亚硝酸盐氮的测定作业指导书

1、亚硝酸盐氮的测定作业指导书亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不 同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定， 采集后应 立即分析或冷藏抑制生物影响。N-（ 1-萘基） -乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中， PH 值为 1.8 0.3 时，亚硝酸盐与对氨 基苯磺酰胺 （ 简称磺胺 ）反应，生成重氮盐，再与N-（1- 萘基 ）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 540nm 处有最大吸收。2、干扰及消除水样呈碱性（pH 三 11）时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并 过滤。3、适用范围本法适用于饮用水

2、、地面水、生活污水、工业废水中亚 硝酸盐的测定，最低检出浓度为 0.003mg/L ；测定上限为 0.20mg/L 。4、仪器：分光光度计、 G-3 玻璃砂心漏斗试剂：(1) 显色剂：于 500ml 烧杯中加入 250ml 水和 50ml 磷酸， 加入 20.0g 对氨基苯磺酰胺； 再将 1.00gN-(1- 萘基)-乙二胺二 盐酸盐溶于上述溶液中，转移至 500ml 容量瓶中，用水稀至 标线(2) 磷酸(p=1.70g/ml)(3) 高锰酸钾标准溶液 (1/5K2MnO4,0.050mol/L) ：溶解1.6g 高锰酸钾于 1200ml 水中，煮沸 0.5-1h，使体积减少到 1000ml左

3、右放置过夜，用 G-3 玻璃砂心漏斗过滤后，贮于 棕色试剂瓶中避光保存，待标定。(4) 草酸钠标准溶液 (1/2Na2C2O4,0.0500mol/L) ：溶解经105C烘干 2 小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g 于750ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀至标线。(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g 亚硝酸钠溶于150ml水中， 移至1000ml容量瓶中， 稀释到标线。 每毫升 约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml 三氯甲烷，保存一个月。标定：在 300ml 具塞锥形瓶中， 移入 50.00ml 0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5ml 浓硫酸，插入高锰酸

4、钾液面下加入 50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80C,按每次 10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的 总用量(V1)。用 50ml 水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)C11 5K2M nO40.0500 V4V3C N,mg/l(VQ 0.0500 V2) 7.00 100050.00140/Q 7.00 VC1 经标定的高锰酸钾溶液的浓度 (mol/L

5、)V1滴定亚硝酸盐氮贮备液时 ,加入高锰酸钾溶液的总量 (ml)V2-滴定亚硝酸盐氮贮备液时 ,加入草酸钠溶液的量 (ml)V3滴定水时 ,加入高锰酸钾标液的总量 (ml)V4滴定水时 ,加入草酸钠标液的总量 (ml)7.00亚硝酸盐氮 (1/2N) 的摩尔质量 (g/mol)50.00 亚硝酸盐标准贮备液 (ml) 0.0500草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,mol/L)(6)亚硝酸盐氮标准中间液： 分取适量亚硝酸盐标准贮备 液(使含 12.5mg 亚硝酸盐氮) ，置于 250ml 棕色容量瓶中， 稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含 50 微克亚硝酸盐 氮。(7)亚硝酸盐氮标准

6、使用液：取10.00ml 中间液，置于500ml 容量瓶中，稀至标线。每毫升含 1.00 微克亚硝酸盐氮。(8) 氢 氧 化 铝 悬 浮 液 ： 溶 解 125g 硫 酸 铝 钾KAI(SO4)212 出 0于 1000ml 水中，加热至 60C,在不断搅拌下，徐徐加入 55ml 氨水，放置约 1h 后，移入 1000ml 的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾 出，只留稠的悬浮物， 最后加入 300ml 水，使用前振荡混匀。5、实验步骤：(1)校准曲线的绘制在一组 6 支 50ml 的比色管中，分别加入 0、 1.00、 3.00、5.00、7.00 和 10.0ml 亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线， 加入 1.0ml 显色剂，密塞混匀。静置 20min 后，在 2h 内， 于波长 540nm 处，用光程长 10mm 的比色皿，以水为参比， 测量吸光度。从测定的吸光度， 减去空白吸光度后， 获得校正吸光度， 根据回归方程( y=bx+a )绘制校准曲线，见附录二。(2)水样的测定当水样 pH 三 11 时，加入 1 滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴