散装红土镍矿取样制样检验方法0001

1、散装红土镍矿取样、制样、检验方法APOL/IS/200905-001（ 試行）散装红土镍矿取样、制样、检验方法一、目的 为规范散装红土镍矿检验业务工作，确保检验工作的公正和准确。二、适用范围 适用于亚洲和泛太平洋地区的氧化镍矿（俗称红土镍矿）检验工作。 该工作规范介绍了针对上述镍矿的品质化验的引用标准，装、卸货的取样、制样方法， 保证针对该产品的检验在品质和取制样的操作上更有代表性。该检验规范适用于亚太地区红土镍矿合作组织成员。三、参考标准 GB 2007.1-87散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB 2007.2-87散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB 2007.3-87散装矿

2、产品取样、制样通则评定品质波动试验方法 GB 2007.4-87散装矿产品取样、制样通则精密度校核试验方法 GB 2007.5-87散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法 GB 2007.6-87 散装矿产品取样、制样通则 , 水分测定方法热干燥法 GB 2007.7-87散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法手工筛分法 ISO3082:2000（E） 铁矿石取样、制样标准 JIS M 8109-1996 硅镁镍矿取样、制样、水分测定方法四、红土镍矿的背景 红土镍矿是由非常细的粘土物质和大小不等的岩石碎片经长年氧化而形成的一种不均匀的低品位矿。由于含铁较高，外观呈浅红色，俗称“红土镍矿

3、”。根据矿石中镍铁的含量多 少分为高镍低铁和高铁低镍矿脉，主要分布在菲律宾、印度尼西亚和南太平洋的新喀里多尼 亚岛。五、一般规定1、参与检验人员应接受上岗培训，经授权后方可上岗工作。2、检验人员在现场工作时，应遵守船方和港口仓库的相关规定，做好安全防护。3、根据货物的粒度大小，备好取、盛样工具。4、1mm羊品必须保留90天，分析小样必须保留180天，以备核查。5、装货港检验：a）装货前，要进行空舱检验；b）装货中，要对货物的基本情况及异常情况尤其是装货期间的天气情况进行详细记录并拍照。 s6、卸货港检验：a）登轮后，要查看船舶在装货港装货期间的天气情况，并做好记录；b）开舱后，要查看每舱货堆表

4、面是否有异常状况并拍照。特别注意是否有漏水痕迹，并拍照 存档。7、检验人员在实施检验时，如遇大风、雷电、暴雨及其它不适于工作的情况，应停止现场工 作并及时向委托人报告，并做好相关记录。六、操作规程（一）、取样1确定取样方案a）在开始取样工作前，确定取样交货批、取样单元和取样量。b）确定样品用途。c）根据最大粒度确定份样量和取样工具的容量（份样量的粒度由目测和实测决定）。d）确定取样间隔：即平均每50吨取一个份样，每5000吨做一 个品质分析。e）确定份样组合方式，按需要组成副样或大样。2、现场取样方式 应根据现场作业方式、取样设施配备情况选定，一般采用定量取样、定时取样或分层取样等 方式。3、

5、份样数及取样间隔的确定 应根据交货批质量、各矿种取样精密度、品质波动、作业流量确定，统一按如下做法 （买卖合同或委托人对份样数及取样间隔有要求的，按其要求执行）：a）卸货检验时，对于外观差异明显或粒度分布不均的以及由2种以上货物混合构成的交货批的检验，可根据实际情况增加份样数，甚至份样数可增加一倍，采取分舱取样，每舱作为一 个取样单元，分别制样。b）车载货物的检验应在装卸过程中新露出的面上随机定点取样（在货车倒运过程中，因车 辆颠簸引起品质及粒度波动较大，故不宜在货车上取样），份样数依据上述规定确定。如果 交货批由2批以上的货物混合构成则每车货物都必须取样。当货车装载质量不同时，份样数 的分配

6、应与装载量成正比。c）份样量的确定（见表1）表1 -份样量的确定公称最大粒度（MM份样量（KG公称最大粒度（MM e份样量（KG22.4以下2100-1501522.4-31.54150-2002031.5-508200-2502550-10010250-30030d）取样工具取样工具包括铁锹、取样铲（见图1、表2）、钢锤、取样容器（料桶或塑料袋和编 织袋等）、 标签、唛头笔和照相机。表2 -取样铲规格铲号最大公称粒度容积取样铲尺寸（mm）(mm（ml）aBcde150150350004501904503801701251252100038016038032015010010011000300

7、130300260120707037002001002001708050501600150751501306540407301106311095503031.538090509080402022.4270804580703515161807040706030101012060356050255670503050402032.635402540301511163020302512e）如果卸货港取样受条件限制时，允许在卸货过程中按上述的规定单独抽取水分样，然后在 码头转堆至堆场过程中按上述规定抽取品质样。4、 通知委托人，要求委托人提供必要的配合。.5、检验人员根据取样方案，明确取样时间、地点，准

8、备好清洁、合适的取样工具、样品存放 容器（如带防水膜的编织袋、密封样品桶、封识等）以及安全帽和反光背心等防护用品。到达 取样地点后，根据货物的实际情况，亲自或组织现场取样工人按取样方案要求进行取样。6、取样基本要求a）取样原则上应在货物装卸、加工、堆垛或衡量的移动过程中进行，不具备在传送带上取样 的，应在新露出的矿石表面上随机定点取样。b）第一个份样可在第一间隔内随机确定（不可在第一间隔的起点开始），以后按计算的间隔 取，在操作过程中不得随意变动取样间隔。注：取样时应同时取出冲刷样品。c）取样工具的开口度至少为最大公称粒度的 3倍，但不得小于100mm每个份样用合适的取 样工具一次性取出，如果

9、一次取出有困难，亦可在同一处分几次取出样品。对于粒度较大的（如粒度大于150mm可以采用取样框代替取样铲来确定应取的份样。d）取样过程中应保证每个份样量基本一致，偏差不得大于标准所规定的的质量变动系数。e）取样过程中应注意观察取样批的粒度分布情况， 应能保证所取份样的粒度比例符合取样间 隔或取样部位的粒度比例，所得大样的粒度分布应与整批矿产品的粒度分布基本吻合。f）不同品质规格或粒度规格的货物分舱装运时，应根据具体情况分舱独立取样，各舱结果加权平均后，作为交货批的结果。g）如已达到预定的份样数，而作业仍在进行，应按原定间隔继续取样，直到整批货物作业完 毕。h）取样过程中，必须保证样品不受任何污

10、染。7、现场取样时必须查核商品标记、批次、数量、重量等，样品容器上应进行唯一性标识，必 要时及时施加封识，并采取适当的防护措施，防止样品改变特性或丢失。8取样人员应做好取样记录（包括天气情况），取样过程中若发现货物外观异常或有外来杂物 和污染等异常情况，须及时处理，必要时拍照取证，并及时向其上级汇报9、委托人要求偏离预定的取样方案时，检验人员应及时向其上级汇报，并做好详细记录。（二）、样品的制备1、制样工具a）颚式破碎机（大、中、小号）b）对辊破碎机c）圆盘粉碎机或密圭寸式震荡研磨机d）份样铲及挡板e）二分器f）盛样容器g）钢板h） 干燥箱（能调节温度，使箱内任一点的温度在设定温度在土5C之间

11、）i）不锈钢金属十字分样架j ）分样筛 22.4mm 10mm 1mm 180 卩 m筛2、样品的制备包括干燥（必要时）、破碎、混合和缩分等一系列操作，应根据商品特性和所测 项目按有关制样标准的要求进行，以使样品符合测试要求。3、样品制备过程中应防止损失、污染或其他可能改变其特性的情况发生。4、水分样应用清洁、密封或防水容器储存，当批量很大、作业时间较长或遇阴雨、高温天气 时，应将取样批合理划分为几个部分，每一部分应尽快制备成副样测定水分，防止由于样品 水分变化而产生偏差。5、水分样的制备在制水分样时，每2500吨做一个水分样，将每单元每批所取样品从盛样容器中倒出， 按照标准的缩分方法（网格法

12、）快速取出检测水分样品（15分钟之内完成，取水分样时充分 考虑粒度比例，在碰到大块货物的时候，应按所占份样铲的容积砸取相应的比例，剩余部分 只能作为品质样而不能作为粒度筛分），并取出 5kg作为检测水分的保留样品（保留样品需 注意密封完好）。每单元水分试验样的个数及水分试验样的最小质量见表3、表4。表3 -水分试验样的个数试样制备每个交货批的副样个数被测试验样个数从大样中制备一4从副样中制备243 7最少2>8最少1从份样中制备一最少1表4 -水分试验样的最小质量试验样的最大公称粒度（mr）试验样的最小质量（kg）31.51022.4510.01注：粒度大于31.5mm时应破碎到31.5

13、mm以下6、品质样的制备a）由于镍矿的水分较大，粘度较大，不利于粒度筛分和品质样的制备，因此对于较粘和水分 大的货物应当将其进行预干燥（自然风干或使用风干机），使样品较易破碎，在风干的过程中 要防止样品被污染。在交货批检验项目有粒度要求时，应当先进行粒度分析，然后将所有样 品包括粒度分析后的样品全部进行破碎。破碎后的样品充分混合后，置于清洁的钢板上进行 缩分，每一个取样单元作为一个大样（参照下列流程图）。制样流程图b）样品破碎的具体方法 样品的破碎应使用机械设备，手工破碎只限于破碎个别大块样品至第一阶段破碎机的最大 给料粒度。 破碎前需用本批镍矿同一来源的冲刷样品对破碎机进行清洗，然后再用毛刷

14、等工具清扫干净，破碎后残留在破碎机内部的样品，必须全部取出，防止污染下一个样品。c）样品的缩分方法网格法：将样品充分混合后置于已用样品刷好的钢板上，铺成长方形平堆，然后将平堆划 成等分的网格，缩分大样时不得少于 20格；缩分副样时不得少于12格；缩分份样时不得少 于4格。用挡板及样品铲插至底部，从每个格取等量的一铲，集合为缩分样品，当大样数量 多时，可将大样分成几个等分，分次按上述操作进行（见图2）。样品最大粒度，样层厚度和份样铲尺寸如表5、图3。-2 Figure 2）XXXXX VX VXX,X*XSubsaFTiple divisionX 乂1'XXXXXX AXrx XBulk

15、 sannp e divisionIncrement division（图3）表5 -样品最大粒度、样品层厚度和份样铲尺寸样品最大粒度(mr)样品层厚度(mm份样铲尺寸(mm份样铲材料厚度(mmabcd22.435-458045807021025-35603560501520-30503050401315-25402540300.51105 圆锥四分法：将样品置于已用样品刷好的钢板上， 堆成圆锥形，每铲由圆锥顶尖落下，使其 均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心错位，如此反复至少移堆三次，使其充分混匀，然后 将锥尖压平，用十字板自上插下，分成四等份，任取两个对角的等份，重

16、复操作数次，缩分至不少于最少留样量。由于大颗粒样品堆成圆锥时容易产生偏析，造成缩分偏差，样品粒度大于10mm不宜使用圆锥四分法，最好使用二分器。 二分器缩分法：二分器系非机械式样品缩分器，通常用手工给料，样品通过二分器被分成二等份，一份保留，另一份弃去。格槽宽度至少为样品最大粒度的2.5倍，二分器的一半槽数一般为8个以上，所用的二分器须参照 GB2007.4和GB2007.5的规定。二分器缩分法的缩分程序：(a) 按照缩分试样的粒度采用不同规格的二分器。样品通过二分器三次混合后，放入给料容器中。(b) 将给料容器的样品铺平，缩分时样品沿二分器全部格槽均匀散落(要控制给料速 度，保证格槽不堵塞，

17、如发现堵塞，必须清理后再继续操作)。(c) 通过二分器的样品收集于两个接收容器中。(d) 随机选择一个接收器内的样品为保留样品， 如需进一步缩分，保留样品可以再次或多次通 过二分器，此时要从二分器两侧的接收器内交替收集保留样品，接收器应与主体密合，以减少粉尘和水分的损失。(e) 缩分留量：缩分大样、副样，制备品质样品时相应于最大粒度的最小留样量不能少于表6的规定。d) 样品缩分留量(见表6)表6 -样品缩分留样量试样全样通过的粒度（mrj）最小留样量（kg）以上>以下大样缩分后留样量副样或份样缩分后留样量10.022.460301.010.0157.51.021 17、制备好的样品按要求

18、做好唯一性标识，样品唯一性标识主要包括以下内容：a）委托号；b）品名、产地；c ）批量或取样单元量；d）船名或存货仓库名称；e）取样、制样地点，日期。（三）、样品的传递与保管1、检验人员将制备好的测试样品交公司指定和 /或分包的实验室进行测试；保留样品交公司 样品保管员保存。2、样品交接过程应做好相应记录。3、样品保管员接收样品时，应仔细检查样品的包装、标识等外观情况以及样品的状况，并做 好记录。4、 实验室接样人员如果发现样品异常或对样品是否适用于测试有疑问时，应在测试工作开始 前与有关人员联系，并做好记录。5、样品的保管应根据商品特性采取必要的防护措施，防止样品受污染、改变特性或丢失。（四）、样品的测试将制备好的测试样品交公司指定和/或分包的实验室按照相关标准要求进行测试。测试样