理化检测原始记录书写格式和内容要求的讨论

1、精品资料理化检测原始记录书写格式和内容要求的讨论赵丽生，许春斌（江苏省扬州市疾病预防控制中心，江苏扬州225002 ）中图分类号R133 文献标识码C 文章编号1004 -8685 （ 2005 ） 06 -0748-02按照计量论证和实验室认可的要求，确保检测结果的准确性、可靠性、科学性，检测样品的原始记录即显得非常重要。既要真实地记录检测时的各种数据，包含足够的信息，以便识别不确定度的影响因素，保证该检测在尽可能接近原条件情况下能够复现1 ，还需保证测量溯源性，所以有必要讨论一下检测原始记录的书写格式和内容要求，也为广大基层实验室原始记录规范化，日后申请参加实验室认可奠定此环节的基础。1

2、原始记录的主要内容和要求1. 1 基本信息1. 1. 1 标题 检测机构及检测类别原始记录。1. 1. 2 样品名称产品性质样品指商品名；非产品性质样品指被测场所所采集的气体、水、餐饮、疑似中毒样品等具体名称。1. 1. 3 样品编号（由样品受理处或质管科统一编号）写全样品编号的全部编码，此是该样品的唯一标识。1. 1. 4 检测项目检测某项目的具体名称。1. 1. 5 检测依据指检测方法所在的标准（应优先采用国际、区域或国家标准）编号或书刊名称及检验方法名称，具体到所在条目。此为所用方法的标识。1. 1. 6 检测起止日期指检测某一项目的开始日期与结束日期，此是对结果有效性至关重要的日期。1

3、. 1. 7 仪器名称及使用条件指检测某一项目所具体使用的仪器型号、名称、出厂编号（此是仪器的唯一标识），以及该仪器使用时的条件要求（例：高温电炉使用温度、分光光度计波长等）。1. 1. 8 环境条件标明与检测结果有直接影响的环境条件（如温度、湿度）。1. 1. 9 标准物质（或参考物质）指作质量控制所用的标准物质（或参考物质），需标明标准物的来源、级别、定值期及有效期。1. 1. 10 标准溶液实验中所用的标准溶液。例：分光光度法中作标准溶液用，需标明标准物的名称、来源、浓度、定值期及有效期；滴定所用的标准溶液，需标明名称、标定后浓度、标定日期。1. 1. 11 计算公式各项目分析方法的最终

4、计算公式。1. 1. 12 检测者 检测数据全部记录完毕后，检测该项目的人员签名 。该人员必须是专业人员或经过专业培训的长期签约人员。1. 1. 13 校核者 对检测的数据和数据处理的整个过程由责任心强的专业人员校核并签名。1. 1. 14 页数 检测项目原始记录的页码和总页数（共页第 页） ，以确保能够识别该页是原始记录的一部份。2. 2 检测数据3. 2. 1 相关数据检测时所需的实际样品用量、稀释倍数、空气采样体积及换算系数；仪器的主要部件（例：色谱柱、鉴定器等）及试剂（流动相、载气等）与各种实验条件。1. 2. 2 实测数据（ 1 ）分光光度法：标准曲线范围的各浓度或质量点，以及测定与

5、其相对应的吸光度值和该曲线的3 个重要参数，a、 b、 r值；空白、样品的吸光度；与标准曲线中相对应的样品的浓度或质量。（ 2 ）滴定法：滴定空白与样品时滴定剂的起始值与终点值，最终滴定剂的消耗量。（ 3 ）重量法：器皿恒重记录以及器皿加样品烘烤或灼烧后的恒重记录。（ 4 ）仪器法：除有定量的标准曲线、空白与样品的仪器响应值的数据和图谱外，还需有定性的所有数据（保留时间等）。（ 5 ）感官检验：记录通过色、嗅、味等观察的现象描述并下结论。（ 6 ）目视法限量试验：需记录观察的现象及限量标准的浓度或质量的数据。（ 7 ）毒物定性试验：除记录检测时发生的各种现象描述外，对阳性样品还需有其它方法确证

6、试验的数据。（ 8 ）通过计算公式得出的样品检测结果。（ 9 ）确定最终报出的检测结果。1 . 3 原始记录书写要求原始记录一律用钢笔或碳素笔填写，禁止用铅笔、圆珠笔填写。数据修改：原始记录要及时和如实填写，不许随意更改。当记录中出现错误必须改正时，应划改不能涂改，在错误的文字或数字上画“=”双线以示清除，将正确的写在右上角，并有改动人的签章（或签名缩写）。2 原始记录中需体现的几个要素2. 1 测量溯源性2. 1. 1数据计量单位应使用法定计量单位。2. 1. 2 对所用的标准物质（或参考物质）、基准、传递标准或工作标准应在标准基本信息中记录其购买单位、日期与级别，以便检查是否可溯源到SI

7、测量单位或有证标准物质。自配标准溶液必要时经过量值溯源，或购买有证标准溶液进行比对。748 中国卫生检验杂志2005 年 6 月 第 15 卷 第 6 期ChineseJournal of HealthLaboratory Technology， Jun 2005 ； Vol 15 No 62. 1. 3 对所用仪器设备，包括计量器具，应在基本信息中记录其唯一标识，以便检查是否经专门的计量部门进行校正与期间核查。2. 2 质量控制在原始记录中应体现出整个检测过程中都有质量控制保证的措施和检测数据。2. 2. 1 选择适宜的分析方法应优先采用国家颁布的标准方法，或选择国内外权威机构推荐的方法或国

8、际标准方法，再次选择国内外文献发表的方法（但需经验证）。2. 2. 2 空白数据需做试剂空白（必要时作样品空白）。因空白值的大小直接影响测定结果的准确性和重现性，尤其对低浓度测定影响更大。2. 2. 3 校正曲线数据每批样品检测时必须同时绘制校正曲线，求出回归方程式：Y = a + bx 及相关系数r。 |r| 应符合各测定方法的要求。利用校正曲线测定样品浓度时，样品浓度的数据应在标准曲线之内，不得将标线任意延长。2. 2. 4 平行样数据减小测定中的随机误差，增加同一样品的测定次数是非常有效的措施2 。为了保证数据准确可靠，应对单份样品都应进行平行测定，批量样品需保证随机抽取10% 20%

9、的样品进行平行样测定3。平行样测定相对误差应遵循各分析方法的规定，否则重新测定。2. 2. 5 内部质量控制数据定期使用有证标准物质（参考物质）和（或）次级标准物质（参考物质）进行内部质量控制。2. 2. 6 回收试验数据每批样品中应有加标回收的数据。加标后的测定值不得超过方法的检测上限。其回收率因测定方法规定而异。2. 2. 7 临界数据的处理当测得值接近临界控制值时，应有增加连续测量次数的数据，以观察其趋势趋于平稳或发散，再对样品进行判定。4. 3 不合格样品对不合格的样品应利用相同或不同方法对存留样品进行重复检测或确证的数据。3 分析结果的表述3. 1 报告结果的有效数位数应由取样量、标

10、准溶液浓度、量器和仪器的精度与测定方法的灵敏度等众多数据有效数字的位数来决定，不能任意增减位数。测定值的运算和有效数字的确定应符合GB/ T8170的规定或各标准方法或书刊的规定。3. 2 平行样结果报告平行样测定的算术平均值，测定结果的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。3. 3 可疑数据的取舍离群值或可疑数据应如实记录，不可随意取舍，如不是系统误差产生的原因，则应按标准或方法规定对其进行统计检验，再决定取舍。5. 4 结果报告标准规定如果分析结果在方法的检测限以下可用“未检出”表述分析结果，但应注明所用分析方法的检出限数值，或报小于（）检测限数值4，需要注意的是：（ 1 ）所采用的分析方法

11、灵敏度必须满足卫生标准的要求，否则分析结果无意义；（ 2 ）当分析方法表述的计量单位与卫生标准出现不一致时，应以卫生标准的指标为准5 。国家和卫生标准规定无量化指标时，例“不得检出”、 “阴性” “合格” ，即根据样品的本底来决定，如本底不含待测物，即可按定性概念报“未检出”等，如本底含待测物，即分析结果不能简单用“未检出”表述，必须标明方法的最低检测浓度。6. 5 不确定度的报告如检测方法与客户要求或检测结果在临界值时，原始记录中需含有关不确定度的数据信息，如公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源值的极限并规定了计算结果的表示方式，可不需作此。参考资料 1 GB/ T15481 -2000. 检测和校准实验室能力的通用要求S . 2 生活饮用水卫生规范S . 2001. 3 邵华，刘秀春，李全奎. 工作场