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文档简介
1、 3.定性分析的步骤 3.1 数字索引 1. 2. 3. 4. 5. 6. 摄照待测样品的衍射相。 确定衍射相上所有线条的相对强度I/I1。计算晶面间距d, 并选出前反射区三条最强线。 根据最强线的晶面距d1,在数字索引中找到所属的组,在 根据d2和d3找到其中的一行。 比较这三条线,看其相列强度是否与被摄物质的三强线基 本一致,如d和I/I1都基本一致,则可初步断定未知物质中 含有卡片所载的这种物质。 根据索引查找的卡片号,从卡片盒中找到所需卡片。 将卡片上全部d和I/I1,与未知物质的d和I/I1对比,如果完 全吻合,则卡片上记载的物质,就是未知物质。 3.2 字母索引 1.根据被测物质的
2、衍射相,确定各衍射线的d值及其相对强度。 2.根据试样成分和有关工艺条件,或参考有关文献,初步确 定试样可能含有的物相。按照这些物相的英文名称,从字 母索引中找出它们的卡片号,然后从卡片盒中找出相应的 卡片。 3.将实验测得的晶面距和相对强度,与卡片上的值一一对比, 如果某张卡片的数据能与衍射相上的某一组数据吻合,则 待测分析样中含有卡片记载的物相。 4.物相分析时应注意的问题 l l l l l l l l 考虑到实验数据存在一定的误差,故允许所得的晶面 间距和相对强度与卡片的数据略有出入; 晶面间距比相对强度相对重要; 低角度线比高角度线重要; 强线比弱线重要; 要重视衍射花样中的特征线; 在衍射分析以前,最好先弄清楚试样的来源和化学成 分; 不要过分迷信卡片上的数据,注意资料的
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