第九章-维生素类药物的分析(共9页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上教案首页课程名称药物分析年 级2008级专业、层次药学本科教 员职务副教授授课方式（大、小班）大班课学时2授课题目（章，节）第九章 维生素类药物的分析 第一节 第二节The Analysis of Vitamin Drugs基本教材(或主要参考书)药物分析，刘文英主编，人民卫生出版社出版。基本要求：使用维生素A、B1类药物的结构解释结构与分析方法的关系，维生素A的紫外分光光度法。阐述维生素A的三氯化锑反应及其比色法，维生素B1的硫色素反应及其荧光测定法、非水滴定法、重量法。说出本类药物的其它分析项目与方法。重点：维生素A、B1、的结构性质与分析方法的关系；维生素A的紫

2、外分光光度法。难点：维生素A的紫外分光光度法。大体内容与时间安排，教学方法：第一节 维生素A的分析结构与性质（15 min）；鉴别试验（10 min）；含量测定（30 min）第二节 维生素B1的分析结构及性质（10 min）；鉴别试验（8 min）；含量测定（7 min）。教学方法与手段：大班课授授，主要利用PPT，并适当结合板书，采用讲授法，适当安排提问加强师生互动。利用问题式教学、启发式教学讲授这两类维生素类药物的结构与分析方法的关系等内容。教研室审阅意见：（教学组长签名） （教研室主任签名） 年 月 日 第 17 次课 授课时间 2011年4月28日 教案完成时间2011-4-18（教

3、案续页）讲授与指导内容讲课、互动内容设计信息技术运用设计课时分配备注第一节 维生素A的分析结构与性质v 为一个具有共轭多烯侧链的环己烯，具有UV吸收，存在多种立体异构化合物v R=H VA醇 VA1 (retinol)R=COCH3 VA醋酸酯 (vitamin A acetate)R= COC15H31 VA棕榈酸酯 (vitamin A palmitate)v VA的各种异构体v 易发生脱氢、脱水、聚合反应v 共轭多烯侧链 易被氧化或有金属离子存在时氧化v 与三氯化锑发生呈色反应v 溶解性不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等结构特点：1.环己烯+共轭多烯侧链；2.天然VA侧链为全反式；3.天然

4、来源主要是鱼肝油，为醋酸举例：市场上有许多复方制剂：21金维他、黄金搭档等补钙时用VD夜盲症补充VA脚气病补充VB1举例：维生素A有维护皮肤细胞功能的作用，可使皮肤柔软细嫩，有防皱去皱功效。缺乏维生素A，可使上皮细胞的功能减退，导致皮肤弹性下降，干燥，粗糙，失去光泽。提问：维生素A的结构特点板书：维生素A的结构多媒体幻灯片演示板书：R=H VA醇R=COCH3VA醋酸酯R=COC15H31 VA棕榈酸酯多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示15分钟掌握内容掌握内容（教案续页）讲授与指导内容讲课、互动内容设计信息技术运用设计课时分配备注酯

5、，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。理化性质：1. 溶解性：不溶于水；溶于氯仿、乙醚、环己烷、石油醚等有机溶剂。乙醇中微溶。2. 不稳定性：共轭多烯侧链不稳定，易氧化。遇酸也不稳定。所以要密封在凉暗处保存，加入抗氧化剂。3. 紫外吸收：共轭多烯侧链。在325328nm处有最大吸收波长。鉴别试验1.三氯化锑反应（Carr-Price反应）：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。三氯化锑反应条件（1）无水：三氯化锑可水解为氯化氧锑（SbOCl）；（2）无醇：乙醇可以和碳正离子作用。2. 紫外吸收光谱法：max为326nm 一个吸收峰max为348390nm 三个吸收峰举例：

6、维生素A含量丰富的食物有动物肝脏、奶油、黄油、胡萝卜、白薯、绿叶蔬菜、栗子、蕃茄等。提问：维生素A在自然界主要来自鱼肝油，但目前主要以人工合成的方法来制备。那么它有哪些鉴别方法呢？重点强调三氯化锑反应条件多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示10分钟掌握内容熟悉内容了解内容（教案续页）讲授与指导内容讲课、互动内容设计信息技术运用设计课时分配备注3、TLC：确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯.含量测定1紫外分光光度法共轭多烯的结构具有特征的紫外吸收，但VA中混有的杂质在紫外区也有吸收，影响测定。故采用三点校正法。三点校正法：在三个波长处测定吸光度，然后根据校正公式计算含量。（1）原因（2）

7、原理（3）波长的选择（4）杂质的吸收（5）测定方法第一法（直接测定法）第二法（皂化法）2三氯化锑比色法3高效液相色谱法第二节 维生素B1分析化学结构与性质1.结构：2. 结构特点与溶解度： 举例：VA和其标准品用环己烷溶解展开剂：环己烷乙醚（80：20）板：硅胶G显色：SbCl3Rf：VA醇 0.08VA醋酸酯 0.41VA棕榈酸酯0.75提问：为什么用三点校正法？提醒：维生素B1，vitamin B1, 又称为盐酸硫胺thiamine hydrochloride反问：维生素B1可能有什么结构特点多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示板书：杂质的吸收曲线多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演

8、示板书：换算因子的计算多媒体幻灯片演示15分钟第一节课完15分钟10分钟了解内容掌握内容熟悉内容掌握内容（教案续页）讲授与指导内容讲课、互动内容设计信息技术运用设计课时分配备注1）氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物2）碱性基团：嘧啶环上的氨基；噻唑环上的季铵；可与酸成盐 3）溶解性：维生素B1为白色结晶或结晶性粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。鉴别试验1. 硫色素反应VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。方法：取本品约5mg, 加氢氧化钠试液约2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min,放置使分层，上面的醇层显强烈的荧光；加酸使成酸性，

9、荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又重现。2、沉淀反应：可与某些生物碱沉淀试剂生成组成恒定的沉淀。3. 氯化物的反应：盐酸硫胺：显Cl-鉴别实验。4. 硝酸铅：盐酸硫胺-NaOH-Na2S-Pb2+-黑色沉淀含量测定v 非水滴定法（ChP，原料药）紫外分光光度法（ChP, 片剂，注射强调硫色素反应的颜色变化举例：与碘化汞钾产生淡黄色沉淀；与苦味酸生成扇形白色结晶PPT反问：非水滴定法一般用什么溶剂？多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示多媒体幻灯片演示8分钟7分钟熟悉内容了解内容了解内容（教案续页）讲授与指导内容讲课、互动内容设计信息技术运用设计课时分配备注剂）v 硫色素荧光法（USP）特点：（1）灵敏度高，线性范围宽（2）代谢产物不干扰，适用于体液分析熟悉内容（教案末页）小 结维生素是维持人类机体正常代谢功能所必需的一类活性物质，本节根据课程标准要求，从化学结构、理化性质以及同分析方法之间的关系，结合中国药典重点讲解维生素A与维生素B1的鉴别、杂质检查和含量测定的原理与方法。本节重点：维生素A、B1、的结构性质