常规分析法测定萘含量知识点解说

1、煤气中萘含量的测定一、常规分析法1方法原理 煤气中的萘系物（萘、甲基萘等）在通过苦味酸溶液时生成苦味酸萘沉淀。其反应如下：C8H10+C6H2(NO2)3OH C10H8C6H2(NO2)3OH 将过滤后的沉淀溶于丙酮，用标准碱液滴定。煤气中含有的茚等某些不饱和烃也能部分与煤气中的萘系物在通过苦味酸溶液时生成络合物沉淀，以威基氏溶液加以校正。在测定中控制一定温度，并在测定结果中进行相应校正，以求得粗萘的准确含量。2操作步骤（1）取样 要求取样管必须插入煤气总管1/3内径处，取样管外需装有同心外套蒸气加热管，间接通入蒸气，且取样管可直接与注入水蒸气的支管接通。由于煤气中萘含量随温度变化而变化，城

2、市煤气萘含量测定的取样周期以24h为宜。为取平行样品，取样管与吸收系统之间应接有二通或四通的连接管，连接管上开有温度计的插口以测定进入吸收系统的气样温度，温度必须控制在比总管的气温高510。（2）吸收 煤气样流经各吸收瓶后，通过煤气流量表，记下通过的气流量（L）。 各吸收瓶的顺序如下：第一只瓶，稀硫酸吸收液，100mL，5%（体积分数），以除去煤气中存在的氨等碱性组分。第二只瓶，空瓶，以防止气流中可能夹带的硫酸雾沫进入苦味酸吸收液中。第三、四、五只瓶，分别装苦味酸吸收液100mL。第六只瓶，空瓶。第七只瓶，乙酸铅吸收液，100mL，50g/L，以除去煤气中的硫化氢，保护煤气流量表。吸收系统应放

3、在保温的塑料箱中。其中一、二号瓶放在高于20的水浴中，以防止温度过低，萘会析出。三、四、五号苦味酸洗瓶放在可调节温度箱中，要求温度控制在1318。按煤气中可能存在的萘含量从下表中选择适宜的流速。煤气中萘含量不同时的取样时间和流速 取样时间/h流速/（L/h）煤气萘含量/（mg/m3）2484210400202003014040100607020040080501503001508016052020060120240300801604006012050010060080在仪器装置、试剂和吸收条件都符合规定要求的情况下，记下流量表读数、煤气流速、温度、大气压和大气压差，通气到规定时间后，停止通气，

4、取出洗气瓶，记下流过的煤气量。（3）测定 将吸收瓶从取样点送到分析室的过程中，时间应尽可能短，且要即刻抽滤。如需放置较长时间，且气温与吸收温度相差较大时，应将吸收系统保持在吸收温度之下。将盛有苦味酸吸收液的3只洗气瓶中的沉淀用第三或第四砂芯漏斗吸滤。用滤液洗涤吸收瓶中黏附的沉淀物，并将其全部转移到漏斗中。用10mL 0.02 mol/L苦味酸溶液洗涤漏斗中的沉淀，抽干。将有沉淀的砂芯漏斗倒置于干燥的碘量瓶上，用5mL移液管移取10mL丙酮以洗涤沉淀（根据需要可增至15mL或20mL）。为了便于洗净沉淀，应将砂芯漏斗倾斜，不断转动，使沉淀全部洗入碘量瓶中，且可用吸球将漏斗尾部中的丙酮吹出。1。在

5、上述溶液中加入冰醋酸50mL，用移液管加入10mL威基氏溶液，避光静置20min，加入10%KI溶液，静置5min。用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的碘，当滴定到微黄色时，再加淀粉指示剂1mL，继续用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定原有苦味酸的颜色即为终点。在达到终点前加入蒸馏水200mL，冲淡，以使滴定终点更为明显，记录滴定体积V2。3。在上述溶液中加入蒸馏水，其量应是测定时与空白试验时0.1mol/LNaOH标准溶液滴定量之差。后面步骤同前，最后记录硫代硫酸钠标准溶液的滴定体积V4。3结果计算 煤气中的萘含量（mg/m3）按下式计算： 萘含量= 式中 V通过的煤气体积，校正到标准状况，干基，L； V1测定中用去0.1mol/LnaOH标准溶液的体积，mL； V2测定中用去0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V3空白校正中用去0.1mol/L NaOH标准溶液的体积，mL；V4空白