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文档简介

1、百度文库-让每个人平等地提升自我实验11水的硬度的测定一.实验目的1 . 了解水硬度的概念、测定原理及方法2 .掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法2 .背景知识及实验原理1 .背景知识水的硬度是指水中 Ca2+、Mg2+浓度的总量,是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般 含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水(硬度8度),含有少量或完全不含硬度的水称为软水(硬度v 8度)。水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2的存

2、在而有一种蒸 储水所没有的、醇厚的新鲜味道;但是长期饮用硬度过低的水,会使骨骼发育受影响;饮用硬度过高的水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水,不宜用于洗涤,因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇 Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近年 来,由于合成洗涤剂的广泛应用,水的硬度的影响已大大减小了。但是,含有硬度的水会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、 运输业、纺织洗染等部门, 对硬度都有一定的要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水, 锅炉内壁会结有坚实的锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅炉爆炸。因此,

3、为了保证锅炉安全运行和工业产品质量, 对锅炉用水和一些工业用水,必须软化处理 之后,才能应用。去除硬度离子的软化处理, 是水处理尤其工业用水处理的重要内容。 通常 对生活用水要求总硬度不得超过 L,低压锅炉用水不超过 L;高压锅炉用水不超过 L。硬度的单位有不同表示方法,分述如下:mmol/L :是现在硬度的通用单位。/mg/L(以CaCO3计),因为1molCaCO3的量为100.1g,所以1mmol/L=LCaCO 3。德国硬度(简 称度,单位 DH):国内外应用较多的硬度单位。/1德国硬度相对于水中 10mg(CaO)所引起的硬度,即1度;1度=10mg/L (以CaO计);1mmol/

4、L (CaO) =-H0= DH/2 .实验原理/本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分12百度文库-让每个人平等地提升自我析方法。最常用的配合剂是乙二胺四乙酸二钠盐,简称EDTA,通常用Na2H2Y来表示。EDTA可以与多种金属离子形成1:1的螯合物。 /测定水的硬度时,EDTA与钙、镁的反应为: 、Ca2+ H2Y2-= CaY 2-+2H +Mg2+ H2Y2-= MgY 2-+2H +EDTA与Ca2+、Mg 2+反应达到终点时溶液无明显颜色变化,需要另加入指示剂。在配合 滴定中,通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过程中金属离

5、子浓 度的变化,成为金属离子指示剂。本实验选择铭黑T作指示剂。、/ 通常以NaH21n表示,在的溶液中,以HIn2-的形式存在,成呈蓝色。在含有Ca2+、Mg2+的水中加入铭黑 T指示剂,与Ca2+、Mg2+配合,具体反应为:Ca2+ HIn2-(蓝色)=Caln-(酒红色)+H +Mg2+ HIn2-(蓝色)=MgIn-(酒红色)+H +用EDTA滴定时,EDTA首先与游离的Ca2+、Mg2+离子反应,接近终点时,由于Caln-、 MgIn-配离子没有CaY2-、 MgY 2-配离子稳定,EDTA会将Ca2+、Mg2+离子从指示剂配 离子中夺取出来,即CaIn-(酒红色)+ H 2Y2- =

6、 CaY 2- + HIn 2-(亮蓝色)+H +Mg In-(酒红色)+ H2Y2- = MgY2- + HIn2-(亮蓝色)+H +当溶液由酒红色变为亮蓝色时,表示达到滴定终点。由于反应进行时生成H+,使溶液酸度增大,影响配合物稳定,也影响终点的观察,因此需要加入缓冲溶液,保持溶液酸度在pH=10左右。在pH=10的(NH 3 H2O-NH 4Cl)缓冲溶液中,铭黑 T与水中Ca2+、Mg2+形成紫红色络 合物,然后用EDTA标准溶液滴定至终点时,置换出铭黑T使溶液呈现亮蓝色,即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。/3 .实验仪器及药品1 .酸式滴定管(25mL

7、),二移液管(100mL2支),锥形瓶(250mL3个)2 . 10mmol/LEDTA 标准溶液:称取钠盐( Na2-EDTA -2H2O),溶于水后倾入 1000mL容 量瓶中,用蒸储水稀释至刻度。3 .铭黑T指示剂:称取0.5g铭黑T与100g氯化钠NaCl充分研细混匀,盛放在棕色瓶中,塞紧。4 .缓冲溶液(pH 10)22百度文库-让每个人平等地提升自我Mg-EDTA 盐全部溶液:称取 0.78g硫酸镁(MgS04 7H2。)和二纳(Na2-EDTA -2H2。)溶于50mL水中,力口 2mL配好的氯化钱的氨水溶液和0.2g左右铭黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色(如果出现蓝色,应再加

8、少量硫酸镁使变为紫红色。称取溶于143mL浓氨水中,加 Mg-EDTA盐全部溶液,用水稀释至250mL。5 . 10mmol/L钙标准溶液:准确称取 0.500g分析纯碳酸钙 CaC03 (预先在105110c 下干燥2h)放入500mL烧杯中,用少量水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加100mL水,煮沸数分钟(除去C02),冷至室温。加入数滴甲基红指示液(0.1g溶于100mL60%乙醇中),逐滴加入 3mol/L氨水直至变为橙色,转移至 500mL容量瓶中,用蒸 储水定容至刻度。此溶液=钙。6 .酸性专&蓝K与蔡酚绿B (m/m=1:(2)混合指示剂(KB指示剂):

9、将KB与NaCl按 1:50比例混合研细混匀。7 .三乙醇胺(20%), Na2s溶液(2%), 4mol/LHCl溶液,10%盐酸羟胺溶液(现用现 配)8 . 2mol/LNaOH溶液:将8gNa0H溶于100mL新煮沸放冷的水中,盛放在聚乙烯瓶 中。四.实验内容与操作1. EDTA的标定分别吸取3份L钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加入 20mLpH 10的缓冲溶液和指示 剂,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点,纪录用量。按下式计算EDTA溶液的量浓度(mmol/L )。CEDTACMV式中CedtaEDTA标准溶液白浓度(mmol/L );V一消耗EDTA溶液的体积(m

10、L);C1一钙标准溶液的浓度(mmol/L)V1一钙标准溶液的体积(mL)2.水样的测定/(1)吸取100mL自来水水样3份,分另1J放入 250mL锥形瓶中(2)加入5mL缓冲溶液(3)加入0.2g (约1小勺)铭黑T指示剂,溶液呈明显的紫红色33百度文库-让每个人平等地提升自我(4)立即用标定好的 EDTA标准溶液滴定至亮蓝色,即为终点(滴定时充分摇动,使 反应完全),纪录用量(Vedta)。五.结果与讨论或数据处理总硬度(mmol/L ) = °EDTA"EDTA、V0总硬度(CaCO3计,mg/L) =CedtaVedta 100.1V0式中Cedta EDTA标准溶液白浓度(mmol/L);、/Vedta 一消耗EDTA溶液的体积(mL);V0水样的体积(mL)一碳酸钙的摩尔质量

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