乙酸异戊酯的制-有机化学实验报告.

1、有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法；2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。二、实验原理：有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。OCH 3OCH3CH 3COH + HOCH 2CH 2CHCH 3H2SO4OCH 2CH2 CHCH 3 + H2 OCH3C乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、主要试剂及物理性质：化合物M/g.mol -1沸点 /水溶性密度 /g.cm-3外观无色透明液体，冰醋酸60.05117 .9易溶于水1.0492(20/4)具有刺激性气味

2、。无色透明液体，异戊醇88.15132.5微溶于水相对密度 (水 =1)： 有特殊气味，易0.81燃。具有水果（香蕉）乙酸异戊酯130.19143不溶于水相对密度 (水香气，易燃，毒=1)0.68-0.878性小。无色透明液体，环己烷84.1680.7不溶于水水溶性有特殊气味，高度易燃。四、实验试剂及仪器：试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷5%碳酸氢无水硫饱和食盐钠水溶液酸镁水溶液用量6ml4ml0.6ml25ml至中性适量5ml仪器圆底烧分水温度冷凝管（球接收蒸馏玻璃分液锥形加热装置（电名称瓶器计形，直形）管头棒漏斗瓶炉、铁架台等）仪器100ml200100规格（50ml）ml数量21121111

3、21五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象将 6ml 异戊醇、 4ml 冰醋酸、 0.6ml在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳浓硫酸、 25ml 环己烷、少量沸石于香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无100ml 单口烧瓶中，然后摇匀，固定。色透明液体。装上分水器，加水至距支管口圆底烧瓶中溶液产生气泡，开始沸腾，14:0335mm，分水器上接一回流冷凝管，分水器中水的上层明显看到分层（即环15:26装好装置，检漏，回流（ 1h1.5h）。己烷和水的恒沸化合物蒸出） ，水位升高，水滴顺着壁流下，圆底烧瓶上端口出有液体滴下。打开分水器的阀门， 分离出沉积在环己烷分离出约 1.3ml 水，烧瓶底部

4、出现黄色。液面下的水。停止加热回流，换掉装置。不再有液体回流。将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后斗，加入 25ml 的水，震荡摇晃静置后缓慢分层。分液。加入 5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑中性 ( 摇晃中要打开阀门将生成的二浊，静置后分层，下层有少量液体。氧化碳气体放出 ) ，震荡，静置，分液。加入 5ml 饱和氯化钠溶液，震荡，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后静置，分液。浑浊，静置后分层。将分液漏斗中剩余的有机层转移到白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水分混合之后结为白色块状。硫酸镁干燥。开始加热蒸馏

5、。第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入锥形瓶，温度为78左右；蒸出较多透明的环己烷。持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸温度维持 78左右一段时间， 待环己烷异戊酯。最后停止加热，称重。蒸完之后，不再有液体滴出，温度还有所下降，过一段时间，温度开始上升，在 138 142时。又有馏分蒸出，最后蒸发完全。七、数据处理与实验结果：由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算：名称理论上乙酸异戊酯的乙酸异戊酯的真实质乙酸异戊酯体产率质量量积量值7.18g(3.334.3)g4.9ml46.4%59.9%理论上乙酸异戊酯的质量：m= (P 异戊醇 ×V 异戊醇 ×M 乙酸异戊酯 )/M 异戊醇 =(0.81 ×6×130.19)/88.15=7.18g乙酸异戊酯的真实质量 :m0 =P 乙酸异戊酯 ×V 乙酸异戊酯 =4.9×(0.680.878)=(3.334.3)g产率 =（m0/m）×100%八、注意事项：滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅；分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；蒸馏、回流过程，都要加入沸石。九、实验讨论及误差分析：在第一次蒸馏好后，