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文档简介

1、重点与难点重点与难点本章为全部教学的一个重点章本章为全部教学的一个重点章重点:了解水质在线监测系统和仪器的原理、重点:了解水质在线监测系统和仪器的原理、操作方法和维护注意事项操作方法和维护注意事项难点:各种仪器的操作方法难点:各种仪器的操作方法1 自动监测系统自动监测系统(1了解自动监测系统的分类及其优缺点;(2掌握自动监测系统的设计思路及对监测结果的影响;(3掌握自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响;(4掌握自动监测系统的操作使用;(5掌握自动监测系统分析曲线的标定。1 自动监测系统自动监测系统(1 1自动监测系统的分类及其优缺点自动监测系统的分类及其优缺点 什么是水质在线自动监测系

2、统定义)?什么是水质在线自动监测系统定义)?1 自动监测系统自动监测系统v 自动在线监测的功能自动在线监测的功能v 系统具有监测项目超标及子站状态信号系统具有监测项目超标及子站状态信号显示、报警功能显示、报警功能v 自动运行功能自动运行功能v 停电保护功能;停电保护功能;v 来电自动恢复功能来电自动恢复功能v 远程故障诊断,便于例行维修和应急故远程故障诊断,便于例行维修和应急故障处理等功能。障处理等功能。1 自动监测系统自动监测系统v 自动在线监测的意义目的)自动在线监测的意义目的)v 可以实现水质的实时连续监测和远程监可以实现水质的实时连续监测和远程监控,达到及掌握主要流域重点断面水体控,达

3、到及掌握主要流域重点断面水体的水质状况的水质状况; ;v 预警预报重大或流域性水质污染事故预警预报重大或流域性水质污染事故; ;v 解决跨行政区域的水污染事故纠纷解决跨行政区域的水污染事故纠纷; ;v 监督总量控制制度落实情况、排放达标监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。情况等目的。1 自动监测系统自动监测系统v 自动在线监测的分类自动在线监测的分类v 地表水质自动在线监测系统地表水质自动在线监测系统v 污染源水质自动监测系统污染源水质自动监测系统1 自动监测系统自动监测系统地表水质自动在线监测系统的组成:地表水质自动在线监测系统的组成:1 1采水单元;采水单元;2 2配水单元;配水

4、单元;3 3分析单元;分析单元;4 4控制单元;控制单元;5 5子站站房及配套设施子站站房及配套设施1 自动监测系统自动监测系统v 污染源在线自动监控监测系统污染源在线自动监控监测系统v 由对污染源主要污染物排放实施在线自由对污染源主要污染物排放实施在线自动监控监测的自动监控监测仪器设动监控监测的自动监控监测仪器设备和监控中心组成污染源自动监控。系备和监控中心组成污染源自动监控。系统从底层逐级向上可分为现场机、传输统从底层逐级向上可分为现场机、传输网络和上位机三个层次。上位机通过传网络和上位机三个层次。上位机通过传输网络与现场机交换数据、发起和应答输网络与现场机交换数据、发起和应答指令。指令。

5、1 自动监测系统自动监测系统(2自动监测系统的设计思路及对监测结果的影响自动监测系统的设计包括哪几个方面?监测站位、采样方式、监测项目、分析方法、监测频次、监测设备选型、数据传输方式等1 自动监测系统自动监测系统v 系统分析方法的选择系统分析方法的选择v 应以国家标准方法为主,其他方法为辅;应以国家标准方法为主,其他方法为辅;首先应考虑方法的可靠性和稳定性,其首先应考虑方法的可靠性和稳定性,其次再考虑方法的先进性性和实现的成本。次再考虑方法的先进性性和实现的成本。分析方法的选择对监测结果影响最大,分析方法的选择对监测结果影响最大,不同方法之间存在较大差异,为了便于不同方法之间存在较大差异,为了

6、便于对比,应尽量选择国标方法。对比,应尽量选择国标方法。 1 自动监测系统自动监测系统v 自动监测设备的选择自动监测设备的选择v 准绳:质量好、售后好、运行成本低、准绳:质量好、售后好、运行成本低、分析方法标准分析方法标准 1 自动监测系统自动监测系统v 自动监控设备两种构成方式自动监控设备两种构成方式v 一台套现场机集自动监控监测)、一台套现场机集自动监控监测)、存储和通讯传输功能为一体,可直接通存储和通讯传输功能为一体,可直接通过传输网络与上位机相互作用。过传输网络与上位机相互作用。v 现场有一套或多套监控仪器、仪表,监现场有一套或多套监控仪器、仪表,监控仪器、仪表具有模拟或数字输出接口,

7、控仪器、仪表具有模拟或数字输出接口,连接到独立的数据采集传输仪,上位机连接到独立的数据采集传输仪,上位机通过数据采集传输仪实现数据交换和收通过数据采集传输仪实现数据交换和收发指令。发指令。1 自动监测系统自动监测系统(3自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响在线监测仪器从分析原理上分,常用的分析方法有:化学光度法、化学滴定法、电化学法电极法)、燃烧法等1 自动监测系统自动监测系统v 自动监测系统分析曲线的标定自动监测系统分析曲线的标定v 标定的方法是:在量程范围内,用监标定的方法是:在量程范围内,用监测仪器测量已知浓度的标准物质,然后测仪器测量已知浓度的标准物质,然后将标准物质浓度和电信

8、号作为数据对存将标准物质浓度和电信号作为数据对存储下来,通过测量不同浓度的标准物质,储下来,通过测量不同浓度的标准物质,可以得到不同的数据对,这些数据对就可以得到不同的数据对,这些数据对就可以拟合为一条工作曲线。可以拟合为一条工作曲线。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 重铬酸盐法v 了解重铬酸盐法的原理,掌握光度比色法v 各种仪器原理,性能及操作和维护方法;v 电化学氧化法v 了解基本原理,掌握电化学氧化法COD分析v 仪工作流程,性能及操作维护方法; v 了解相关系数法。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v CODCOD自动在线监测仪自动在线监测仪v 分类

9、:分类:v COD COD自动在线监测仪根据氧化方式的不自动在线监测仪根据氧化方式的不同,可以将水质同,可以将水质CODCOD自动在线监测仪器分自动在线监测仪器分为两大类,即采用重铬酸钾氧化方式,为两大类,即采用重铬酸钾氧化方式,和采用非重铬酸钾氧化方式。和采用非重铬酸钾氧化方式。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备重铬酸钾氧化方式v 重铬酸钾消解-光度测量法v 重铬酸钾消解-库仑滴定法v 重铬酸钾消解-氧化还原滴定法 2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 重铬酸钾消解-光度测量法 v 水样进入仪器的反应室后,加入过量的重铬酸钾标液,用浓硫酸酸化后,在150条件下

10、回流30min或催化消解,或采用微波快速消解15min),反应结束后,用光度法测量剩余的Cr()(600nm或反应生成的Cr()(440nm)。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 光度法仪器可分为:光度法仪器可分为:v (1 1程序式程序式v (2 2流动注射式流动注射式2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v (1程序式v 原理:混合液在165条件下经过一定时间的回流,水中的还原性物质与氧化剂发生反应,氧化剂中的六价铬被还原成三价铬,混合液颜色发生变化。通过光电比色把三价铬的增加量转换为电压变化量。通过测量变化的电压量,计算得出COD值。2 COD标准分析方法仪

11、器设备标准分析方法仪器设备v 主要性能指标主要性能指标v 量程量程v 测量误差测量误差v 重现性误差重现性误差v 最小测量周期最小测量周期2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 流动注射分析FIA式v 其基本原理是试剂载流液连续进入直径为1mm的聚氟材料毛细管中,水样定量注入载流液中,在流动过程中完成混合、加热、反应和测量的方法。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 流动注射分析FIA式v 仪器工作原理是:反应试剂含重铬酸钾的6:4硫酸由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推进,通过注样阀将定量水样切换进流路后,在推进的过程中水样与载流液相互混合,在180、0.6MPa恒温加

12、热反应后溶液进入检测系统,测定标准系列和水样在380 nm波长时的透光率,从而计算出水样的COD值。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 流动注射分析FIA式v 因为FIA测量COD的分析方法,是相对比较法。只要测定样品时的测量条件和标定时的测量条件一致,都可得到准确的测量结果。该分析技术运用于水样中COD值的测定,分析速度快、频率高、进样量少、精密度高,并且载流液可以循环利用,降低了方法的二次污染。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 流动注射分析FIA式v 流动注射分析测定中,对于超大浓度样品引起的峰高无法测得时,其测量结果是通过测量峰宽获得。2 COD标准

13、分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 重铬酸钾消解-库仑滴定法v 水样进入仪器的反应室后,加入过量的重铬酸钾标液,用浓硫酸酸化后,在100条件下回流或催化消解一定时间1520min),反应结束后,用库仑滴定法Fe()测定剩余的Cr()。 2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 主要性能指标主要性能指标v 测量方法测量方法v 测量范围测量范围v 测量周期测量周期v 重现性重现性v 测量误差测量误差2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v CODCOD分析仪的操作分析仪的操作v (1 1仪器参数的设定仪器参数的设定v (

14、2 2仪器的校准仪器的校准v (3 3仪器的维护和故障处理仪器的维护和故障处理2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 臭氧混合氧化剂氧化-电化学测量法 v 采用臭氧探头先测定溶解臭氧的浓度。然后污水和溶有臭氧的稀释水同时进入反应室并发生氧化反应。以后,第二个探头测定反应室内残余臭氧浓度。污水和稀释水的混合比可以通过输送泵来控制,从而使臭氧的消耗尽量维持在恒定的低水平上,而反应器内的残余臭氧则保持较高浓度。通过污水和稀释水混合比率的标定,根据消耗臭氧量与COD 的相关性可计算出水样的COD 值。2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 仪器特点仪器特点v 测量周期:测量

15、周期: 315 min ,v 测量范围:测量范围: 101500 mg/L,v 准确度:准确度:5 %。v 输出信号:输出信号: 420 mA,RS232/RS485v 该仪器主要特点是臭氧氧化能力强,该仪器主要特点是臭氧氧化能力强,减少了试剂的消耗,测量速度快,无减少了试剂的消耗,测量速度快,无“二次污染二次污染”。 2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 羟基氧化-电化学测量法v 仪器采用三电极系统(工作电极、参比电极、辅助电极),参比液是饱和硫酸钠溶液,辅助电极采用铂金电极。当对工作电极施加一定电压时,工作电极表面将产生大量的羟基自由基。羟基自由基具有很高的氧化电位,它迅速

16、氧化水中的有机物, 羟基自由基被消耗的同时,工作电极上电流将产生变化。电流的变化与水中有机物的含量成正比关系,通过计算电流变化便可测量出水中有机物的含量。 2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 羟基氧化-电化学测量法2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 主要性能指标主要性能指标v 测量类型:测量类型: v 测量范围:测量范围: v 准确度:准确度:v 重现性:重现性:v 反应时间:反应时间:2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 仪器设备的操作仪器设备的操作v (1 1仪器参数的设定仪器参数的设定v (2 2仪器的校准仪器的校准v (3 3仪器的维

17、护和故障处理仪器的维护和故障处理2 COD标准分析方法仪器设备标准分析方法仪器设备v 相关系数法相关系数法v 相关系数法指利用水样的其他物理、化相关系数法指利用水样的其他物理、化学性质与学性质与CODCOD含量之间的相关性,通过检含量之间的相关性,通过检测例如吸光度、测例如吸光度、TOCTOC等指标,间接测量水等指标,间接测量水样的样的CODCOD。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v了解纳氏比色法在线氨氮分析仪工作原理,水杨酸分光光度法仪器的原理;v掌握滴定法仪器的原理,操作和维护;v掌握氨气敏电极法仪器的工作原理,维护和保养;v掌握电导法仪器的原理维护和保养。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析

18、仪器设备v 纳氏试剂比色法测定原理纳氏试剂比色法测定原理v 水样经过预处理后,在碱性条件下,水样经过预处理后,在碱性条件下,水中离子水中离子v 态铵转换为游离氨,然后加入一定量的态铵转换为游离氨,然后加入一定量的纳氏试纳氏试v 剂,游离态氨与纳氏试剂反应生成黄色剂,游离态氨与纳氏试剂反应生成黄色络合物,络合物,v 分析仪器在分析仪器在420 nm420 nm波长处测定反应液吸波长处测定反应液吸光度光度A A,v 进而计算氨氮含量。进而计算氨氮含量。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备主要性能指标主要性能指标测量范围测量范围测量误差测量误差重复性误差重复性误差零点漂移零点漂移量程漂移量程漂移直线

19、性直线性最小测量周期最小测量周期3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 水杨酸比色法测定原理水杨酸比色法测定原理v 废水被导入一个样品池,与定量的氢废水被导入一个样品池,与定量的氢氧化钠混合,样品中所有的铵盐转换成氧化钠混合,样品中所有的铵盐转换成为气态氨,气态氨扩散到一个装有定量为气态氨,气态氨扩散到一个装有定量指示剂水杨酸指示剂水杨酸- -次氯酸的比色池中,次氯酸的比色池中,氨气再被溶解,生成氨气再被溶解,生成NH4+NH4+,NH4+NH4+在强碱在强碱性介质中,与水杨酸盐和次氯酸离子反性介质中,与水杨酸盐和次氯酸离子反应,在亚硝基五氰络铁(应,在亚硝基五氰络铁()酸钠俗)酸钠俗称称“硝

20、普钠硝普钠”)的催化下,生成水溶性)的催化下,生成水溶性的蓝色化合物,仪器内置双光束、双滤的蓝色化合物,仪器内置双光束、双滤光片比色计,测量溶液颜色的改变测光片比色计,测量溶液颜色的改变测定波长为定波长为670 nm670 nm),从而得到氨氮的浓),从而得到氨氮的浓度。度。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备主要性能指标主要性能指标测量范围测量范围精度精度测量下限测量下限循环时间循环时间一点校正一点校正3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 流动注射比色法流动注射比色法v 仪器的蠕动泵输送释放液稀仪器的蠕动泵输送释放液稀NaOHNaOH溶液溶液作载流液,注样阀转动注入样品,形成作载流液,注样

21、阀转动注入样品,形成NaOHNaOH溶液和水样间隔混合,切换阀转至溶液和水样间隔混合,切换阀转至循环富集态后,当混合带经过气液分离循环富集态后,当混合带经过气液分离器的分离室时,释放出样品中的氨气,器的分离室时,释放出样品中的氨气,氨气透过气液分离膜后被接受液氨气透过气液分离膜后被接受液BTBBTB酸酸碱指示剂溶液接收并溶液颜色发生变碱指示剂溶液接收并溶液颜色发生变化。经过循环氨富集后,接受液被输送化。经过循环氨富集后,接受液被输送到比色计的流通池内,测量其光电压变到比色计的流通池内,测量其光电压变化值,通过其峰高,可求得样品中的氨化值,通过其峰高,可求得样品中的氨氮氮NH3-NNH3-N含量

22、。含量。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 仪器操作仪器操作v 仪器参数的设定仪器参数的设定v 仪器的校准仪器的校准v 仪器的维护仪器的维护v 故障处理故障处理3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 主要技术指标主要技术指标v 测量范围:测量范围:0.20.212.0mg/L12.0mg/L,2 2120mg/L120mg/L,20201200mg/L1200mg/L;v 准确度:测量值的准确度:测量值的2.5%2.5%或或0.02mg/L0.02mg/L标准溶液);标准溶液);v 最低检测限:最低检测限:0.2mg/L0.2mg/L;v 测定周期:测定周期:20min20min。 3 氨

23、氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备 滴定法测定原理 这种方法测定氨氮的原理是完全基于实验室GB7478-87中规定的分析方法,样品在一定的条件下,经加热蒸馏,释放出的氨冷却后被吸收于硼酸溶液中,再用盐酸标准溶液滴定,当电极电位滴定至终点时停止滴定,根据盐酸所消耗的体积,计算出水中氨氮的含量。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 滴定法主要技术指标滴定法主要技术指标v 此类仪器由于需要加热蒸馏,因此测定此类仪器由于需要加热蒸馏,因此测定周期较长,约为周期较长,约为40min40min左右;测量范围可左右;测量范围可根据水样浓度进行选择选择:根据水样浓度进行选择选择:0.20.220mg/L20mg

24、/L低量程),低量程),10101500mg/L1500mg/L高高量程);因与国标方法基本一致,准确量程);因与国标方法基本一致,准确度相对较高,高量程时为测量值的度相对较高,高量程时为测量值的5%5%,低量程时为测量值的低量程时为测量值的10%10%;重现性:高;重现性:高量程时为量程时为3%3%,低量程时为,低量程时为5%5%。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 仪器操作仪器操作v (1 1参数设置参数设置v (2 2仪器的维护仪器的维护v (3 3故障处理故障处理3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 铵离子选择电极法铵离子选择电极法v 原理:本方法直接用铵离子选择电极进原理:本方

25、法直接用铵离子选择电极进行氨氮浓度的监测,利用两个样品浓度行氨氮浓度的监测,利用两个样品浓度差异和两个电极选择电极和参比电极差异和两个电极选择电极和参比电极电势差异之间的关系进行浓度测定,其电势差异之间的关系进行浓度测定,其中选择电极上无化学反应,只是在被分中选择电极上无化学反应,只是在被分析的样品和探头上的电极之间交换元素,析的样品和探头上的电极之间交换元素,参比电极有一个连续的电势零电动参比电极有一个连续的电势零电动势),不受样品组成的影响,通过测量势),不受样品组成的影响,通过测量参比电极和选择电极之间的电势差,可参比电极和选择电极之间的电势差,可以计算样品中氨氮的浓度。仪器可自动以计算

26、样品中氨氮的浓度。仪器可自动地执行基线控制循环,以纠正漂移。地执行基线控制循环,以纠正漂移。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 主要技术指标主要技术指标v 测量范围:测量范围:0 01 mg/L1 mg/L;0 0100 mg/L100 mg/L,高浓度可采用自动稀释;高浓度可采用自动稀释;v 最低检测限:最低检测限:0.01 mg/L0.01 mg/L测量范围为测量范围为0 01mg/l1mg/l););0.1 mg/L0.1 mg/L测量范围为测量范围为0 0100 mg/L100 mg/L););3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v调节溶液:氢氧化钠 ( NaOH )+EDTA+发

27、泡剂;v检测周期:5 min。v精确度和重现性:测量范围为01 mg/L时: 5%,测量范围为0100mg/L时: 3 %。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 氨气敏电极法氨氮在线监测仪氨气敏电极法氨氮在线监测仪v 测量原理:水样经过滤系统进入仪器,仪器测量原理:水样经过滤系统进入仪器,仪器通过蠕动泵将水样和通过蠕动泵将水样和EDTAEDTA、NaOHNaOH试剂定量的试剂定量的加入到测量室中,加入到测量室中,EDTAEDTA用于防止重金属离子用于防止重金属离子在强碱性溶液中水解生成的沉淀阻塞透气膜,在强碱性溶液中水解生成的沉淀阻塞透气膜,加入的加入的NaOHNaOH使水样使水样pHpH值

28、调节至值调节至pH=12pH=12左右。此左右。此时水样中的时水样中的NH4+NH4+转为气态的转为气态的NH3NH3NH4+OH-NH4+OH- NH3+H2ONH3+H2O),氨气通过渗透膜进入到电极内,),氨气通过渗透膜进入到电极内,使得电极内部的平衡反应使得电极内部的平衡反应NH4+NH4+ NH3+H+ NH3+H+发生发生变化,引起电极内部变化,引起电极内部H+H+变化,由变化,由pHpH玻璃内玻璃内电极测得其变化,并产生与样品中铵离子浓电极测得其变化,并产生与样品中铵离子浓度有关的输出电压,得出相应的氨氮浓度。度有关的输出电压,得出相应的氨氮浓度。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器

29、设备v 氨气敏电极氨气敏电极气体渗透膜中介溶液参比电极离子指示电极pH玻璃电极和Ag-AgCl参比电极作为测量电极内电极置于盛有0.1M的氯化铵溶液的塑料套管内,管底用聚四氟乙烯渗透膜将内充液与样品隔开。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 主要技术指标主要技术指标v 量程:量程:0.05 mg/L0.05 mg/L1000 mg/L1000 mg/L;v 线性度:优于满量程的线性度:优于满量程的2%2%;v 重现性:优于满量程的重现性:优于满量程的3%3%;v 响应时间:响应时间: 4 min 4 min;v 具有自动温度补偿或恒温测量的特性。具有自动温度补偿或恒温测量的特性。3 氨氮分析

30、仪器设备氨氮分析仪器设备v 电导法氨氮在线监测仪电导法氨氮在线监测仪v 测量原理:该仪器采用吹脱测量原理:该仪器采用吹脱-电导法,即电导法,即在碱性条件下,用空气将氨从水样中吹出,在碱性条件下,用空气将氨从水样中吹出,气流中的氨被吸收液吸收,引起吸收液的电气流中的氨被吸收液吸收,引起吸收液的电导变化,电导变化值与吹出的氨量和水样中导变化,电导变化值与吹出的氨量和水样中氨氮含量成正比关系,用简单的电导法完成氨氮含量成正比关系,用简单的电导法完成测量。测量。 3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 主要技术指标主要技术指标v 量程:量程:0 02mg/L, 02mg/L, 020 mg/L20 m

31、g/L,0 050mg/L50mg/L;v 准确度:准确度:10%10%(浓度(浓度1mg/L1mg/L1mg/L时);时);v 重复性:重复性:5%5%(浓度(浓度1mg/L1mg/L时);时);v 检出限:检出限:0.1mg/L0.1mg/L;v 测量周期:测量周期:30min30min。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 测试方法比较测试方法比较v 滴定法氨氮在线监测仪适于测定氨氮含量高滴定法氨氮在线监测仪适于测定氨氮含量高的水样,在测定氨氮浓度低的水样时误差较的水样,在测定氨氮浓度低的水样时误差较大,水中的挥发性胺类会使测定结果偏高,大,水中的挥发性胺类会使测定结果偏高,且由于使用

32、酸、碱试剂,易造成腐蚀,仪器且由于使用酸、碱试剂,易造成腐蚀,仪器维护工作量较大。维护工作量较大。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 测试方法比较测试方法比较v 电极法氨氮在线监测仪仪器结构一般较简单,电极法氨氮在线监测仪仪器结构一般较简单,比色法由于需要加入显色剂等,需要配置蠕比色法由于需要加入显色剂等,需要配置蠕动泵及管线,结构相对较复杂。动泵及管线,结构相对较复杂。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 测试方法比较测试方法比较v 氨气敏电极法准确度较高,抗干扰能力强,氨气敏电极法准确度较高,抗干扰能力强,但由于使用了气体渗透膜,易导致气孔堵塞,但由于使用了气体渗透膜,易导致气孔堵塞

33、,设备维护工作量较大,氨气敏电极价格较贵。设备维护工作量较大,氨气敏电极价格较贵。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备v 测试方法比较测试方法比较v 铵离子选择电极法对水中铵离子选择电极法对水中Na+Na+、K+K+、H+H+、Rb+Rb+、Li+Li+、Cs+Cs+等一价阳离子选择性较差,水中一等一价阳离子选择性较差,水中一价阳离子浓度较高时可使氨氮测定结果偏高。价阳离子浓度较高时可使氨氮测定结果偏高。3 氨氮分析仪器设备氨氮分析仪器设备4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v了解干法TOC仪器的原理,掌握仪器设备的操作故障处理;v掌握湿法TOC仪器的原理设备操作。4 TOC分析仪器设备分析仪器

34、设备v TOCTOC自动在线监测仪自动在线监测仪v 总有机碳总有机碳(TOC),(TOC),是以碳的含量表示水体中有是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于机物质总量的综合指标。由于TOCTOC的测定采用的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5BOD5或者或者CODCOD更能直接表示有机物的总量,常更能直接表示有机物的总量,常被用来评价水体中有机物污染的程度。被用来评价水体中有机物污染的程度。4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v TOCTOC自动在线监测仪分类自动在线监测仪分类v 燃烧氧化燃烧氧化红外吸收法红外吸收法v 紫外催化氧化紫

35、外催化氧化红外吸收法红外吸收法v 电导法电导法4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 燃烧氧化燃烧氧化红外吸收法红外吸收法 v 是采用燃烧水样中的有机物,生成的二氧化是采用燃烧水样中的有机物,生成的二氧化碳用非分散红外分析仪测量,并计算出碳用非分散红外分析仪测量,并计算出TOCTOC浓浓度的方法。水中一般存在度的方法。水中一般存在CO32-CO32-、HCO3-HCO3-等形等形态的无机碳态的无机碳ICIC和有机化合物形态的总有和有机化合物形态的总有机碳机碳TOCTOC)。测定方式也是分为两种,一种)。测定方式也是分为两种,一种是先测量出样品中的总碳是先测量出样品中的总碳TCTC和无机碳和无机碳

36、ICIC),),TOC=TC-ICTOC=TC-IC。另一种则是先酸化样品。另一种则是先酸化样品并通过曝气除去样品中的并通过曝气除去样品中的ICIC,然后测量,然后测量TCTC,此时此时TOC=TCTOC=TC。4 TOC分析仪器设备分析仪器设备燃烧氧化燃烧氧化- -红外吸收法自动在线红外吸收法自动在线TOCTOC监测仪流程图监测仪流程图4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 仪器设备的操作仪器设备的操作 v 仪器参数的设定仪器参数的设定v 仪器的校准仪器的校准v 仪器的维护和故障处理仪器的维护和故障处理4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 紫外催化氧化紫外催化氧化- -红外吸收法红外吸收法v

37、测定原理测定原理v 水样经过酸化处理后曝气除去无机碳,水样经过酸化处理后曝气除去无机碳,水中有机物在紫外光的照射下催化氧化成二水中有机物在紫外光的照射下催化氧化成二氧化碳,用红外检测器测量,计算出总有机氧化碳,用红外检测器测量,计算出总有机碳的浓度。碳的浓度。 4 TOC分析仪器设备分析仪器设备紫外催化氧化紫外催化氧化- -红外吸收法原理图红外吸收法原理图4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 主要性能指标主要性能指标v 测量范围:测量范围:0-1000mg/L0-1000mg/L;v 重现性:重现性:2 %F.S2 %F.S;v 测量周期:测量周期:10min10min。4 TOC分析仪器设备

38、分析仪器设备v 仪器操作仪器操作v (1 1仪器参数的设定仪器参数的设定v 设定参数主要有分析周期或分析频设定参数主要有分析周期或分析频次)、测量范围、报警限值、系统时间等参次)、测量范围、报警限值、系统时间等参数,设定方法参照说明书。数,设定方法参照说明书。v 2 2仪器的校准仪器的校准4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 仪器操作仪器操作v (3 3仪器的维护仪器的维护v 定期添加试剂,约定期添加试剂,约3030天一次,根据单次用天一次,根据单次用量、分析频次确定。量、分析频次确定。v 定期清洗采水系统,约每周定期清洗采水系统,约每周1 1次。次。v 定期进行校准。定期进行校准。v (4

39、4故障处理故障处理4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 熄灭熄灭- -电导分析法原理电导分析法原理v v 用稳流阀控制的载气通过六通阀向用稳流阀控制的载气通过六通阀向TCTC氧化管氧化管送气,穿过加热至送气,穿过加热至900900的催化剂后,冷却至的催化剂后,冷却至22左右,除去水分,进入电导池二氧化碳检左右,除去水分,进入电导池二氧化碳检测器进行定量,测定测器进行定量,测定TCTC。同时通过。同时通过ICIC反应炉,反应炉,加入催化剂,加热至加入催化剂,加热至150150,除去水分,进入,除去水分,进入电导池二氧化碳检测器进行定量,测定电导池二氧化碳检测器进行定量,测定ICIC,TCTC减去

40、减去ICIC即得即得TOCTOC。v 电导度计算电导度计算v L=K/A=*C/1000式中:L:电解质溶液的电导度单位:欧姆) K:电解质溶液的电导率由溶液的种类、浓度、温度决定); A:电导池常数由电导池的几何尺寸决定); :电解液当量电导; C:电解液当量浓度; 4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 电导计算电导计算v v 当电解液的几何尺寸、电解液的成分及浓当电解液的几何尺寸、电解液的成分及浓度固定,电导池两对电极的温度环境相对稳度固定,电导池两对电极的温度环境相对稳定,那么电解质溶液的电导只与离子的浓度定,那么电解质溶液的电导只与离子的浓度有关。当电导液流量、气体流量、温度、溶有关。

41、当电导液流量、气体流量、温度、溶液当量浓度恒定时,反应率是固定的。因此,液当量浓度恒定时,反应率是固定的。因此,电导的变化仅与二氧化碳气体浓度有关,因电导的变化仅与二氧化碳气体浓度有关,因此,通过对电导度变化的测定便可得反应气此,通过对电导度变化的测定便可得反应气体中二氧化碳的浓度。体中二氧化碳的浓度。4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 主要技术指标主要技术指标v v 测量范围:测量范围:4000 mg/L4000 mg/L;v 精密度精密度5%5%:v 准确度:准确度:5%5%;v 测量周期:测量周期:5 min5 min;4 TOC分析仪器设备分析仪器设备v 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光

42、光度法测总了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮仪器的原理;氮仪器的原理;v 掌握设备的操作,故障处理。掌握设备的操作,故障处理。 5 总氮分析仪器设备总氮分析仪器设备v 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮仪碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮仪器的原理:器的原理:v 在在120120124124的碱性介质条件下,用过硫的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物转化为硝酸盐。而后,用紫外分机氮化合物转化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度计分别于波长光光

43、度计分别于波长220nm220nm与与275nm275nm处测定其处测定其吸光度,按吸光度,按A=A220-2A275A=A220-2A275计算硝酸盐的吸光计算硝酸盐的吸光度值,从而计算总氮的含量。度值,从而计算总氮的含量。5 总氮分析仪器设备总氮分析仪器设备v TNP4100TNP4100型总氮检测器的组成:型总氮检测器的组成:v 光源光源v 单色器单色器v 样品池样品池v 光电检测器光电检测器5 总氮分析仪器设备总氮分析仪器设备v 仪器设备的操作:仪器设备的操作:v 开关机开关机v 在线测定在线测定v 离线测定离线测定v 曲线校准曲线校准v 维护保养维护保养v 故障处理故障处理5 总氮分

44、析仪器设备总氮分析仪器设备v 了解钼酸铵分光光度法的原理测总磷仪器的了解钼酸铵分光光度法的原理测总磷仪器的原理原理v 掌握设备的操作,故障处理等。掌握设备的操作,故障处理等。6 总磷分析仪器设备总磷分析仪器设备v 总磷v 测定原理v 中性条件,水样加入过硫酸盐,在密闭、高温条件下消解,水样中不同形态价态的磷全部氧化为正磷盐;在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐的存在下生成磷钼杂多黄后,立即被抗坏血酸反应生成磷钼杂多蓝,在700纳米波长下进行吸光度测定,得到总磷含量。6 总磷分析仪器设备总磷分析仪器设备总磷分析仪原理流程图总磷分析仪原理流程图6 总磷分析仪器设备总磷分析仪器设备 主要性能指

45、标主要性能指标测量范围:测量范围:0 0。5 550mg/L50mg/L重现性:重现性:3 3 量程漂移:量程漂移:5%F.S5%F.S测量周期:测量周期:30min30min。6 总磷分析仪器设备总磷分析仪器设备流动注射法流动注射法 载流液由注射泵输送至直径为载流液由注射泵输送至直径为0.8mm0.8mm的反应的反应管道中,当注入阀将水样和钼酸盐溶液切管道中,当注入阀将水样和钼酸盐溶液切入反应管道中后,试样带被载流液推进,入反应管道中后,试样带被载流液推进,样品和试剂混合反应,流过流通池,由光样品和试剂混合反应,流过流通池,由光电比色计测量并记录液流中的钼蓝对电比色计测量并记录液流中的钼蓝对

46、660660纳纳米波长光吸收后透过光强的变化值,获得米波长光吸收后透过光强的变化值,获得相应的相应曲线,得到总磷的含量。相应的相应曲线,得到总磷的含量。6 总磷分析仪器设备总磷分析仪器设备仪器设备的操作仪器设备的操作安装安装参数设定参数设定曲线校准曲线校准维护保养维护保养6 总磷分析仪器设备总磷分析仪器设备 了解玻璃电极法的原理;了解玻璃电极法的原理;掌握仪器设备的操作。掌握仪器设备的操作。7 pH测量仪器设备测量仪器设备 玻璃电极法的原理玻璃电极法的原理 pH pH值由测量电池的电动势而得。以玻值由测量电池的电动势而得。以玻璃电极作为指示电极。参比电极一般为璃电极作为指示电极。参比电极一般为

47、甘汞电极或甘汞电极或Ag-AgClAg-AgCl电极。由于参比电电极。由于参比电极的电位是已知恒定的,因此通过测定极的电位是已知恒定的,因此通过测定电池两极的电位差,就可知指示电极的电池两极的电位差,就可知指示电极的电位。电位。pHpH值的测量符合能斯特方程。即值的测量符合能斯特方程。即在在2525,溶液中每改变一个,溶液中每改变一个pHpH值单位,值单位,其电位差的变化约为其电位差的变化约为59mV59mV。7 pH测量仪器设备测量仪器设备仪器性能指标仪器性能指标测量范围测量范围测量精度测量精度显示分辨率显示分辨率输出信号输出信号7 pH测量仪器设备测量仪器设备仪器设备的操作仪器设备的操作安

48、装安装功能和操作功能和操作校准校准日常维护日常维护本卷须知本卷须知7 pH测量仪器设备测量仪器设备了解电极法的原理;了解电极法的原理;掌握仪器设备的操作。掌握仪器设备的操作。8 电导率测量仪器设备电导率测量仪器设备电极法的原理电极法的原理 由式由式K=QSK=QSK K:电导率,:电导率,Q Q:电导池常:电导池常数,数,S S:电导):电导)当已知电导池常数,并测出电阻后,即当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求得电导率。可求得电导率。8 电导率测量仪器设备电导率测量仪器设备仪器设备的操作仪器设备的操作(1 1安装安装(2 2操作使用操作使用(3 3校准校准(4 4维护维护8 电导率测量仪器

49、设备电导率测量仪器设备v v 了解膜电极法的原理;v 掌握仪器设备的操作;v 仪器的安装及要求,校准测定仪,维护保养。9 溶解氧测量仪器设备溶解氧测量仪器设备 膜电极法的原理膜电极法的原理 本方法所采用的探头由一小室构成,室本方法所采用的探头由一小室构成,室内有两个金属电极并充有电解质,用选择性内有两个金属电极并充有电解质,用选择性薄膜将小室封闭住。水和可溶解物质离子不薄膜将小室封闭住。水和可溶解物质离子不能透过这层膜,氧和一定数量的其他气体及能透过这层膜,氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。入水中进行溶解氧

50、测定。 因原电池作用或外加电压使电极间产生电因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差,使金属离子在阳极位差。由于这种电位差,使金属离子在阳极进入溶液,而透过膜的氧在阴极还原。由此进入溶液,而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比,因而该电流与给定温氧的传递速度成正比,因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。度下水样中氧的分压成正比。 9 溶解氧测量仪器设备溶解氧测量仪器设备仪器设备的操作仪器设备的操作安装及要求安装及要求校准校准配置配置维护保养维护保养 9 溶解氧测量仪器设备溶解氧测量仪器设备v v 了解膜电极法的原理;了解膜电极法的原理;v 掌握仪器设备的操作。掌握仪器设备的操作。10 浊度测量仪器设备浊度测量仪器设备v 透射式浊度测量仪的原理透射式浊度测量仪的原理v v 仪器通过发射的单色光,光速穿过水样遇仪器通过发射的单色光,光速穿过水样遇到水中微小颗粒产生散射光而衰减,通过测到水中微小颗粒产生散射光而衰减,通过测量透射光强计算光强衰减率从而测量水样浊量透射光强计算光强衰减率从而测量水样浊度。此方法适合于浊度高的场合。度。此方法适合于浊度高的场合。10 浊度测量仪器设备浊度测量仪器设备v 表面散射法浊度测量仪表面散射法浊度测量仪v v 仪器通过发射的高强度的单色

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