冲液配制（ 0.025mol/L ，pH8.3 ）(1) 称取三羟甲基氨基甲烷（ Tris ）0.300g ，甘氨酸 1.44g ，加入 80mL蒸馏水，加热溶解。(2) 冷却后，用 pH计测定 pH值，并