抗敏颗粒质量标准研究

1、抗敏颗粒质量标准研究                         【摘要】  目的：建立抗敏颗粒剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对抗敏颗粒剂中的当归、桂枝进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷的含量进行测定。结果显示：试验采用薄层色谱法定性鉴别，色谱斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰；以HPLC法测定本品黄芩中的黄芩苷的含量，方

2、法精密度、稳定性、重复性良好，回收率在98.1100.6%之间，RSD为1.5%。结论：本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，能较为合理地对处方中各组分进行定性、定量检测，重复性强，可作为抗敏颗粒的质量标准。 【关键词】  抗敏颗粒剂 质量标准 薄层鉴别 高效液相色谱法    Study on Quality Standards of Kangmin Granule    【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin granule.M

3、ethods:Radix angelicae sinensis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were determined by HPLC.Result shows:the spots on the TLC are clear,The determination of Baicalin showed a good linear relationship at arrange of from 0.0944 to 0.9440g,the average recoveries of B

4、aicalin was from 98.1 to 100.6%,RSD was 1.50%.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods are stable,reliable and easy to repeat.It can be applied as the standard of Kangmin Granule.    【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC    抗敏颗粒剂是本单位

5、科研课题，由黄芩、当归、桂枝等药组成。具有补气固表、清热、养血之功效，临床用于治疗变态反应性疾病获得了较好的疗效。本文对当归、桂枝进行了定性鉴别，并以高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果显示，方法可靠，重复性强，可作为质量控制的定量指标1。    1  仪器与试剂    1.1  仪器  安捷伦（LC1100）液相色谱仪；G21771AA-UV检测器；安捷伦色谱工作站；KQ3200超声波清洗器（江苏昆山）。    1.2  试剂  硅胶G（青岛海洋化

6、工厂）；黄芩苷（批号110715-200212）、当归、桂枝等对照品、对照药材由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，蒸馏水，其他所用试剂均为分析纯。    2  薄层定性鉴别    2.1  当归的TLC鉴别  取本品1g，研细，加乙醇20ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。将处方中不含当归的其他药材，按本品工艺及上述供试品制备方法，制成阴性对照溶液。取当归对照药材1g，加乙醇10ml，同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取

7、上述三种溶液各5l，分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁烷-醋酸乙脂（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性溶液无此斑点2，见图1。    2.2  桂枝的TLC鉴别  取本品3g，研细，加石油醚（6090）20ml，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。将处方中不含桂枝的其他药材，按本品工艺制成样品，按上述供试品制备方法制成阴性溶液。取桂枝对照药材1g，同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典200

8、5年版一部附录VIB）试验，吸取上供试品溶液、对照药材溶液与阴性溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙脂（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm检视。喷以10%香草醛浓硫酸溶液，于105加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点3。见图2、图3。    3  含量测定    3.1  色谱条件  色谱柱：ZorbaxEclipseXDBC18（150mm×4.6mm，5m）；柱温：室温。甲

9、醇-水-磷酸溶液（40:60:0.2）为流动相，检测波长：280nm，流速：1.0ml/min。色谱柱理论塔板数按葛根素峰计算不低于25003。    3.2  方法学考察                                 3.3

10、60; 线性范围考察  精密称取黄芩苷对照品0.236mg/ml，分别精密吸取对照品溶液各1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml，置25ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取对照品溶液各10l溶液，注入液相色谱器仪中，测定色谱峰面积，测定结果经线性回归，回归方程为：Y=3558.3X36.098；r=0.9998，测定结果提示，黄芩苷进样量在0.09440.9440g范围内线性关系良好。    定。    3.6  重复性试验考察  取同一批号样品，依法独立测定5次，结果RSD

11、为1.12 %，表明本方法重现性良好。    3.7  回收率试验考察  精密称取已知含量样品（批号：20070108，含量12.57mg/g）5份，分别精密加入葛根素对照品溶液（16.01mg/ml）1ml，依前法测定，结果见表1。表1 回收率试验测定结果测定结果提示，本方法回收率在98.1100.6%之间，RSD为1.50%，符合有关规定。    4  讨论与结果    4.1  当归的薄层鉴别时，展距不宜过长，否则斑点容易扩散，且本色谱放置后斑点荧光逐渐减弱，应注意及时记录结果。    4.2  在含量测定中，我们针对流动相进行了筛选，本    实验先后采以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）（）3，甲醇-水-磷酸（40:60:0.2）（），为流动相，在系统（）的条件下，供试溶液中黄芩苷与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。故确立甲醇-水-磷酸（40: 60:0.2）为流动