试验八凝固点降低法测定摩尔质量

1、賺 For personal use only in study and research; not forcommercial use肅实验八凝固点降低法测定摩尔质量肁式中，Mb为溶质的分子量。将该式代入（1）式，整理得:艿一、实验目的蝿1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。螅2.掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。芃二、实验原理蚂当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶 液的质量摩尔浓度成正比。即膈 ATT* -Tf = Kf mB薈若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值AT,即可计算溶质的分子量 Mb。通常

2、测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不 析出晶体，往往成为过冷溶液。 然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温 度即为溶液的凝固点。5E膂图1.溶剂(1)与溶液(2)的冷却曲线袈三、仪器药品肇1.仪器肆凝固点测定仪1套；烧杯2个；精密温 差测量仪1台；放大镜1个；普通温度计 (0 C50 C )1支；压片机 1台；移液管 (25mL)1 支。芃2.药品图£实验装置图1. 大験璃筒：2-跛璃苣管玄普通温度计；4样品加入口 ：5山搅拌器卄乱溫差测量仪：乞测定管芁蒇环已烷（或苯），萘，

3、粗盐，冰。螇四、实验步骤肁1.按图2所示安装凝固点测定仪，注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量仪 的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。荿2.调节寒剂的温度，使其低于溶剂凝固点温度23C，并应经常搅拌，不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。祎3.调节温差测量仪，使探头在测量管中时，数字显示为“ 0左右。薇4.准确移取25.00mL溶剂，小心加入测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶 剂的温度值。取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。当刚有固 体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温 差测量仪的数显值，直

4、至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。取出测定管，用手温热，同 时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却， 当温度降至高于凝固点参考温度05C时，迅速取出测定管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超 过0.5C）,促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直 至稳定，此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于土0.003 C。肂 5.溶液凝固点的测定，取出测定管，使管中的溶剂熔化，从测定管的支管中加入事先 压成片状的0.20.3g的萘，待溶

5、解后，用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度，再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度，重复三次，要求凝固 点的绝对平均误差小于土0.003C。螂五、注意事项蕿1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂 与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。羃2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则易出现过冷现象 而测不出正确的凝固点。膄3.测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过05C，为了减少过冷度，可加入少量溶剂的微小晶种，前后加入晶种大小应尽量一致。袀 六、数据记录及处理罿表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t=2

6、1.06 C螄物质羁凝固点Tf/K羈凝固占八、蒈降低值蒄ATK羂溶剂密度-3莁cm袇溶剂质量芄 WA/g葿考芇度参温羅1袁2袁3螆平均值莀溶剂（环已烷）羄 6.77肇衿膆螁5.0785.0795.0795.081蒆 VA=25.00mL蒁 1.701芈 0.7784羆 19.46袂溶液（萘）蚇袄袁腿蚈 5.07蕿 WB=0.2084g5.0785.0795.0795.079萘的摩尔质量-1MB/g molMB=Kf WB x10- =20.0.2084 x10- =126.5g .mol -ATWA1.701x19.463333P环已烷（g cm- ）=0.7971-0.8879 X 10-

7、t=0.7971-0.8879 X 10- X 21.06=0.7784g cm-Wa= pVa=25.00 X 0.7784=19.46g萘的摩尔质量 Mb： 128.17 mol-1（理论值）127.8 - 128.17相对误差：100% =-0.289%128.17表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t=26.96 C物质凝固点Tf/K凝固点降低值 TK溶剂密度-3 g cm溶剂质量WA/g参考温度123平均值溶剂（苯）VA=25.00mL5.515.5085.5075.5055.5070.4040.871421.78溶液（萘）WB=0.2252g5.105.1025.103

8、5.1035.103萘的摩尔质量-1MB/g molMB=Kf Wb x10：=5.12汇0.2252。0二=128.2g mol，Bf 心TWa0.404X21.783333P苯（g cm- ）=0.90005-1.0638 X 10- t=0.90005- 1.0638 X 10- X 26.96=0.8714g cm-Wa= paVa=25.00X 0.8714=21.78g萘的摩尔质量 Mb： 128.17 g. mol-1（理论值）相对误差：i =空£128.17100% =0.023%128.17七、思考题1. 为什么要先测近似凝固点？答：主要是为了控制过冷程度。当温度冷

9、却至凝固点时要通过急速搅拌，防止过冷超过要求，促使晶体析出。2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？答：溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3 C左右。过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。过少, 溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。3. 为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？答：对于纯溶剂，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不 变。对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液的凝固点随浓 度增大而下降，所以溶液

10、要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度基本不变。仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciale

11、s.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 贝 ex.以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et l