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文档简介
1、汽车零部件及材料实验室循环腐蚀试验方法编制说明(标准征求意见稿)A. 工作简况1. 任务来源 本标准依据中国汽车工程学会2015年10月16日印发中汽学函201576号中国汽车工程学会技术标准起草任务书,任务书编号2015-1制定,标准名称汽车零部件及材料实验室循环腐蚀试验方法。本标准主要完成单位:中国第一汽车股份有限公司技术中心,美国Q-Lab公司中国代表处,重庆长安汽车股份有限公司等。2. 主要工作过程2.1 2015年7月由中国第一汽车股份有限公司技术中心向中国汽车工程学会(以下简称中汽学会)提出制定汽车零部件及材料实验室循环腐蚀试验方法标准的申请,当年8月成立了标准工作组,提出规划并进
2、行分工。2.2 工作组于2015年9月召开标准讨论会,确认撰写大纲和章节目录。会后组织实验室循环腐蚀试验与户外腐蚀对比试验,并对对比试验工作进行分工,确定样品提供单位、实验室循环腐蚀试验单位和户外腐蚀测试试验单位。2.3 先后有10家主机厂的参与单位,根据汽车生产的实际工艺提供了试验样品。试验一共收到21种试验样品,其中有效试验样品19种(样板信息见表10)。这19种试验样品经过对分层膜厚和总厚度的测试和记录,筛选外观合格的最终的样板数量是4257片。样品准备的截止时间是2017年2月。2.4 经本标准的主要起草单位人员,分别是王纳新、王振尧、孙杏蕾、瞿华盛和张恒。在各个参加单位准备样品期间,
3、讨论通过了本标准的试验方案和实施路线。首先,确定本标准的试验分两部分:几种实验室的循环腐蚀试验方法和验证实验室试验的户外腐蚀试验。其中,户外腐蚀试验分为两类,一类是户外加速腐蚀试验,一类是户外自然腐蚀试验。其次,通过比对试验和筛选,主要起草人员讨论决定:(1)户外加速腐蚀试验分别在2个不同的试验场进行,一个是中国船舶重工集团公司第七二五研究所厦门分部的试验场,在厦门海边,属于自然加速腐蚀,总的试验时间是2年;另一个是海南热带汽车试验有限公司的试验场,在海南琼海,人工喷洒盐水,属于人工加速腐蚀,总的试验时间也是2年。(2)户外自然腐蚀试验分别在4个不同的试验场进行,这4个试验场位于辽宁沈阳,海南
4、琼海,重庆江津和甘肃敦煌。户外自然腐蚀试验总的试验时间是8年。(3)实验室循环腐蚀试验一共有6个不同的试验方法,分别参照ASTM B117,ISO 11997-1, GMW 14872,Ford CETP 00.00-L-467,PV 1210等5个标准,及Q-Lab公司提供的一个新的试验方法Q-Lab CATCH (Q-Lab Corrosion Acceleration Test with Controlled Humidity)。2.5 在正式进行如上所述的对比试验之前,主要起草单位人员针对即将开展的对比试验起草并确定了6个操作规范及1个标准腐蚀板评估记录表和1个样板评估记录表。这些规范
5、一致的表格和文件便于参与进行对比试验的起草单位顺利开展试验工作,并保证提交试验结果的准确度和有效性。2.6 结合对比试验结果,标准工作小组起草标准的文稿,并对其中的试验条件进行了多次修改和补充试验,与2017年8月形成了本标准的征求意见稿。2.7 根据中汽学会2017年8月3日印发的中汽学组2017103号文件“关于在上海召开四个腐蚀老化单项标准征求意见稿评审会议的通知”,本标准于2017年8月18日在上海召开标准征求意见稿评审会议,并顺利通过。3. 主要参加单位和工作组成员及主要工作 本标准负责起草单位:中国第一汽车股份有限公司技术中心,美国Q-Lab公司中国代表处,重庆长安汽车股份有限公司
6、 本标准参加起草单位:众泰汽车工程研究院,东风商用车有限公司东风商用车技术中心,神龙汽车有限公司技术中心,比亚迪汽车工业有限公司,南京汽车集团有限公司汽车工程研究院,安徽江淮汽车股份有限公司,广州汽车集团股份有限公司汽车工程研究院,上海汽车集团股份有限公司乘用车公司,长安福特汽车有限公司,一汽-大众汽车有限公司,泛亚汽车技术中心有限公司,奇瑞商用车(安徽)有限公司,奇瑞上海技术中心,中国第一汽车股份有限公司天津技术开发分公司,观致汽车,中国科学院金属研究所,海南热带汽车试验有限公司,中国船舶重工集团公司第七二五研究所厦门分部,中国兵器工业第五九研究所,通标标准技术服务(上海)有限公司,上海华测
7、品正检测技术有限公司,上海天祥质量技术服务有限公司,苏州市信测标准技术服务有限公司,上海瀚海检测技术股份有限公司,阿克苏诺贝尔(中国)投资有限公司,上海凯密特尔化学品有限公司,武汉科技大学,北京科技大学本标准主要起草人:王纳新,张恒,黄平,孙杏蕾,赵冉,王振尧,瞿华盛本标准参加起草人:邢汶平,蓝花,曹鑫,刘朝斌,刘雁,徐丹,姚明亮,李志华,宁瑞,金喆民,陈新毅,陈拯,李晓亮,唐玉刚,曹公望,章皎琅,曾登峰,杨旋,金锋,黄佳青,殷瑛,赵汶斌,罗川,张文兴,李晓刚,周和荣,肖葵,杨陈军,高萌,陈伶,李政军,洪星,范晓宁B. 标准编制原则和主要内容的论据1. 标准制订的原则 力求与国际接轨,参考国际
8、标准及相关技术规范的同时,又考虑国内自然环境的温度、湿度、氯离子等条件,通过实验室循环腐蚀试验与户外腐蚀的相关性分析,制定行业统一的相关性好的实验室循环腐蚀试验方法。2. 主要内容的论据组织开展的实验室循环腐蚀试验方法与户外腐蚀对比试验,具体试验条件见表1-表3:表1 户外加速腐蚀试验试验单位725所海南所试验场地厦门海边海南琼海加速腐蚀方式海水加速腐蚀人工喷洒盐水样板种数19种19种每种样板数量7片7片样板总数量133片133片样板试验安排1片留样,3片用于试验1年,3片用于试验2年1片留样,3片用于试验1年,3片用于试验2年试验总时间2年2年样板评估每3个月进行非破坏性评估每3个月进行非破
9、坏性评估注:户外加速腐蚀试验,也投放了coupon标准腐蚀板,每个试验场在第1年投放12块,每3个月测试3块重复样的失重数据,第2年重复第1年的试验。表2 户外自然腐蚀试验试验单位海南所59所59所金属所试验场地海南琼海重庆江津甘肃敦煌辽宁沈阳气候特点亚热带高温高湿气候环境酸雨气候环境高温干燥沙漠气候环境北部城市气候环境样板种数19种19种19种19种每种样板数量7片7片7片10片样板总数量133片133片133片190片样板试验安排1片留样,3片用于试验2年,3片用于试验8年1片留样,3片用于试验2年,3片用于试验8年1片留样,3片用于试验2年,3片用于试验8年1片留样,3片用于试验1年,3
10、片用于试验2年,3片用于试验8年试验总时间8年8年8年8年样板评估每3个月进行非破坏性评估每3个月进行非破坏性评估每3个月进行非破坏性评估每3个月进行非破坏性评估注:户外自然腐蚀试验,也投放了coupon标准腐蚀板,每个试验场在第1年投放12块,每3个月测试3块重复样的失重数据,第2年重复第1年的试验。表3 实验室循环腐蚀试验试验循环试验方法1试验方法2试验方法3试验方法4试验方法5试验方法6参照标准ASTM B117ISO 11997-1GMW 14872Ford L-467PV 1210Q-Lab CATCH试验总时间2016h / 12 week2016h / 12 week72 cyc
11、le / 72 day72 cycle / 72 day60 cycle / 12 week72 cycle / 72 day样板评估每3周一次每3周一次18 cycle一次18 cycle一次每3周一次18 cycle一次再现性试验5家实验室5家实验室5家实验室5家实验室5家实验室6家实验室重复性试验每家实验室重复2次每家实验室重复2次每家实验室重复2次每家实验室重复2次每家实验室重复2次每家实验室重复2次注:每种试验方法,在正式试验之前,都用coupon标准腐蚀板验证试验设备。 实验室循环腐蚀试验的6个试验方法,具体的试验条件见表4-表9。表4 试验方法1试验步骤循环箱体内温度()第1步喷
12、雾35±2注:盐溶液为5 %氯化钠溶液,pH值为6.57.2,平均盐雾沉降率在80 cm2的水平面积为1 mL/h2 mL/h。表5 试验方法2步骤循环箱体内温度()相对湿度(%)每步骤时间(hh:mm)步骤间转换转换时间(hh:mm)第1步喷雾35±22:00小于0:30第2步干燥60±220-304:00小于0:15第3步潮湿50±2>952:00小于0:30注:盐溶液为5 %氯化钠溶液,pH值为6.57.2,平均盐雾沉降率在80 cm2的水平面积为1 mL/h2 mL/h。表6 试验方法3步骤循环箱体内温度()相对湿度(%)每步骤时间(hh:
13、mm)步骤间转换转换时间(hh:mm)第1步相对湿度25±245±50:27自动第2步喷淋25±20:03第3步相对湿度25±245±51:30自动第4步重复第1步至第3步4次第5步相对湿度49±2100±57:30线性1:00第6步相对湿度49±295±50:30自动第7步相对湿度60±225±58:00线性3:00注:盐溶液为0.9 %氯化钠 + 0.1 %氯化钙 + 0.075 %碳酸氢钠溶液。表7 试验方法4步骤循环箱体内温度()相对湿度(%)每步骤时间(hh:mm)步骤间转换
14、转换时间(hh:mm)第1步喷淋25±20:10第2步相对湿度25±295±50:20自动第3步喷淋25±20:03第4步相对湿度25±295±52:27自动第5步喷淋25±20:03第6步相对湿度25±295±52:54自动第7步喷淋25±20:03第8步相对湿度40±295±50:30小于第9步相对湿度50±270±517:30线性注:盐溶液为0.5 %氯化钠溶液,在第1步到第7步中的19分钟喷淋时间内,平均盐雾沉降率在80 cm2的水平面积为39 m
15、L79 mL。表8 试验方法5步骤循环箱体内温度()相对湿度(%)每步骤时间(hh:mm)步骤间转换第1步喷雾35±24:00第2步相对湿度23±250±54:00自动第3步相对湿度40±2100±516:00自动第4步重复第1步至第3步5次第5步相对湿度23±250±548:00自动注:盐溶液为5 %氯化钠溶液,pH值为6.57.2,平均盐雾沉降率在80 cm2的水平面积为1 mL/h2 mL/h。表9 试验方法6步骤循环箱体内温()相对湿度(%)每步骤时间(hh:mm)步骤间转换转换时间(hh:mm)第1步喷淋25
16、77;20:03第2步相对湿度25±245±51:57线性1:27重复第1步至第2步4次第3步相对湿度50±290±52:00线性1:00第4步相对湿度50±270±52:00线性1:00重复第3步至第4步3次第5步相对湿度50±290±52:00线性1:00第6步相对湿度35±220±52:00线性1:30注:盐溶液为1 % 氯化钠溶液,用0.5 M的硫酸调整溶液的pH值为4.0,在第1步到第3步中的12分钟喷淋时间内,平均盐雾沉降率在80 cm2的水平面积为39 mL79 mL。C. 主要验
17、证情况分析1. 户外腐蚀试验,coupon标准腐蚀板失重结果分析:图1 户外腐蚀试验-coupon标准腐蚀板失重结果 图2 加速腐蚀 - 厦门海边照片 图3 自然腐蚀 沈阳照片 从以上试验数据看出:不同的户外腐蚀试验,coupon标准腐蚀板的失重差别很大。2. 使用coupon标准腐蚀板验证试验设备的结果:2.1 coupon板运行中性盐雾试验图4 中性盐雾试验-coupon标准腐蚀板失重结果注:L1-T1-1指的是编号为L1的实验室使用编号为T1的试验设备进行的第1次coupon板验证试验,每台试验设备需验证2次。图5 编号为L1的实验室中编号为T1的试验设备的照片在ISO 9227中,中性
18、盐雾试验48h,coupon板的失重范围为70 g/m2±20 g/m2,本次对比试验,所有实验室的所有试验设备都符合这一要求。而且我们可以通过调整盐雾沉降率来调整coupon板的失重,进而使试验设备更加符合要求,如编号为L2的实验室使用编号为T3的试验设备第一次进行coupon板试验时,coupon板的失重为50.83 g/m2,而把盐雾沉降率从1.40 mL/h调整到1.82 mL/h,第二次coupon板试验时,coupon板的失重为75.17 g/m2,更接近失重范围70 g/m2±20 g/m2的中间值。2.2 coupon板运行对比试验中考察的6个不同试验方法图
19、6 实验室循环腐蚀试验方法-coupon标准腐蚀板失重结果注:A-L1-T1-1指的是编号为L1的实验室使用编号为T1的试验设备运行试验方法1(A对应试验方法1,B对应试验方法2,以此类推,F对应试验方法6),第1次coupon板验证试验,每台试验设备需验证2次。图7 编号为L11的实验室中编号为T15的试验设备的照片对于这6个不同试验方法,使用coupon板对试验设备进行验证,运行168h,现有的标准中没有coupon板失重范围的规定。本次coupon板试验,是为了研究所用,目的是通过5家实验室对每个试验方法重复2次的coupon板试验,可以找出coupon板的失重范围。从已得到的试验结果,
20、可以看出,A编号对应的试验方法1(即参照ASTM B117标准),coupon板运行168h后的失重小于其他试验方法,不过试验方法1两次coupon板测试的重复性比较好。同时可以看出,对于除试验方法1之外的其他试验方法,不同实验室之间的再现性没有同一实验室两次试验之间的重复性结果好。3. 实验室循环腐蚀试验方法与户外腐蚀之间的相关性分析对于19种试验样板(样板信息请见表10),在进行实验室循环腐蚀试验和户外腐蚀试验时,除了最终试验时间,中期也对样板进行观察和测量。根据已有的试验结果,针对样板的外观,分析了实验室循环腐蚀试验方法与户外腐蚀之间的相关性。表10 样板信息 种类编号名称底材前处理ED
21、中涂(溶剂型/水性)基色漆罩光漆(1K/2K)本色面漆粉末涂料ED+底面合一漆施工工艺(干燥条件及膜厚)样板尺寸样板数量1A车身样板1#冷轧板ST14/DC04(宝钢,颜色最浅)帕卡公司的FC-E2081脱脂/PL-X脱脂/PB-SX35磷化湖南关西的HT8000/银色(溶剂型,免中涂)2k(溶剂型,免中涂,配套)/磷化 - 电泳(170×20min*20±2m) - 基色漆(闪干*10-20m) - 罩光漆(140×20min*30-40m)100*200mm2602B车身样板镀锌板帕卡公司的FC-E2081脱脂/PL-X脱脂/PB-SX35磷化湖南关西的HT8
22、000/银色(溶剂型,免中涂)2k(溶剂型,免中涂,配套)/磷化 - 电泳(170×20min*20±2m) - 基色漆(闪干*10-20m) - 罩光漆(140×20min*30-40m)100*200mm1503C车身样板铝板帕卡公司的FC-E2081脱脂/PL-X脱脂/PB-SX35磷化湖南关西的HT8000/银色(溶剂型,免中涂)2k(溶剂型,免中涂,配套)/磷化 - 电泳(170×20min*20±2m) - 基色漆(闪干*10-20m) - 罩光漆(140×20min*30-40m)100*200mm1504D车身样板冷轧
23、钢板磷化高泳透力电泳漆/水性B1B22K/磷化-电泳(170*20min/18±2m)-B1B2(闪干/25-35m)-罩光漆(140*20min/45-55m)100*200mm3005E车身样板冷轧钢板磷化高泳透力电泳漆/水性单涂层实色漆/磷化-电泳(170*20min/18±2m)-水性monocoat(140*20min/30-40m)100*200mm2676F车厢样板冷轧钢板薄膜前处理底面合一电泳漆/粉末涂料/薄膜前处理-电泳(170*20min/20±2m)-粉末涂料(175*20min/60-80m)100*200mm3307GChemetall
24、Gardobond®标准板CRSOxsilan 9832/AN006Z/Oxsilan:25×2min ;涂膜固化130*15min,80-120um105*190mm3018H车身样板冷轧(DC04)磷化阴极电泳漆 电泳(170×20min*20±2m)70*150mm3009I车身漆板DC06 3068ED7700PPG(溶剂型)关西(黑色和银色) PPG(1K)/ED:15-20um 170*20min 中涂:35-45um 140*25min 面漆:55um-65um 140*
25、25min 100*200mm30510J车身漆板DC56 D+Z3068ED7700PPG(溶剂型)关西(黑色和银色) PPG(1K)/ED:15-20um 170*20min 中涂:35-45um 140*25min 面漆:55um-65um 140*25min 100*200mm23511K车身漆板5052铝/P580-3100环氧底漆(PPG)P565-3611中涂(PPG)LT260-BC底色漆(PPG)P196-518清漆(PPG)/底漆:70±5,60min30-45m;中涂:70±5,40min 50-70m;底色漆:室温,20min 15-25m;罩光漆:
26、70±5,40min 40-60m100*200mm32312L车身样板冷轧薄膜前处理高泳透率电泳/B1B2水晶白2K清漆/锆系薄膜前处理- 高泳透力电泳- B1B2基色漆(闪干*15-20m) - 罩光漆(140×20min*30-40m)100*200mm33013M车身样板STEEL- EN10346 - 1.0322(DX56D)+Z100-M-C-O锆化:HENKEL Tactalis 1800阴极电泳:PPG ED6060CZ/ 锆化 - 电泳(165×20min*10±2m)100*200mm15014N车身样板STEEL- EN
27、10346 - 1.0322(DX56D)+Z100-M-C-O锆化:HENKEL Tactalis 1800阴极电泳:PPG ED6060CZ/白色(溶剂型,免中涂)2k(溶剂型,免中涂,配套)/ 锆化 - 电泳(165×20min*20±2m)基色漆(闪干*10-20m) 罩光漆(140×20min*30-40m)100*200mm20315O车身样板冷轧钢磷化PPG阴极电泳漆(ED6062CZ)立邦浅灰中涂漆(型号OPZ-1)PPG 摩卡棕金属漆(QRBC29016)BASF罩光清漆(FF71-0455 星光罩光清漆)/磷化 - 电泳(160
28、15;20min*20±2m) - 中涂(140×20min*30-40m) - 基色漆(闪干*15-20m) - 罩光漆(140×20min*30-40m)100*150mm27016P车身样板冷轧磷化阴极电泳漆/蓝色(溶剂型,免中涂)2k(溶剂型,免中涂,配套)/ 100*200mm30017Q车身样板冷轧磷化阴极电泳漆/红色(溶剂型,免中涂)2k(溶剂型,免中涂,配套)/ 100*200mm15018R车身样板STEEL- EN10268 - 1.0548(HC340LA)-A-m锆化:HENKEL Tactalis 1800阴极电泳:P
29、PG ED6060CZ/ 锆化 - 电泳(165×20min*15±2m)100*200mm15019S车身样板镀锌板薄膜前处理高泳透率电泳/B1B2水晶白2K清漆/锆系薄膜前处理- 高泳透力电泳- B1B2基色漆(闪干*15-20m) - 罩光漆(140×20min*30-40m)100*200mm312以下是6种比较有代表性的试验样板试验一段时间后,外观评级的排序,其中排序为“1”表示最好,排序为“6”表示最差。表11 试验样板外观评级的排序外观评级户外腐蚀实验室循环腐蚀试验厦门海边人工喷洒盐水试验方法1 ASTM B117试验方法2 ISO 119
30、97-1试验方法3 GMW 14872试验方法4 Ford L-467试验方法5 PV 1210试验方法6 Q-Lab CATCH6个月3个月6周6周36天36天6周36天样板A43.52.51.54.524.54样板F225.55.56522样板I5543.54.5555样板J1111.51111样板L33.52.53.52.5333样板P665.55.52.554.56根据以上外观评级,得出实验室循环腐蚀试验方法与户外腐蚀之间的相关性。表12 实验室循环腐蚀试验方法与户外腐蚀之间的相关性相关系数rs实验室循环腐蚀试验户外腐蚀试验方法1试验方法2试验方法3试验方法4试验方法5试验方法6人工喷洒盐水户外腐蚀厦门海边0.540.390.170.600.9310.99人工喷洒盐水0.560.460.130.640.900.99-从实验室循环腐蚀试验方法与户外腐蚀之间的相关性分析结果来看,实验室循环腐蚀试验方法6(即:Q-Lab公司研发的新的试验方法Q-Lab
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