TAS990操作技巧介绍材料

1、TAS-990原子吸收分光光度计北京普析通用仪器有限责任公司安全操作注意事项与安全标志本仪器的火焰系统使用了易燃，易爆的高纯乙炔气体，同时使用220V的电源。使用者在使用前请仔细阅读使用说明书和注意安全标识。在使用过程中一定遵守安全操作规范。密切注意仪器的安全提示信息。日常操作注意事项:(1)(2)(3)(4)为了排除废气，燃烧器上面应安装排气管；禁止在仪器附近抽烟或使用明火；离开仪器室必须熄灭火焰；使用含玻璃的雾化器时，不能测量含氟的样品。安全标志:这是粘贴在仪器前中下部装饰板的安全标识。AA警告/ IWARNING在火焰憋烧或爆烧头很热时 避免做複«烧头，以防灵伤！这是粘贴在仪器

2、后左下部的安全标识。AA警告WARNING机内有高压危险，专业人 负不要打开维修，防i融电！这是粘贴在仪器后右下部的安全标识。TURNING农点火常晏进行乙爲勺fe查,若 有jS气严荼点火，否则有爆非危险!这是粘贴在仪器的石墨炉电源右上部的安全标识。警告WARNING机内有高压危险，丰专业人 员不要打开维修，防止僦电！这是提供给用户挂接到乙炔钢瓶的安全标识。WARNIHC打开乙烘鋼瓶阀门时要进行«气检查, 若有潇气严奈点火，否则有爆炸危险!高压气瓶的安全管理本仪器的火焰系统使用了易燃，易爆的高纯乙炔气体， 在使用中必须注意对乙炔气体的保管和安全使用。乙炔气瓶必须设置在通风条件好、没有

3、阳光照射的地方，然后通过管道引入仪器室。禁止乙炔气瓶与仪器同处一个地方。乙炔气瓶的温度必须设法抑制在400C以下，同时3米内不得有明火。乙炔气瓶必须以钢索等固定，防止翻倒或滚落。任何储气瓶都必须保持稳定的 竖立状态。乙炔气瓶必须配备专用的调压器。引出管道不可使用铜、银、汞以及其它的合 金制品。（这些材料会生成金属乙炔化物，受到冲击后可能分解而爆炸。(5)(6)(7)(8)气体使用后必须关闭气瓶的总阀和截止阀。调压器使用的压力表要定期检查，保证其性能正常。安装调压器前，必须将附着在气瓶出口的灰尘吹掉。打开气瓶总阀前，必须首先检查各截止阀的关闭性能是否良好，将调压器的二次压力调节阀逆时针转到底，

4、然后用专用手柄缓慢打开总阀。 （如果总阀过紧难 以打开时，严禁使用锤子、扳手等敲打手柄或总阀。）然后用肥皂水涂布连接部 分，检查有没有漏气。关闭总阀后，一次压力指示应该保持。(9)(10)为了防止乙炔气瓶内的丙酮流出，总阀不能完全打开，可打开1-2圈。顺时针调节二次压力调节阀，把二次压力调节到0.07Mpa，严禁大于0.1Mpa。乙炔气体在高压状态下极不稳定。当压力在0.1Mpa以上时，即使没有氧和空气混入，一碰上火花、加热、冲击、摩擦等诱因便有产生爆发性大自我分解成为 氢和碳的危险。乙炔溶解于丙酮的“溶解乙炔”，虽然性质较稳定，但是管道达到一定长度后，对于高压容器的二次压力仍需予以注意。乙炔

5、气瓶含有丙酮等溶剂，为了防止这些溶剂的流出，气瓶压力若下降到0.5 Mpa,应更换乙炔气瓶。仪器的安全机构及使用注意事项本仪器具有完善的安全保护机构，尽管如此日常使用时仍需严格按照安全操作规范执 行，为使安全机构发挥作用需要经常检验检查安全机构。仪器的安全机构及注意事项如下: 1.燃气泄漏报警器：采用可燃气体传感器专门设计的燃气泄漏报警器，位于仪器内部燃气进口附近，只要接通仪器的外电源它就开始工作（无论仪器电源开关是否打开）。它除了提供异常状态时的安全连锁保护，同时提供声音报警。查明原因和彻底解决1个月内必须对乙炔报警系统进行检测，检测方法如下: 拆卸掉固定主机外壳在垂直方向上最左下面的螺钉。

6、2分钟后，用注射器抽饱和酒精气体 * 5ml。警告：在任何时刻，如果出现报警声，请确定首先关闭乙炔气源， 问题后才可以重新开机。日常维护：在使用中， 面对仪器后盖， 给仪器通电。将注射器插入拆掉固定螺钉的孔中，注射。 2分钟内，报警系统应该声音提示报警。*饱和酒精气体：此处指酒精瓶内的气体。（酒精浓度大于99%）2.空气压力检测:3.当外界提供的空气压力低于2.0bar，仪器报警。燃烧头安装位置检测：测试燃烧头是否安装到位，燃烧头不到位不能点火。4.废液液位检测:检测系统的排液系统是否保持足够的液位。5.火焰状态检测:如果火焰异常熄灭，仪器报警。6.紧急灭火开关:提供异常情况下的紧急处理。出现

7、异常状况时请立即按下紧急灭火开关，并赶快关闭乙炔主气阀门。注意事项:1.2.3.4.火焰原子化器的安全系统在开始点火和火焰工作方状态下均有效，只有全部的安全 机构处于正常的条件下，火焰原子化器才能工作；安全系统的任何异常都会使仪器火焰安全熄灭，显示屏会自动提供报警信号； 当原子吸收分光光度计出现紧急情况和异常条件时，请参照紧急应对措施处理； 仪器再使用之前请仔细检查，如有必要请联系公司技术支持人员。紧急应对措施：1、2、3、关闭仪器的电源开关；关闭乙炔，笑气，氢气，空气，氩气等气体管道的主阀门; 关闭循环冷却管道的主阀；为了安全使用仪器，请按以下注意事项进行操作，若违反，则将危及安全。(1)(

8、2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)(13)(14)(15)(16)(17)(18)(19)(20)般注意事项当按下点火按钮时， 不要把你的脸和手放在燃烧器室里面。不要从燃烧室顶上观看,不要将手放在燃烧室的上方。笑气一一乙炔火焰点燃时，当火焰上升至仪器上方大 约40cm，尤其要小心。在点燃之前，确定关闭火焰防护罩(燃烧室门) 在燃烧器安装进入燃烧室前，不要点燃火焰。 在喷雾器安装进入燃烧室前，不要点燃火焰。 水充满排水容器前，不要点燃火焰。燃烧时请不要移动雾化器。 燃烧时请不要移动排水管。 燃烧时请不要移动燃烧器。 燃烧器红热时，请不要触摸。 氘灯红热时，请不

9、要触摸。不要用常规燃烧器点燃乙炔氧化亚氮火焰。 不要将手指放入灯架，点火器，火焰检测装置前。 不要将任何异物放入灯座里。不要直接用手触摸雾化器毛细管的末端清洗线。清洗线可能会粘住你的手指。 当用TAS 990时，不要移开热保护盘。仪器内部的火焰温度是不可靠的。 在点燃火焰前请检查气体流量设置。燃烧时请不要触摸火焰防护装置。 火焰熄灭的20分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置。 不要在火焰上放任何物质。除了分析，请不要将火焰挪作它用。 不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插口。 不要随意丢弃空心阴极灯，部分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧。(21)第1章概述1.21.31.41.51.6用途工作

10、原理.主要特点.规格主要技术指标 关键配置.第2章仪器的安装与验收2.1实验室要求2.1.12.1.22.1.32.1.4实验室环境条件： 实验室装备条件： 实验室配电要求：气源要求：水源要求：溶液要求：2.1.52.1.62.2安装前的准备工作2.3安装2.3.1连接2.3.2软件安装和介绍2.4仪器验收第3章仪器的调整3.13.23.33.43.53.63.7运行模式的选择 初始化元素灯的设置. 寻峰与波长扫描 波长校正能量调试仪器参数的设置3.7.13.7.23.7.33.7.4光学系统测量方法的设置 扣背景方式的设置 灯电流的设置.波长定位3.7.53.8燃烧器参数设置.3.9石墨炉法

11、设置.3.9.1石墨炉加热程序3.9.2原子化器位置.第4章测量1-11-11-11-21-31-31-12-12-12-12-12-12-12-22-22-32-42-42-62-83-13-13-2.3-3.3-7.3-93-103-123-123-133-143-153-163-173-173-183-194-14.1设置测量参数4.1.14.1.2常规参数设置 显示设置. 信号处理.质量控制.4-14-14-24.1.34.1.44.2设置样品4.3开始测量4.3.1火焰法测量.4.3.2石墨炉法测量4.3.3重新测量.4.4关闭系统4.5小结4-34-34-4.4-8.4-84-10

12、4-114-114-11第5章应用实例5-135.15.25.35.45.5分析测量前的准备工作 仪器操作过程 结果报告处理 结束测试 关闭系统5-135-135-265-285-28第6章维修指南6-16.16.26.36.46.5部分故障的判断和维修 常见问题及解答 关于石墨炉加热控制的一些故障检查解决办法 关于通用计算机 公司售后服务6-16-16-46-56-6第1章概述刖言TAS-990型原子吸收分光光度计，是北京普析通用公司自行研制生产的全自动智能化的 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。该机采用PC机和中文界面操作软件，仪器操作简便，直观易懂。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能

13、。 应用先进的电子电路系统和串口通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高 度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。仪器存储多种测定元素火焰分析操作参考条件，用户还可根据需要修改操作条件，并可把操作条件和工作曲线及测试结果存盘，可重新调出使用和处理。该仪器具有火焰/石墨炉原子化器相互切换功能，同时支持对火焰和石墨炉自动进样器的扩展。单火焰；单石墨炉；火焰+石墨炉手动切换; 火焰+石墨炉自动切换;在选型上,TAS-990原子吸收分光光度计实现了火焰和石墨炉原子化器的任意组合，原 子化器手动和自动切换可选择等。它包括以下4种配置：1.2.

14、3.4.用户除了可以在以上 4种配置里面自由选择仪器之外，还可以随时选择对应的火焰自动进样器和石墨炉自动进样器。注意：以下的使用说明书，用户可根据使用的具体仪器配置选择对应的章节和段落进 行相应的操作。1.1用途原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定性和定量分 析。它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。1.2工作原理利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。1.3主要特点1、2、3、（由用户选配的机型确定）。功能：本仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子

15、吸收分析 仪器设有自吸和氘灯两种扣背景方式。仪器由计算机控制，运行专用软件，实现全自动运转，同时能显示各种数据和分析曲线, 对数据和曲线的打印、储存、调出等再处理功能。软件还包含专家系统，为用户提供测定的参考条件。脱机时，微机可独立使用。4、全自动化功能，通过微机键盘操作，可实现:（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）自动设置燃气 C2H2流量的大小，选择最佳助燃比； 自动设定最佳火焰高度位置，选择最佳分析条件； 采用八只灯的旋转灯架，自动选择各灯位置，可同时点亮两只灯 可自动切换火焰和石墨炉原子化器； 使用氘灯扣背景时，自动切入半透半反镜装置； 自动控制波长扫描，自动寻峰定位

16、；自动设置光谱带宽，五档可选择；自动调整负高压，灯电流，能量平衡，自动点火和熄火自动保护等; 可对仪器的多项功能实现微调。（其中一只预热灯）;1.4规格规格分类性能指标波长范围190 - 900nm ;光源种类空心阴极灯、氘灯；调制方式方波脉冲；调制频率100Hz（自吸扣背景），400Hz（D2扣背景）；分光 系 统型式C-T ；色散元件平面衍射光栅；刻线密度1200 条/mm ；闪耀波长250nm;焦距300mm ；光谱带宽0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm;扫描方式自动；光度型式单光束；原子化系统金属钛燃烧头（单缝=100mm x 0.6mm ）;耐腐蚀材料 雾化室，高效玻璃雾化器

17、；燃烧器高度可自动调节；数 据 处 理 系 统测量方式吸光度，浓度，透过率，发射强度；读出方式连续，峰值，峰面积值；显示方式屏幕显示仪器状态和测量数值、校正曲线、信号曲线， 打印机打印仪器参数和测量数值和图形；数据处理功能标准曲线法、标准添加法、内插法；积分（0.120秒）;采样延时（020秒），标样数（18个），样品数（0100个）；斜率，平均值，标准偏差，相对标准偏差等，相关系数，浓度值；信息存储方式分析结果、参数、曲线可存入硬盘；1、2、1、2、3、功率消耗主机 220 V, 50Hz , 200W ；石墨炉电源220V，最大瞬时功率8KW ；主机尺寸110cm X 50cm x 45c

18、m，重：75Kg ；1.5主要技术指标波长范围和波长精度:(1)(2)(3)(4)(5)波长范围：190-900nm ;装置：消象差C-T型；波长准确度：±0.25nm ；分辨率：优于0.3nm ；光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm五档自动切换;30分钟内基线漂移± 0.005A。仪器稳定性：1.6关键配置主机：专用软件：AAWin标准附件：(1) 元素灯：Hg、Cu、Mn、Cd (Cd灯随石墨炉配置)(2) 无油低噪音空气压缩机(3) 备用高效雾化器 部分选购件：? 火焰自动进样器；? 石墨炉自动进样器；? 自动水循环装置；注：标准配置以装箱单为准，选购

19、件可随时与生产厂家联系确认。一套。一套。各一只。,_.厶台。一个。4、第2章 仪器的安装与验收2.1实验室要求2.1.1实验室环境条件用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地 方，附近不应有能产生剧烈振动的设备，应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。 实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开，以防腐蚀和强磁场干扰。实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、 湿度适宜。室内空气相对湿度应 小于70%,室内温度应控制在10-30C。2.1.2实验室装备条件仪器主机尺寸1100mm X 500mm X 450mm石墨炉电源尺寸700 X 500mm X 450mm,实验台必须保

20、证足够的空间安装仪器和计算机等设备.实验台（最好是水 泥台）应该坚固稳定,台面平整，建议高度在0.75米左右，实验台四周留出不小 于0.5米宽的操作与维修空间。具有火焰分析功能的仪器上方必须安装排风设备排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住，具体安装位置见图2-1。可以采用家用抽油烟机。2.1.3实验室配电要求实验室应具备交流50HZ的三相四线电源，同时具有可靠的接地线，如果电源 进线没有地线，建议由专业的电工采用就近埋设地线的方法引入地线。仪器及附 属设备采用标准插头的方式使用 220V电源，因此，建议采用配电盘的方式,分相引 出各相电源。可参考图2具体配线。具体配线

21、要求：在使用过程中原子吸收主机的电源应与空压机、石墨炉的电 源分相使用，以避免互相干扰。具体要求如下：*原子吸收主机使用一相，要求220V ±0%/5A，当电压变化超过规定要求时，应配有净化稳压器，功率要求大于1.5KW。*空压机等附属设备使用一相，要求 220V/10A。* 当配有石墨炉电源时，使用另外一相电源，要求大于 220V/40A。同时 注意,为了保证可靠连接，石墨炉电源采用380V/25A的长方4孔电源插座引出（见 图 2-2）。2.1.4气源要求*无油空压机：建议与仪器一起订购。*乙炔气：纯度不小于99.9%,乙炔钢瓶必须采用专用的乙炔减压阀。同时 为了安全需要，需要采

22、用专门的气瓶储藏室，但仪器室内必须设有气路开关阀。*氩气：当配有石墨炉系统时，需用氩气作为保护气体，纯度不小于99.99%， 同时必须采用专用的气体减压阀。2.1.5水源要求当配有石墨炉系统时，必须具有可开关的流动水，比如自来水，流量应大于1.5L/min。在配置有石墨炉自动进样器时，建议配备自动循环冷却水装置。2.1.6溶液要求去离子水，铜标液，镉标液（石墨炉用）。分析实验室必备的量具和容器。12 cm排风扇45cin口/32cmrj（图2-1 ）排风设备的安装示意图AnJL（图2-2）配电盘的连接示意图? 注意,必须选用合适的空气开关或者相同规格的开关和保护设备 ? 另外,配电盘的设计，使

23、用专业的电工进行设计安装.2.2安装前的准备工作1、2、3、4、拆箱验收：仪器拆箱后应对照装箱单逐一核对主机、附件、零配件和使用说明书等是否 齐全，同时要检查仪器表观是否有损伤。如发现问题应及时向厂家提出，以便找出原因。请仔细阅读仪器使用说明书，熟悉仪器的原理、结构、安装步骤和使用方法。按照2.1实验室要求准备。安装时间等具体事宜，请提前通知厂方，以便安排人员前往安装调试。2.3安装2.3.1连接1、此章节供安装工程师使用，用户可以参考。计算机系统的联接：计算机系统由主机、显示器、键盘及打印机组成。按照不同的插头规格，分别将键盘、 显示器、打印机与主机相应的接口联接起来，打印机后面固定的电源线

24、接到220伏供电电源上，计算机主机的电源线一端接主机后面的电源插孔，另一端接220伏供电电源。（计算机等设备的外形图随具体配置可能有所变化，由安装工程师根据具体情况连接。）E接电頂接电源图2-3计算机接线图2-4所示。2-4 ）。用配带的主机电源2、原子吸收主机系统的安装： 小心地把主机放置在实验台上面，进行电源及气管路的联接，如图（1）主机与电源的连接：主机后面右下方有一个电源插座（见图 线的一端接此插座，另一端接电源插座。（2）气路的连接：另一端接入并固定在仪（a）空气气路的连接： 把仪器自带的空气管 （黑色）一端接入并固定在空压机出口，2-4所示。器的空气入口端。如图（b）乙炔气路的连接

25、：将仪器自带的乙炔气管（黄 /红色）分别插入乙炔气钢瓶减压阀出口端和原子吸收主 机乙炔气的入口端。（C）废液液位检测系统连接。? 固定液位检测装置；? 把雾化系统的下端透明软管安装并固定在液位检测装置的下部接头；用喉箍固定。? 将仪器自带的透明软管一端接入液位检测装置的上部接头，用喉箍固定，软管的另一端接入用户配备的废液容器；? 给液位检测装置加满干净的水溶液。注意液位检测装置必须加满水溶液，在每一次使用火焰分析时，请检查此装置的液位。（液位过低会引起点不着火或火焰异常熄灭）左吒範右宅缸220V电谓电源保脸3A）接空压机接石®炉电頑图2-4原子吸收主机后面版示意图3、石墨炉原子吸收主

26、机系统的安装:（1）主机与石墨炉电源的连接。（2 ）保护气路的连接（参见图（3）冷却水管路的连接（参见图（参见图2-4, 2-5所示）2-4，2-5）2-4，2-5）左气証右气缸出水援口图2-5石墨炉电源连接示意图4、其他连接：连接通讯线和石墨炉控制信号线，检查供电系统，合格后连接各电源线。5、安装空心阴极灯：8只灯自动回转灯架，位于仪器左上方的光源室内。开始测量前，根据测定需要，选择 相应的元素灯安装到灯架上，一次最多可安放8只灯。安装灯时，只需将灯依次插入空心阴极灯座上，然后将标有编号 1-8的灯电源插座，依次固定到灯架相同编号的安装孔内。232软件安装和介绍2.321系统配置AAWin软

27、件的运行环境为 Windows98/2000/XP最低配置：IBM-PC兼容计算机、推荐配置：IBM-PC兼容计算机、400HZ处理器、32存、10G盘空间。80MHZ以上处理器、64M以上内存、10G硬盘空间。2.3.2.2 安装3张3.5英寸的软盘（或1张光盘），将标有“ 1号盘”的软盘插A、B等，或光盘驱动器），依次选择“开AAWin软件的安装盘为 入驱动器X（ X为您的软盘驱动器的代称，可为 始” “运行”，在“打开”处输入“ X : SetuP”，单击“确定”，即可运行安装程序。也可 在资源管理器中打开驱动器X，双击“ Setup.exe”文件。AAfTiff软暫金淒程序¥

28、2图2-6安装程序画面jUn ItfTi-bC* fZl安装程序运行后的画面如图2-6所示，您可根据系统提示的步骤进行安装。在安装过程中，系统会提示您选择仪器的类型，此时您需要根据您的仪器型号进行相应的选择。如图 2-7所示。安装完成后，您会在“程序”菜单中找到“AAWin控制软件v2.0”字样的文件夹，单击文件夹中的“ AAWin控制软件V2.0”即可运行AAWin软件。同时，安装程序同 样会在桌面和开始菜单上创建AAWin的快捷方式，运行快捷方式也可启动软件。如果您需要将AAWin软件从您的系统中删除，可运行程序菜单中的“删除程序”即可。2d洁您逵择您的仪盟类型：r喷型iB C石還炉型L虫

29、帕/石娄炉a动切#ii型火幣/扫蚤炉手动划抉型上一助I下一步” 取消图2-7选择仪器类型2.323文件系统1、AAWin系统规定了一些自定义文件，说明如下：AMD文件：测量数据文件。此文件中保存了所有的测量数据以及校正曲线。SGL文件：信号曲线文件。此文件中保存了信号曲线的数据。2、除自定义文件外，还有一些系统已定义的文件，说明如下：DOC文件：使用“输出表格”功能输出的Word文档。XLS文件：使用“输出表格”功能输出的Excel工作簿。TXT文件：使用“输出表格”功能输出的文本文件。2.4仪器验收仪器安装完毕之后， 可进行调试和验收， 在验收之前，操作者必须仔细阅读仪器使 用说明书，熟悉仪

30、器的使用方法和验收方法。按照仪器自带的安装验收单，逐项检验和填写。以下提供的是部分性能指标的测试方法：1）波长准确度与重复性1.1 试验工具空心阴极灯：汞（Hg）1.2 试验方法对仪器首先采用汞（Hg）进行波长校正，然后仪器选取光谱带宽为0.2 nm分别对汞Hg 253.7nm，546.1 nm，871.6 nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，波长测量结果的平均值按（1）式计算：式中：波长测量值-测量次数，此处 n=3。三次测量的平均值与标称值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为 波长重复性。2）分辨率：2.1 试验工具空心阴极灯：锰（Mr）。2.2 试

31、验方法仪器选取光谱带宽为 0.2 nm锰灯电流为2mA在279.5 nm处寻峰，从寻峰的谱图中应该能够观察到 279.5 nm和279.8 nm以及280.1 nm三个波峰，且 279.5 nm和279.8 nm间 的波谷能量值应当小于规定值。3）基线稳定性3.1 试验工具空心阴极灯：铜（Cu）。3.2 试验方法在仪器与铜灯同时预热30分钟后，仪器选取光谱带宽为0.2 nm，铜灯电流为3 mA在324.7 nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围 -0.006Abs-0.006 Abs 测试静态曲线显示在屏幕上，其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。4）特征浓度4.1试验工具a.

32、空心阴极灯：铜（Cu）b. 铜标准溶液0.5卩g/mlc. 空白溶液0.5%硝酸水溶液d. 空压机，乙炔钢瓶4.2试验方法对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定,并且将仪器的各项参数调试到最佳状态,按（2）式计算特征浓度：Cc0.0044 C ( g/ml/1%)式中：C -标准溶液浓度三次平均吸光度5.15.25）检出极限试验工具a. 空心阴极灯：铜（Cu）b. 空白溶液0.5%硝酸水溶液c. 空压机C.乙炔钢瓶试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，吸光度显示设定为4位小数精度，积分时间3s ,Cl对空白溶液进行连续 20次测量，并且按（3）式计算检出极限：(g/mi)式中:C -特征浓度

33、测试溶液浓度特征浓度测定平均吸光度值(T空白溶液二十次测定的标准偏差6）特征量6.1试验工具a. 空心阴极灯：铜（Cu）、镉（Cc）b. 标准溶液：镉 0.001卩g/ml、铜0.1卩g/mlc. 石墨炉C.微量注射器6.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，设置好石墨炉升温程序，用微量注射器将测定溶液注入石墨炉，连续测定三次，并且按（4）式计算特征量：C C H 0.0044“ 、Qc A(g)式中：HC进样量 标准溶液浓度三次测定平均吸光度值7）精密度7.1 试验工具a. 空心阴极灯：铜Cu，镉Cdb. 能产生0.3 Abs0.5 Abs吸光度的溶液c. 空白溶液0.5%硝酸水溶液d.

34、 空压机e. 乙炔钢瓶f. 石墨炉g. 微量注射器7.2 试验方法7.2.1 火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为0.5 Abs范围内，对样品溶液和空白溶液交替进行连续 公式：1,积分时间3 s，在吸光度0.3 Abs11次测定，并且按（5）式计算精密度SRSD 二 100%A式中：S -测定的标准偏差平均吸光度值7.2.2石墨炉法设置好升温程序，选用峰高方式，用微量注射器将能够产生 的溶液注入石墨炉，连续测定七次，并且按（精密度的值可以直接读取仪器计算后的0.3 Abs0.5 Abs 范围内5 ）式计算。RSD直。以上验收方法参考JB/T6780-93请具体参考JB/T6780-

35、93。仪器的安装验收以实际安装验收单的性能指标为准。原子吸收分光光度计行业标准制订，详细内容,第3章仪器的调整AAWIN使用指南”。本章将逐在对仪器进行调整前，请仔细阅读并熟悉随机配带的“ 一向大家介绍如何将仪器调整到最佳状态，以供测量。注意：AAWIN软件在一定条件下会进行兼容性升级，因此，以下提供的显示图可能会 与使用中的软件界面有一定差别。3.1运行模式的选择当您启动AAWin系统时，将会看到一个标题画面，如图3-1所示。这时，您可将仪器的电源打开，如果通讯线路畅通的话，标题画面会很快消失。如果您的通讯线路没有接通， 则经过几秒种，系统会弹出信息，提示您查看线路，当您认定无误后，单击“重

36、试”按钮， 标题画面会很快消失，表示已经与仪器联接。也可以单击“取消”按钮，则会脱机进入系统。廉子吸收分丸光度计计算机轶件S版权所吉忙）普析通用公司。 版本；2.0图3-1标题画面接下来，将弹出运行模式选择对话框，如图 择“联机”或“脱机”运行。3-2所示。您可以在运行模式下拉框中选“联机”：当您需要联机运行时，可选择“联机”后, 转到初始化状态，将仪器的所有参数进行初始化。单击“确定”按钮，系统立刻会“脱机”：如果您需要脱机进入系统，可选择“脱机” 会以脱机的形式进入，在脱机状态下，您无法对仪器进行操作。后，单击“确定”按钮，系统便“退出”：如果您此时不想进入 AAWin系统，可单击“退出”

37、按钮，关闭 AAWin系统。AATijl 振我：£ 0AAW in Series重新对仪器进订初贻化所有茎数将被复位.确定图3-2运行模式选择对话框3.2初始化如果您选择了联机运行模式，则系统将对仪器进行初始化。如图3-3所示。初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为否则标记为 X。如果有一项失败，系统则认为初始化的整个过程没有成功，会在初始化完成后提示您是否继续，回答“是”则继续往下进行，回答“否”则退出系统。注意，此提示只在您选择联机时才会出现，当您使用菜单“应 用”“初始化”功能时，此提示将不会出

38、现。-正在初貽化下列项目，诸稍等1冠灯反射镜电机确定a元紊灯电机确走J原子毗需电机确定 ta蟻头高度电机光诸带宽电机誠长电机图3-3初始化窗口3.3元素灯的设置系统将出现元素灯选择窗口，此窗口以使用向导的方式提供首先是选择工作灯及预热灯，如图3-4也可以使用交换按钮来交换工作灯当您成功的进行完初始化，您对元素灯及元素相关参数的设置。 向导共分为四页, 所示。您可以在工作灯和预热灯下拉框中选择需要的灯， 与预热灯。AKYizi述择工作灯及预热対AAWiM工乍IT：f 狈飙：oz -血二Jf击乳隶灯司选揮灯股°图3-4选择工作灯及预热灯页当您需要更改元素灯的元素标记时，可以使用鼠标双击元

39、素灯，即可进入元素选择对话框，如图3-5所示。LA壮 iy th! -JU £m J£J ZA 4A iAbAH_j BeK Cl Sc ITi Q 底 Mn H ICa IHi Bg|2a GaRb 3irY JZi- Mt IZ(Tc Ku Hli IFd Ac CJ In C耳为7 Jef " hFtRi AcI沁石姜炉TbFG1BiHfKeAiKj03Gc lAfl StJ d d 处 Sb r? I J Ft I Bi Po At.Hf Tft W Fft .Ofl JM J代 JAijHgTlFfl -I Jup Pii Am CiTi Rt CF F

40、c Ftn Mi tin LrPna是 I 眼I辖勘业I图3-5元素周期表”标记的窗口共分为两页，第一页是以元素周期表的显示进行选择，其中，标有“元素为火焰法元素，标有“”标记的元素为石墨炉法元素，标有“”标记的元素为氢化物法元素。例如，钨元素的标记为H引”，说明汞元素既是火焰“工|”，说明钨是火焰法元素；铜元素的标记为“5匕 说明铜既是火焰法元素，也是石墨炉法元素；汞元素的标记为“法元素也是石墨炉法元素，还是氢化物法元素。而氢（H ）元素却无任何标记，其颜色与背景颜色相同，说明氢元素既不是火焰法元素也不是石墨炉法元素，更不是氢化物法元素。元素以标记分类，主要是给您提供一个方便， 便于您在测量

41、时针对当前的测量元素进行 方法的选择。元素选择对话的第二页为详细信息页，是用列表的方式显示元素的详细信息，并将您选择的元素的专家数据（特征波长、光谱带宽、灯电流、燃气流量等数据）一一罗列，方便您 在测量时作出正确的选择。如图3-6所示。Wnoi元索测量签數51£663636624£75840£0834SaFeSvSrDyCsCrCoCeCdCtBiSit火眉:空三一乙烘,氢化性程色）69. T空55. B45151.»4l6T.2t16Z.9063.54613£ M545El.血158. 93320D140.116112.41140. 0代20

42、3. 98030S.012J32F,GF,GF,G F严F,GF,GF,GF,G FF疋F.G"HF.G477or-2942 z lo 1 z 4 433222£?2确定II帮助I序G ”（如3-8所示）。图3-6元素的详细信息在此页中，左侧的列表为所有可测元素的罗列。您可以在此列表中看到元素的符号、号、名称、原子量和适用的测量方法。其中，“方法”栏中标有“ F”的为火焰法，标有的为石墨炉法，标有“ H”的为氢化物法。您可以单击列表的标题对当前列进行升序排列 图3-7所示）或降序排列（如图符号1序号1名称Cs5E艳Cu£9铜Dy66铺按符号升序排列图3-7弋符号1

43、序寻1名称呵66Cii萌Cl55按符号降序排列图3-8在元素列表的下方，是针对于列表中被选择的元素的描述。例如，当您选择了铜（Cu）元素时，描述中将会显示“火焰：空气一乙炔，氧化性（兰色）”的字样。在元素列表的右侧，为列表中选择的元素的特征谱线。由于数据量比较大，所以我们使用滚动的方式进行显示，您可以拖动右侧的滚动条进行浏览。如图3-9所示。特征谙娱血n）324.7 3Z7.4 217.e ££.4 £10.£ EEE.e £19.2£44.2图3-9元素特征谱线当您选择好元素以后，可单击“确定”按钮，则当前的元素灯上的元素符号将改为

44、您所选择的元素符号。这时，您可以单击“下一步”按钮，进行元素测量参数的设置。如图3-10所示。AAWVnV.上一掺迪|：工;二T-gL目三Rp .1 测岂 |图3-10设置元素测量参数在此页中，您可以对您选择的元素灯进行设置。设置内容包括：工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。其中，工作灯电流和光谱带宽为专家数据库中的数据，如果您不想使用此数据，可手工将其更改为需要的值。单击“下一步”，系统会使用指令发送窗口将Q正在调整元素测星参数请稍等 ，Il3-11所示。您以上设置的数据发送给仪器。如图图3-11正在调整元素参数注意：在AAWin系统中，在对仪器发送指令时，都会使用此窗口，如果您需要

45、终止指令的 执行，可单击“取消”按钮。3-12所示。当执行完指令后，您便可以进入波长设置页。在此页中，您可以对选定元素灯的特征波 长进行寻峰操作。如图MWIn諏驚嶠嘶防*将刃SEiffK .mJ :ES'B寻国 CD1上一士迪|卞1歩血岂 I 氐月 1图3-12设置特征波长您可以在波长下拉框中选择元素的特征波长，单击“寻峰”按钮，系统会对选择的波长进行寻峰操作（有关寻峰的内容见3.4寻峰与波长扫描）。寻峰结束后，对元素灯的设置便告结束了。您可以单击“完成”按钮来关闭向导。如果您没有进行寻峰操作，当您单击“下 一步”按钮时，系统将提示您是否需要进行寻峰。因为，当您改变了元素灯的条件以后，

46、系 统就会认为当前仪器的状态已经不在最佳点了，所以对您进行提示。如果您选择“是”，则转入寻峰操作，选择“否”则跳过寻峰，选择取消将取消提问。3.4寻峰与波长扫描当您完成了元素灯设置后，可进行寻峰操作。除了3.3介绍的方法外，您可以依次选择菜单的“应用”“波长扫描/寻峰”或单击工具栏的“园”按钮，便可打开波长扫描与寻峰对话框。如图 3-13所示。t2O111111II111 11 11 11 11 1= = = ，尸r - - - '11JI1111"=-rr-.11111111!11:L11111111II11'；亠亠. -I1"-T111111L-!1II

47、11；ri11.r11'11111:L - = r111:11.-= -=!.-,1111111 -I1"-T1111"-0 U1派 iDQlinn*隍！tt直点屯）：-ID flIID.QE£ I)尊 1U1 K)图3-13波长扫描与寻峰对话框在此对话框中，在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长，然后单击“寻峰”按钮，对当前的工作波长进行寻峰。寻峰的扫描过程会以动态图形的方式显示在谱图中，并且在寻峰结束后，系统会对能量最大点的峰值进行标记。如图3-14所示。如果您需要查看当前的能量状态，可以单击“能量”按钮打开能量调试对话框。有关能量调整的方法见 3.6能

48、量调试。HP1I押用；228f!；a 又图3-14寻峰a有些情况下，需要对波段进行扫描。您可以在“扫描起点”和“扫描终点”输入框内输 入需要扫描的波段，并在“能量起点”和“能量终点”输入框内输入能量轴（纵向坐标轴） 的坐标范围，单击“扫描”按钮，即可对所选的波段进行扫描。注意，扫描波段的范围只能 在190900nm之间，当您输入的数值超出了这个范围，系统将会给予提示。扫描结束后， 您还可以对扫描的谱图进行坐标读取，使用鼠标右键单击谱图，在弹出菜单中选择 “读取坐3-15所示。标”即可。如果需要锁定当前读取的坐标，可锁定点使用鼠标右键，在弹出菜单中选择“锁 定”即可，当您再次选择“锁定”时，将恢

49、复到未锁定的状态。如图在扫描或者寻峰过程中，如果您需要终止操作，可单击“停止”按钮，系统将终止当前 的操作。注意，意外终止会对测量的准确度造成一定的影响，所以我们不提倡您这么做。系统将不清除寻峰或扫描的谱图，您可以随时打开此对话框进行浏览，并可单击“打印”按钮将谱图打印输出。只有您再次进行寻峰或扫描时，旧谱图才被清除，并被新谱图所代替。3.5波长校正仪器在第一次安装、 重新安装过软件、 使用过程中波长的理论值和实际值偏差过大 （比 如超过± 0.3nm）,必须首先利用系统提供的波长校正功能对仪器的波长进行校正。依次选择主菜单“应用”“波长校正”，即可打开波长校正对话框。如图 5-16所示。您可以在元素灯列表中选择波长校正使用的灯号。注意，您只能使用汞灯（Hg）来对波长进行校正，所以，在元素灯列表中对汞灯进行了特殊标记“一1”。当您选择带有标记的元素灯时，才可以进行校正，否则无法进行校正。如果需要设置元素灯的灯元素，可使用“元素灯设置向导”来进行设置（见3.3元素灯的设置）。当您选择好元素灯后，单击“开始”按钮，将开始对波长进行校正。如图5-17所示。在校正过程中，如果需要终止校正，可单击“停止”按钮。如果出现“波长偏差过大，校正 过程无法继续”的 提