盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定

1、 太原师范学院设计性实验报告题 目： 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称： 分析化学实验姓 名： 学 号： 系 别： 化学系专 业： 应用化学班 级： 113班指导教师（职称）：董金龙（讲师）实验学期： 2012 2013 学年 第一 学期 2012年11月15号 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定一、实验目的1. 掌握强酸滴定强碱的过程，以及如何选择合适的指示剂；2. 掌握甲醛强化法测定铵盐的含量的方法；3. 了解可以进行滴定的基本操作。二、实验原理1、HCl是一元强酸，可以用已标定的NaOH溶液直接滴定，用甲基红作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟不褪色。反应方程式为：NaOH

2、 + HCl= NaCl + H2O。 2、NH4Cl是一元弱酸，起始浓度为C=0.1mol/L,其解离常数为Ka=5.6×10，由于C.Ka<10,无法用已标定的NaOH溶液直接滴定，因此，选择用醛强化的方法，进行间接滴定。其反应方程式为：4NH4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O 氯化铵的初始浓度为C=0.05mol/L,查表得其解离常数为Ka=5.6×10,由于CKa>10Kw，且C/Ka>100,此时，H= 5.29 x10 ,pH=-logH=5.28。因此用甲基红（变色范围为4.46.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟内

3、不褪色。反应生成六亚甲基四胺离子（ (CH2)6N4H+的解离常数Ka=7.1×10 ）和H+，此时，可以用氢氧化钠溶液直接滴定,反应方程式为：(CH2)6N4H+3H+4OH- = (CH2)6N4+4H2O 在达到滴定终点时，形成六亚甲基四胺溶液，查表得其Kb=1.4x10-9此时，溶液的浓度为C=0.O25mol/L。由于，C Kb>10Kw,且C/Kb>100,所以OH-= 5.9x10 mol/L ，故pOH=5.23,pH=14.00-pOH=8.77，故采用酚酞（变色范围是8.210.0）作指示剂，滴定终点为微橙色，且半分钟内不褪色。滴定完毕后各组分的含量分

4、别为： 三、实验试剂和仪器1. 仪器：碱式滴定管50ml，3个锥形瓶(250mL)，移液管(20.00ml）、洗耳球、量筒。          2. 试剂：0.1075mol/LNaOH溶液，甲醛溶液，酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），HCl-NH4Cl的混合溶液四、实验步骤1.甲醛溶液的处理 2.HCl的含量的测定 用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1081mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续30s不

5、褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（0.2%）。3. 混合液中NH4Cl的含量测定：在上述溶液中，加入5mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1081mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续30s不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（0.2%），平行三次。五、实验记录及数据处理 1、HCl含量的测定项目123V混合液/mL 20.00cNaOH/ mol/L 0.1081VNaOH初读数/mL 0.000.00 0.00VNaOH终读数/m

6、L 21.9021.8821.94VNaOH/mL 21.9021.8821.94cHCl/ mol/L 0.1184 0.11830.1186平均cHCl/ mol/L0.1184wHCl/g/L 4.322 4.318 4.329平均wHCl/ g/L4.323相对偏差 -0.001-0.005 0.006相对平均偏差/% 0.092532、 NH4Cl含量的测定项目123V混合液/mL20.00 cNaOH/ mol/L 0.1081VNaOH初读数/mL 0.000.00 0.00 VNaOH终读数/mL21.64 21.62 21.68 VNaOH/mL21.64 21.62 21.

7、68NH4Cl的浓度/ mol/L0.11700.11690.1172NH4Cl的平均浓度/ mol/L 0.1170NH4Cl的含量/ g/L6.2586.2526.269NH4Cl的平均含量/ g/L 6.260相对偏差 -0.002 -0.008 0.009相对平均偏差/% 0.1012实验现象：红色 橙黄色 黄色 微橙色（ 实验时溶液一直呈乳白色）实验结果与讨论：本实验采用酸碱滴定法测定0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH溶液的标准浓度0.1081 mol/L；滴定得HCl的含量为4.323g/L；NH4Cl的浓、含量为6.260g/L。HCl理论含量是3.646 g/L ，NH4Cl的理论含量是5.349 g/L。实验所得结果与理论值相差较大，说明实验过程中误差较大。六、误差分析1) 滴定过程中，第一次滴定时有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；2）滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；3）试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。七、注意事项1) 甲醛溶