旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能

1、实验九 旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能 一、实验目的1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。3.了解旋光仪的构造和使用方法。二、实验原理蔗糖转化反应为:C 12H 22O 11+H 2O C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6蔗糖 葡萄糖 果糖为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H +是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应为准一级反应。其动力学方程和半衰期公式为,0lnC kt C =蔗糖蔗糖1/2ln 2t k=,0,C C 蔗糖

2、蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度来求之。与体系中所含旋光性物质的旋光能力、浓度、溶剂的性质、样品管长度、光源波长及温度等因素有关。tD lC =式中,tD 为反映物质旋光能力的比旋光度,t 为实验温度(; D 为旋光仪所用的钠光源波长(即589nm ;为旋光度; l 为样品管长度(m; C 为浓度(kg·m -3。当其它条件不变时,旋光度与浓度C 成正比。即:KC =式中的K 是一个与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、光源波长、温度等因素有关的常数。蔗糖的比旋光度tD =66.6、葡萄糖tD =52.5、果糖tD = -91.9°。随水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经

3、过零点变成左旋,直至蔗糖完全转化、左旋度达最大值。C 12H 22O 11+H 2O C 6H 12O 6 + C 6H 12O 600,t C =蔗糖,t t C x =蔗糖,0 x x ,0t =0C 蔗糖,0C 蔗糖,00E K C =蔗糖蔗糖,+ 0(t E K C x K x K x =+蔗糖蔗糖,葡萄糖果糖+ 00E K C K C =+葡萄糖蔗糖,果糖果糖,+x 则0t K K K =+葡萄糖果糖蔗糖(00K K K C =+葡萄糖果糖蔗糖蔗糖,(有000t xC =蔗糖,即 000t xC =蔗糖,000t x C =蔗糖,动力学方程,0lnC kt C =蔗糖蔗糖变为,000

4、00ln tC ktC C =蔗糖蔗糖,蔗糖, 0ln t kt=0ln(ln(t kt =+以ln(t 对t 作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k 。升高温度测得另一温度下的k ,代入下式112(ln a 112E T T k k RTT = 即可求出该反应的。a E 三、仪器与药品1、仪器旋光仪1台; 恒温旋光管1只; 超级恒温槽1套; 台称1台; 停表1块; 烧杯(250mL1个; 移液管(25mL2支; 带塞三角瓶(150mL 2只。2、药品HCl溶液(4mol·dm-3; 蔗糖(分析纯。四、实验步骤1、将恒温槽调节到(25.0±0.1恒温,然后在恒温

5、旋光管中接上恒温水。2、旋光仪零点校正 洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点,用来校正仪器的系统误差。的测定3、蔗糖水解过程中t在用台称称取20g蔗糖置于烧杯中,加100mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤;用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中,移取25mL 4mol·dm-3HCl溶

6、液于另一100mL带塞三角瓶中,一起放入恒温槽内;恒温10-15min后,取出两只三角瓶,将HCl迅速倒入蔗糖中、并记时,来回倒3-4次,使之均匀后,立即用反应液荡洗旋光管2次,将反应液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同。装好、擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖,测量不同时间t时(荡洗和装样只能用去一半的反应液;反应开始后2min内测溶液的旋光度t出第一个数据,以后每2min 读一次。20min 后,反应物浓度降低、反应速率变慢,改为每5min 读一次,一直测到反应时间为60min 为止(测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。期间,将剩余的另一半反应液置于50-60的

7、公用水浴内温热待用。 4、的测定将已在50-60的公用水浴内温热40min 的反应液取出,然后冷却至实验温度,按上述操作,在10-15min 内,读取5-7个旋光度数据,如在测量误差范围内。则其平均值,可认为是。5、将恒温槽调节到(30.0±0.1,按实验步骤3、4测定30.0时的t 和。五、注意事项1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。2、在测定时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60,否则发生副反应(生成二糖而使溶液变黄。3、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。4、旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。六、数据处理1、将实验数据记录于下表:室温_ 大气压_Pa反应时间/min t t - ln(t 反应温度: ;盐酸浓度 ; : 2、以ln(t 对t 作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k 。3、计算蔗糖转化反应的半衰期 t1/2。 4、由