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文档简介

1、第46卷第4期2007年4月农药AGROCHEMICALSVol. 46, No. 4Apl. 2007氰氟草酯精 唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为7525,流速0.6mL/min ,检测波长233nm ,柱温30,进样量为20µL ;氰氟草酯和精 唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。关键词:残留分析方法;水体;氰氟草酯;精 唑禾草灵(fenoxaprop-P-ethyl均是近年来开发的新型除草剂,在国内外应用相当广泛1-2,其混配制剂作为一种新型高效除草剂已进入农药销售市场,所以建立一种同时检测水环境中氰氟草酯和精 唑禾草灵的残留量。方法简便,准确度、

2、精密度好,可满足水体中其残留量同时分析检测的需要。1实验部分1.1主要仪器与试剂H P 1100型高效液相色谱仪(配有紫外检测器和Chemstation色谱工作站,20µL 定量进样阀,500mL分液漏斗。氰氟草酯标准品、精唑禾草灵色谱峰。 收稿日期:2006-06-26,修返日期:2006-08-28基金项目:农业部农药检定所合作项目(20030335作者简介:黄帆(1982-,男,硕士研究生。E-mail:hf_memory。农药分析-第4期249 2结果与讨论2.1样品前处理方法的优化根据氰氟草酯和精 唑禾草灵的甲醇溶液分别进行紫外扫描,得氰氟草酯的m a x =233n m

3、,精 唑禾草灵的检测波长较佳。改变流动相甲醇与水的不同配比和流速,当流动相甲醇与水的体积比为7525、流速为0.6mL/min时,两物质色谱峰分离度R >1.5;在流动相选定的基础上,设置柱温为25、30、35条件下分别进样分析,当柱温为30时,两物质的响应值均最大。 2.3线性范围与检出限5-7准确称取氰氟草酯和精唑禾草灵质量浓度为286mg/L的混合标准母液,用梯度稀释法配制成标准系列,在“1.2”色谱条件下测定。结果表明,氰氟草酯的质量浓度为0.0959.52mg/L时,其峰面积(A 与质量浓度(C ,mg/L呈良好的线性关系,回归方程为A =107.77C -1.70,相关系数r

4、 为0.9993;精唑禾草灵的最小检出量分别为1.8ng和2.0ng(以2倍信噪比计,氰氟草酯与精唑禾草灵的混合标准溶液间隔一定时间按“1.2”色谱条件进行5次平行测定,计算两种物质响应值和保留时间的稳定性。由实验结果可知,氰氟草酯与精唑禾草灵的混合标准溶液(设0.01、0.05、0.5mg/L三个添加水平,按“1.3”方法处理后进行测定。结果表明,氰氟草酯的平均添加回收率为88.82%92.60%,相对标准偏差(RSD为5.13%6.46%;精唑禾草灵,且重现性好,方法的精密度与回收率均能满足残留量检测分析的要求,也为氰氟草酯精唑菌酮残留量的气相色谱分析J.色谱,2005,23(3:327.6赵卫星,龚道新,杨仁斌,等.水稻中青枯灵残留分析方法研究J.湖南农业大学学报(自然科学版,2005,31(3:320-323.7王素利,金淑惠,刘丰茂

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