聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞

1、第16卷第2期漳州师范学院学报(自然科学版 Vol.16 No.2 2003年5月Journal of Zhangzhou Teachers College(Nat.Sci. May. 2003 聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞姜玉颖,施小英,肖艳云,危亮亮,卓嘉,郑建锋(漳州师范学院化学系,福建漳州 363000摘要:在50、20min和pH=2.0的条件下,基于聚丙烯酰胺能活化汞(催化过氧化氢氧化依莱铬菁R的显色反应,据此建立了聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞的新方法。汞(的含量在:0.404.40g/L范围内与A值符合比尔定侓,其A

2、 =0.3494 + 0.03254C Hg2+(g/L,相关系数r=0.9994,检出限7.910-11g/mL。该法已成功用于水样中汞(的含量的测定。关键词:汞(;催化光度分析法;依莱铬菁R;聚丙烯酰胺中图分类号:G886.9 文献标识码:A 文章编号: 1008-7826(200302-0064-041引言文献已报道测定痕量汞有硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选法(检出限6.8g/L-9g/ml2、酶催化动力1、Hg2+-硫脲-,-联吡啶-Fe(CN4-6(检出限:5.010学光度法(检出限0.5 g/L3、Hg2+-二-(2-吡啶基酮腙(检出下限:8.010-10g/ml4等体系催化光

3、度法,Hg2+-过碘酸钾-鸡冠红(检出限:2.010-9g/ml5等阻抑褪色光度法和Hg2+-KI-天青I体系流动注射催化光度法(检出下限:2.510-7g/ml6等。实验研究发现,在50、20min和pH=2.0的条件下,聚丙烯酰胺能活化汞(催化过氧化氢氧化依莱铬菁R的显色反应,据此建立了聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞的新方法。该方法的检出限为7.910-11g/mL,比前述方法的检出限低1数量级,且简单、快速、重现性好,选择性高,用于水样中痕量汞(的测定,结果满意。2实验部分2.1 仪器与试剂723722S型分光度计(上海第三分析仪器厂上海精密科学仪器有限公司

4、;pHS-3型酸度计(上海分析仪器厂;超级恒温水浴锅( 0.2,重庆试验设备厂。Hg(工作液:取Hg(标准溶液1.00mg/mL(GSB G62069-90(8001,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,用水逐级稀释含量为10.0ng/ml Hg(的水溶液; 3.0%(v/v H2O2水溶液;0.02%(w/vPAM(聚丙烯酰胺,阳离子型,平均分子量300万水溶液;0.6%(w/v收稿日期:2003-01-12.作者简介:姜玉颖(1949-,女,高级实验师,大学.第2期漳州师范学院学报(自然科学版 65依莱铬菁R(R。试剂除Hg(用基准试剂外,其余均为AR级,水用二次石英蒸馏亚沸水。2.2 实验

5、方法在25ml比色管中,依次加入适量Hg(,1.50mL R,1.00mL PAM,混匀,续加2.00mL H2O2,水定溶并摇匀,于50水浴加热20min,取出即经流水冷却5min至室温,取1cm比色皿,以水为参比,于520nm处测定试剂空白的吸光度(A0及试液的吸光度(A i,计算A= (A i-A0值。3结果与讨论3.1 吸收光谱按实验方法用723型分光光度计扫描Hg(催化显色反应体系的吸收光谱于图1,由图1可见:各条曲线于520nm处均有最大吸收峰;H2O2能氧化R,且A值升高,发生增色反应(曲线2;PAM不能改变R的最大吸收波长,但使A值增大(曲线3;存在时Hg(能活化Hg(催化过氧

6、化氢氧化依莱铬菁R的增色反应(曲线4。故本实验选用520nm 作为痕量汞的测定波长。 3.2 测定最佳条件4.40g/L Hg(,在PAM存在条件下分别改变试剂的浓度与用量。实验发现,当0.6%R溶液1.50mL、0.02%PAM1.00mL, 3%(v/vH2O22.00 mL时,溶液由黄色转变为红色,且均为透明,此时PH=2.0, 且A值最大而稳定。66 姜玉颖,等:聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞 2003年实验表明,当反应时间与反应温度依次为20min、50时A值最大。 3.3工作曲线、线性范围、检出限与精密度3.4干扰效应测定4.40 g/L Hg2+,当

7、相对误差为5%时,下列共存离子的允许量(倍为:K+、Na+、NO3-、Sr2+、Br1-、I-(12500, SO42-、Ac_、Br-、NO2-、SO32-(6250,SO42-、SCN-、Mg2+、Sb3+、Bi3+-、Ca2+(1250, Fe3+、Fe2+、NH4+、C2O42-(625, Ni2+、CO32-、PO43- (250, Co2+、Mn2+、Ba2+(125, Pb2+、Cr3+、Cu2+(50. 结果表明,方法的选择性好。3.5样品分析取1000ml江水、井水和雨水浓缩至20ml,水定容至200ml。分别取适量试液按实验方法测定Hg(的含量,同时做加标回收率实验,并以双

8、硫腙法进行比较,结果见表1。表1 样品中汞(的分析结果(n=6Table 1 Determination results of Hg( in samples试样Sample 本法测得平均值Average found(g/L,g相对标准偏差RSD%加入量Added(g/L,g回收率双硫腙法Recovery Dithizone(%(g/L,g江水River water5.16 2.7 5.0 100.6 5.20井水Well water2.87 2.33.0 98.0 2.81雨水Rain water5.58 2.86.0 101.0 5.64参考文献:1温欣荣,涂常青. 硫氰酸铵-孔雀绿-水液-

9、固体系浮选法分离汞(J.分析化学, 2002,30(1:8992.第2期漳州师范学院学报(自然科学版 672方国桢,唐宗培. 痕量汞的动力学光度法J.分析化学,1987,15(1:46-49.3柳畅先,吴美玉,吴士筠. 酶催化动力学光度法J.分析化学, 2002,30(3:346348 .4 Grases F, Garcia-Sanchez F. Vakarcel M.AnalJ.Chem.Acta,1980,119(2:359-362.5张爱梅.动力学光度法测定污水中痕量汞J.分析化学,1998,26(10:1222-1225.6叶存玲,樊静,冯素玲.流动注射催化光度法测定香烟中汞(J.分析

10、化学,2000,28(9:1155-1157. Catalytic Spectrophotometry for the Determination of Trace Mercury Based on Oxidizing Coloration Reaction of Nickel-Eriochrome green Rby hydrogen peroxideJIANG Yu-ying,SI Xiao-ying,XIAO Yan-yun ,WI Liang-liang,ZHUO Jia,ZHEN Jian-feng(Department of Chemistry, Zhangzhou Teacher

11、s College, Fujian 363000,ChinaAbstract:A new catalytic spectrophotometry is proposed for the determination of trace mercury based on Hg2+ catalyzed oxidizing coloration reaction of Nickel-Eriochrome green R by hydrogen peroxide under the condition of polyacrylamide as an activator in the solution at

12、 PH=2.0,on heating 20min at 50. The linear regression aquation is A=0.3494+0.03254C Hg2+(g/L,r=0.9994. The Beers law is obeyed in the range of 0.404.40g/L with detection limit of 7.910-11g/mL. The method has been applied to the determination of trace mercury in water samples with satisfactory result.Key words:Mercury, catalytic spectrophotometry, Nickel-Eriochrome green R, polyacrylamide(上接第51页XIAO Qing(Dept. of Computer Science and Technology , Zhangzhou Teachers College,Zhangzhou 363000,ChinaAbsract: It is introduced a few means dealing w