铝合金表面钛_锆转化膜的着色及性能优化_成膜工艺及处理液成分2_29

1、华南理工大学博士学位论文2.2 实验基材实验中所用铝合金试样为规格为10 mm×10 mm×3mm（长×宽×高）。为了便于实验，试样一端打一小孔。电化学测试时试样用环氧树脂进行封装，只露出面积为1cm2的工作面积，非工作面积用铜线连接。实验中所用6063铝合金的成分见表2-1。表2-1 6063铝合金成分（质量分数 %）Tab.2-1 Composition of the Al 6063 alloy (wt.%)Al Si Ti Fe Cu Mn Mg Cr Zn 其它2.3 试验试剂与设备实验中用到的化学试剂和主要仪器分别见表2.2和表2.3。2.4

2、成膜工艺及处理液成分转化处理过程如图2.2所示，其中每两步工艺过程中间用蒸馏水对试样进行清洗。机械打磨 超声波清洗 酸洗清洗、干燥 浸入转化液处理图2.2 成膜工艺Fig.2.2 Process of Conversion Coating 混合酸洗2.4.1 试样前处理金属表面有很多污染物会以不同的方式影响金属表面化学转化膜的 形成，如残留的有机污染物会阻止转化液与金属表面的充分接触，无机污染物的存在将破坏转化膜的完整性等；金属氧化物以及污染杂质将成为有机涂层下原电池腐蚀作用发生的场所；因此，铝合金表面预处理是制备化学转化膜最重要的工艺之一。6063铝合金片的前处理工艺为：打磨超声波清洗酸洗腐

3、蚀酸洗。每两个步骤之间用蒸馏水洗两次。（1） 砂纸打磨18第二章 实验材料设备与研究方法将铝合金基材线切割，样品尺寸为10mm×10mm×3mm和30mm×30mm×3mm，然后用SiC砂纸将试样从600#依次逐级打磨至1200#。表2-2 实验试剂及生产厂家 Tab.2-2 Reagents and manufacturers名称 无水乙醇 氢氧化钠 浓硝酸 浓硫酸 浓盐酸 氟化氢 碳酸钠 氯化钠分子式 C2H6O NaOH HNO3 H2SO4 HCl HF NaCO3 NaCl生成厂家天津市红岩化学试剂厂 天津市红岩化学试剂厂 广州化学试剂厂 广州

4、化学试剂厂 广州化学试剂厂 广州化学试剂厂 天津市红岩化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂NaF NaF 广东光华化学厂有限公司 丙酮 硫酸铜 单宁酸 氟钛酸 氟锆酸 溴化钾 锰盐 草酸 柠檬酸19C3H4O CuSO4 C76H52O46 H2TiF6 H2ZrF6 KBr MnSO4 C2H2O4·2H2O C6H8O7天津市红岩化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 天津市福晨化学试剂厂 阿拉丁（上海）试剂有限公司 阿拉丁（上海）试剂有限公司广州化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 天津市福晨化学试剂厂华南理工大学博士学位论文表2-3 实验所用仪器型号及生产厂家 Tab

5、.2-3 Type of the apparatus and manufacturers名称 超声波清洗器 磁力加热搅拌器 盐雾实验箱 pH计 电化学工作站 X射线光电能谱分析仪 傅里叶变换红外光谱仪恒温水浴锅 电子分析天平 环境扫描电子显微镜X射线衍射仪 拉曼光谱仪 漆膜冲击试验机 涂层杯突试验机 漆膜划格仪 漆膜圆柱弯曲试验器 数显直流稳压电源（2）超声波清洗超声波清洗是为了去除铝合金表面沾附的油脂、污垢以及自然氧化物层，在常温下型号 KQ3200B 78HW LYW-015 PHS-292 SP-150 AXIS ULTRA Vector 33 DZKW-C FA2004A S3700N

6、 D8 ADVANCE LabRAMAramisQCJ-120(AB)QBT QFH L00083551 SK1730SL50A生成厂家昆山市超生仪器有限公司上海精科上海蓝豹实验设备有限公司上海精科 法国Bio-Logic公司 英国Kratos公司 德国Bruker公司 上海申光仪器仪表有限公司 上海精天电子科技公司日本Hitachi公司 德国Bruker公司 法国HJY公司天津市世博伟业化玻仪器有限公司天津市蓝佳仪器仪表厂 天津市伟达试验机厂中亚上海群威电子科技有限公司20第二章 实验材料设备与研究方法超声清洗大约5min。（3）酸洗在H2SO4、HF、HNO3、OP-10的混合酸溶液中浸入5min。（4）混合酸洗出光在HNO3、H3PO4、H2SO4的混合酸溶液中浸入1min。试样经过前处理之后，表面应均匀洁白光滑无污渍。2.4.2 化学转化处理本试验将6063铝合金浸泡在含有单宁酸的转化液中制备有色钛/锆转化膜，处理液的成分见表2.4，其中以氟钛酸和氟锆酸为主要组分，并添加NaF为成膜促进剂，用氢氧化钠调节溶液pH值。Tab.2.4 Ingredients of the conversion solution (g/L)溶液成分氢氧化钠 适量2.5 分析测试方法2.5.1 XRD分析采用德国Bruker