紫外分光光度法测定水中硫酸盐

1、 知识与经验紫外分光光度法测定水中硫酸盐胡宝珍(河南焦作市中州分公司技术中心 , 焦作 454174中图分类号 :O657. 31 文献标识码 :B 文章编号 :1001 4020(2006 09 0768 01 硫酸盐的分析方法较多 , 本法用紫外分光光度法测定水中硫酸盐。结果表明 , 方法适合于较清洁 环境水样和饮用 水的分析 , 回收率在 94%110%之间 , 分析指标符合水质分析要求。1 试验部分1. 1 主要仪器与试剂UV 2000型紫外分光光度计。硫酸盐标准溶液 1:1. 0000g L -1, 称取优级 纯无水硫酸钠 1. 4768g 溶于少量水 , 稀释于 1L 容 量瓶中。

2、Fe ( 混 合 溶 液 :0. 1mo l L -1硝 酸 铁 和 0. 05mo l L -1高氯酸混合。1. 2 分析步骤1. 2. 1 标准曲线的绘制吸取 0. 1000g L -1硫酸盐标准溶液于 50mL 具塞比色管中 , 加入 Fe( 混合溶液 2mL, 以蒸馏 水稀释至刻度 , 摇匀 , 于暗处放 15min, 在 354nm 波长处测定吸光度。1. 2. 2 样品分析取水样 100mL 于 200m L 烧杯中 , 以高氯酸调 pH 为 34, 于电炉上加热煮沸 46m in, 除尽挥发 性酸后 , 冷却。用 1mo l L -1氢氧化钠溶液调 pH 为 7, 准确吸取经上述

3、处理的适量水样于 50m L 具 塞比色管中 , 测定步骤同 1. 2. 1节方法。2 结果与讨论2. 1 吸收曲线反应产物在紫外光区有特征吸收峰 , 见图 1。 由图 1可看出 , 样品产物的吸收曲线在紫外光 区有特征吸收峰 , 其最大吸收峰在波长 354nm 处。收稿日期 :2005 05 16图 1 吸收曲线Fig. 1 Absorption cur ve2. 2 反应比试验固定 Fe( 的浓度为 0. 002mol L -1, 改变硫 酸盐浓度试验 , 测得结果 Fe( 与 SO 2-4的反应比 为 1! 1。2. 3 Fe( 盐溶液用量及酸度用 100mg L -1硫酸盐标准溶液 1

4、0. 0mL 与 不同量的 Fe( 混 合溶液试 验。结 果表明 , 选用 Fe( 混合溶液 2. 0mL 最好 ; 若用量过多 , 吸光度 明显下降。配制不同酸度的 Fe( 溶液与相同量的硫酸 盐 (SO 2-4 进行试验。结果表明 , 酸度在 0. 045mo l L -1为最佳 ; 若酸度过高 , 吸光度会明显下降。 2. 4 温度的影响试验一般在室温下进行 , 若室温低于 15 时反 应不完全 , 试验无法进行。2. 5 干扰物的消除SO 2、 CO 2-3对测定结果影响较大 , 可将样品酸 化至 pH 为 3, 加热煮沸消除 ; 硫化氢的干扰测定可 用甲醛消除 ; 水样浑浊或有悬浮物

5、时 , 可用 0. 45 m 滤膜过滤消除影响 2。2. 6 样品测定按试验方法测定饮用水中 SO 2-4浓度和加标回 收率试验 , 分析结果见表 1。(下转第 775页 理化检验 -化学分册 马冲先等 :标准样品在光谱仪器分析中应用此没有必要专门作为一类样品。只要可能 , 控制样 品和专用标准样品都应按标准样品的程序来定值。3 光谱分析结果偏差的监控光谱分析样品必须根据分析目的 , 在能代表平 均化学成分的部位进行取样。判断光谱分 析结果是否发生 偏差的一般方 法 是 :对所选试样进行光谱分析后再作化学分析 , 然后 对相应的两种分析数据的差值进行统计检验。在检 验结果不一致的情况下 , 要

6、考虑化学分析结果的正 确性。同时 , 对于光谱分析方法 , 也要考虑标准样品 和控制样品的选用合适与否、 分析样品激发得好坏 和定量方法正确与否等。(1 选用的标准样品和控制样品不合适时 , 有 系列标准样品、 控制样品和分析样品的组成显著不 同、 冶炼过程和非金属夹杂物不同以及标准值不准 等而引起的影响。对这种情况需要重新选定系列标 准样品、 控制样品 , 或者研究校正方法。(2 样品分析结果不好时 , 可能是取样方法不 合适和制备时被污染等。当分析样品产生成分偏析 和缺陷时 , 要重新考虑取样方法。至于制备时被污 染 , 需要重新考虑研磨材料、 工具和制备方法 , 查明 原因。(3 定量方

7、法产生误差的主要原因有工作曲线 绘制有误和校正共存元素影响的方法不合适。要重 新考虑工作曲线或增加标准样品数目 , 通过实验予 以适当校正。标准样品和分析样品之间由于内标元 素的差别和共存元素给分析结果带来偏差时 , 应预 先求出这些元素的含量变化给分 析结果造成的 偏 差 , 并予以校正。总之 , 光电直读光谱分析、 X 射线荧光光谱分析 方法分析能力强 , 速度快 , 可以用系列标准样品绘制 工作曲线进行快速分析。仪器厂商在仪器分析程序 中预制有很多标准样品绘制的通用工作曲线 , 虽然 可以为用户减少一些工作量和节省购置标准样品的 费用 , 但在分析结果要求较高时 , 对某一牌号的分析 仍

8、需要考虑用相应牌号的标准样品或控制样品对某 段曲线进行校准。通用工作曲线仅可用于定性和半 定量分析。采用质量可靠的有证标准样品 (系列标 准样品、 再校准样品、 控制样品 仍然是获得准确分 析结果的重要保证。参考文献 :1 G B/T 11170-1989, 不锈钢的光电 发射光谱分 析方法 S.2 G B/T 4336-2002, 碳 素钢 和中低 合金 钢火 花源 原子 发射光谱 分析方法 (常规法 S.3 Y S/T 482-2005, 铜及铜合金 分析方法 光电发射光谱 法 S.4 G B/T 7999-2000, 铝及铝 合金 光电 (测 光法 发 射光 谱分析方 法 S.5 G B

9、/T 14203-1993, 钢铁及合金光 电发射光谱 分析法 通则 S.6 Y B/T 082-1996, 冶金产品分析用 标准样品技术条件 S.7 Y S/T 409-1998, 有色金属 产品分析 用标准样 品技术 规范 S.8 魏绪 俭 , 张存 贵 . 仪 器分 析用 标准 样品 的分 类和 使用 J. 冶金分析 , 2003, 23(6 :66-68.9 A ST M E305-1994, Standard P ractice for Establis hing and Co nt rolling Spectr ochemical A naly tical CurvesS.(上接第

10、 768页 表 1 样 品分析结果及回收率 (n =6 Tab. 1 Analytical results and recovery试样 S ample SO 2-4测定值Am #t ofSO 2-4fou nd加标量Am #t of s td.SO 2-4added/m g L -1测定总值T otal am #t ofSO 2-4found回收率 Recovery /%厂区饮用水 22. 55. 0027. 4699. 2生活区饮用水 99. 25. 00104. 27101. 42. 7 方法验证对硫 酸 盐 (SO 2-4 标 样 进 行 分 析 (保 证 值 为 119. 6 4. 3mg L -1 , 测定值 (n =6 121. 1mg L -1, 相对标准偏差为 0. 82%。试验测得 SO 2-4的质量浓度在 02m g/50m L 范围内呈线性关系 ,