分析化学实验习题参考答案

1、知识是人类进步的阶梯实验一分析天平称量练习思考题：1 .加减祛码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损， 将会影响称量的灵敏度，因此，在加减祛码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分 开，以保护玛瑙刀口。2 .分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3 .递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4 .在称量过程中，从投影屏上观察

2、到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题：1 .HC1和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制 HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。2 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量

3、筒量取，用台秤称取NaOH即可。3 .标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4 .滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1 .如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量

4、范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：1 mAVt Ct M a1000如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有i0.1mg的误差，则每份就可能有i0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1%o。2 .溶解基准物质时加入 2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物

5、质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3 .如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4 .用NaOH标准溶液标定 HCl溶液浓度时，以酚酗:作指示剂，用 NaOH滴定HCl ,若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶?标定 HCl溶液浓度时，以酚血:作为指示剂，用 NaOH滴定HCl, 若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3按一定量的关系与 HCl定量反应，但终

6、点酚酬:变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验四镂盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1 .俊盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6 10-10,其Cka<10-8，酸性太弱，所以不能用 NaOH直接滴定。2 .为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚配作指示剂；而中和钱盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酬:为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。俊盐 试样中的游离酸若以酚酬:为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，钱盐就有少

7、部分被滴定，使测定结果偏高。3 .NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法 ，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H + 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。实验五 混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1 .用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酬:和甲基橙两种指示剂。以 HCl标准溶液连续滴定。滴 定的方法原理可图解如下：2 .采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？(1) Vi=0 V2>0(2)Vi>0 V2=0(3)Vi>V2(4)Vi<V2(5)Vi=V2 Vi=

8、0 V2>0时，组成为：HCO3- Vi>0 V2=0时，组成为：OH- Vi>V2时，组成为：CO32-+ OH- Vi<V2时，组成为：HCO3- +CO32- Vi=V2时，组成为：CO32-实验六 EDTA标准溶液的配制与标定思考题：1 .络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2 .用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定 EDTA浓度时，应控制溶液

9、的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=i2i3之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为i2i3。3 .以二甲酚橙为指示剂，用 Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的 pH为多少？ 解：六次甲基四胺与盐酸反应为：知识是人类进步的阶梯（CH2）6N4+HCl=（CH 2）6N+H+ Cl-反应中盐酸的物质的量：12312 4.8 10 3mol51000六次甲基四胺的物质的量：200 1000 1.43 10 2mol140故六次甲基四

10、胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：Cb10200 -100014053212 磊 0.30mol L11000六次甲基四胺盐的浓度为：-12 -Ca 5- 1000 0.15mol L1321000根据一般缓冲溶液计算公式:得:CbpH pKa lg一 CapH (14 pKb)lgCbCa14 8.85lg0.300.155.45（六次甲基四胺pKb=8.85)4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点： 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。 在一定条件下，配位数必须

11、固定（即只形成一种配位数的配合物）实验七水的总硬度的测定思考题:1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。(cV) EDTA M CaO(cV ) EDTA 水 M CaO2.为什么滴定Ca2+、Mg 2+总量时要控制计算水的总硬度的公式为:1000(mgL-1)100( o)pH 10,而滴定Ca2十分量时要控制pH为1213?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?答：因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铭黑 T作指示剂，铭黑 T在pH为811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。

12、测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH) 2沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无 法确定终点。3.如果只有铭黑T指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铭黑 T指示剂，首先用 NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铭黑T为指示剂，用Mg-EDTA 标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八 铅、例混合液中铅、

13、例含量的连续测定思考题：1 .按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终 点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pHM。加入10mL200g L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=56。2 .能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH= 1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为56时，Bi3+水解, 不能准确

14、滴定。3 .滴定Pb2+时要调节溶液pH为56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时， 不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响 Pb2+的准确滴 定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验九 铝合金中铝含量的测定思考题：1 .为什么测定简单试样中的 Al 3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的 Al 3+则须采用置 换滴定法。答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al 3+形成络离子，而过量的 EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类

15、较多， 条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al 3+反应，还要和其它离子反应， 所以就不能用剩余 的EDTA直接计算Al 3+的含量，还需要再置换出与 Al 3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中 的Al3+ ,则须采用置换滴定法。2 .用返滴定法测定简单试样中的Al 3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？答：加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al 3+反应的量。3 .本实验中使用的 EDTA溶液要不要标定？答：本实验中采用置换滴定法测定 Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计 算试样中Al 3+的含量，所以使用的 EDTA溶液

16、不要标定。4 .为什么加入过量的 EDTA ,第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？ 但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答：因第一次是滴定过量的 EDTA后，也即未与Al 3+反应的EDTA,所以可以不计体积。 但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA ,使结果偏高。实验十高镒酸钾标准溶液的配制和标定思考题：1 .配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO 4试剂中常含有少量 MnO2和其它杂质，蒸储水中常含有微量还原性物质 它

17、们能慢慢地使 KMnO 4还原为MnO(OH) 2沉淀。另外因 MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促 进KMnO 4溶液分解。因此，配制 KMnO 4标准溶液时，要将 KMnO 4溶液煮沸一定时间并放 置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH) 2沉淀后保存棕色瓶中。2 .配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO 4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO 4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3 .在滴定时，KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中

18、？答：因KMnO 4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO 4溶液要放在酸式滴定管中。4 .用Na2c2O4标定KMnO 4时候，为什么必须在 H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有 何影响？可以用 HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到 7080C?溶液温度过高或过 低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与 KMnO 4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在 H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度 过低KMnO 4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH) 2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，K

19、MnO 4与Na2c2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到7080C,但温度不能超过90 C,否则 Na2c2O4分解。5 .标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与KMnO4Na2c2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO 4加入，由于溶液中没有 Mn2+, 反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于 Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6 .盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什 么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才

20、能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为 MnO2和MnO(OH) 2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一高镒酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1 .用高镒酸钾法测定 H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高镒酸钾法测定 H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性， HNO3具有氧化性。2 .用高镒酸钾法测定 H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高镒酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验十二软镒矿中MnO 2含量的测定思考题：1 .为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO 2是一种

21、较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。2 .用高镒酸钾法测定软镒矿中的 MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不 好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则 KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶 液的温度应控制在 7080C,若超过90c易引起Na2c2O4分解。实验十三SnCl2-HgCl 2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(有汞法)思考题：1 .在预处理时为什么 SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而 HgCl 2溶液却要冷却后一次加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低， 否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl

22、2过量太多不易除去。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入 HgCl 2前 溶液应冷却至室温。2 .在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入 H3PO4后为什么要立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe(ni)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，力口入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

23、实验十四SnCl2-TiCl 3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)思考题：1 .在预处理时为什么 SnCl2溶液要趁热逐滴加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2 .在预还原Fe(ni)至Fe(n )时，为什么要用SnCl2和TiCl 3两种还原剂？只使用其中一种 有什么缺点？答：定量还原Fe(ni)时，不能单独用 SnCl2。因SnCl2不能还原 W(VI)至W(V),无法指 示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(ni),因在溶液

24、中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(IV)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。3 .在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入 H3PO4后为什么立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe(ni)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，力口入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而

25、应立即滴定。实验十五12和Na2s2。3标准溶液的配制及标定思考题：1 .如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加 KI ?答：因I2微溶于水而易溶于 KI溶液中，在稀的 KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将 I2溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2 .如何配制和保存 Na2s2O3溶液？答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2s2O3溶液时，先将蒸储水煮沸，以除去水中的 CO2和O2,并杀死细菌；冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制 Na2s2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3 .用K2Cr2O7作基

26、准物质标定 Na2s2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moL l-1HCl溶液，并加 入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止 Na2s2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4标定I2溶液时，既可以用 Na2s2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2s2O3溶液，且都 采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？答：如果用Na2s2O3滴定I2溶液，

27、因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入 淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2s2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜思考题：1 .本实验加入 KI的作用是什么？答：本实验中的反应式为：22Cu 5I 2CuI I32 2_2s2O3I3 $4。63I从上述反应可以看出，不仅是Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。2 .本实验为什么要加入 NH4sCN?为什么不能过早地加入?答：因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定，会造成Z果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的 CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附

28、的那部分 I2 释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。3 .若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。实验十七碘量法测定葡萄糖的含量思考题：什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2s2O3标准溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加 NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反 应就歧化为氧化性较差的 IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被

29、氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2,而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思考题：1 .配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：AgNO3见光分解，故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中，并置于暗处.2 .做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸储水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果2更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且 CrO4本身的黄色会影响终 点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确

30、度。根据计算，终点时CrO42的浓度约为5X 10-3 moi/L为宜。3 .能否用莫尔法以 NaCl标准溶液直接滴定 Ag + ?为什么？答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出 Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液,定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl 的速度极慢，使终点推迟。实验十九银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）思考题：1 .用佛尔哈德法测定 Ag+,滴定时为什么必须剧烈摇动？答：用佛尔哈德法测定 Ag+时，为防止 AgSCN对Ag +的吸附，而造成终点误差，所以 在滴定时要剧烈摇动2 .佛尔哈德法能否采用 F

31、eCl3作指示剂？答：因在直接滴定时，Cl-与溶液中被滴定的 Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果用FeCl3作指示剂时，给溶液带进了Cl-。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈德法不能采用FeCl 3作指示剂。3 .用返滴定法测定 Cl-时，是否应该剧烈摇动？为什么？答：用返滴定法测定 Cl-时，不应该剧烈摇动。因为 AgSCN的溶解度比大，当剩余的 Ag+被滴定完毕后，过量 SCN-的与AgCl发生沉淀转化反应，使 AgCl继续溶解，终点红色 推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动实验二十银盐中钢含量的测定（沉淀重量法）思考题：1 .沉淀BaSO4时为什

32、么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不 至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。2 .为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行， 而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制 冷却好不好？答：沉淀要在热溶液中进行， 使沉淀的溶解度略有增加， 这样可以降低溶液的过饱和度， 以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的 损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。BaSO4沉淀的溶解损失不超过

33、3 .洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。 因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。4 .本实验中为什么称取 0.4-0.5g BaCl 2 2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量 就少，洗涤造成的损失就大。实验二十一合金钢中镁含量的测定（丁二酮的重量法）思考题：1.丁二

34、酮的重量法测定馍时， 应注意哪些沉淀条件？为什么？本实验与BaSO4重量法有哪些不同之处？通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认识？答：洗涤条件为：口入酒石酸掩蔽 Cu2+、Fe3+、Cr3+; 2控制溶液pH为8-9。若pH过 高，除D2-较多外，Ni 2+与氨形成馍氨络离子，使丁二酮的馍沉淀溶解；3水浴控制温度至7080C,可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO4法还需要炭化、灼烧。有机沉淀剂：1.选择性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量

35、误差，提高分析结果的准确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。2.加入酒石酸的作用是什么？加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？答：加入酒石酸是为了掩蔽 Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+与丁二酮的生成可溶性配 合物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。因此，可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。实验二十二纯铜中例的共沉淀分离及含量的测定思考题：1 .利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？本实验中无机共沉淀剂MnO(OH) 2的作用机理是什么？答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是：1.具有较高的选择性；2.生成的沉淀溶解度小

36、；3.不易污染。本实验室中给试液中加入 MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成 MnO(OH) 2,同时试液中的 Bi3+被MnO(OH) 2所吸附，与铜分离。2 .结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？答：利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。3 .萃取分离铀的操作应注意哪些事项？答：1.将含钠的试液完全洗入分液漏斗；2.每加一种试剂均需摇匀；3.加入的CHC13体积要准确；4.充分震荡使铀的配合物完全被CHC%萃取；5.一定要除去萃取液中的水分。实验二十三合金钢中微量铜的萃取光度测定思考题：1 .能否用量筒加入 C

37、HC13,为什么？答：不能用量筒加入 CHCl 30因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。2 .能否在用浓氨水调节溶液pH89后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰，为什么？答：不能在用浓氨水调节溶液pH89后，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。实验二十四离子交换树脂交换容量的测定思考题：1 .什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原理是什么？答：交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。交换容量的测定原理： 如阳离子交换容量的测定，首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂，置于锥形瓶中。然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液，充分振荡后放置 24h,使树脂活性基团中的 H+全部被Na+交换。再用HCl标准溶液返滴定剩余的 NaOH,测阳离子交换容量=cNaOHVNaOH_cHC1VHe1 干树脂质量阴离子交换容量与此相反。2 .为什么树脂层不能存留有气泡？若有气泡如何处理？答：如果树脂层中存留