仪器分析习题

1、仪器分析习题色谱1衡量固定相选择性的参数是（）(1) 相对保留值(2)分配系数(3)分离度2.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是(A) 同一物质的tR相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同 (D) 不同物质的峰面积相同，则含量相等 （E）不同物质的死时间不同3.分配系数也叫 平衡常数，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 平衡 时，组分分配在气相中的 平均浓度 与其分配在液相中的平均浓度比值。4.分配系数只随 柱温 、柱压 变化，与柱中两相 体积 无关。 5能够使分配系数发生变化的因素是（）A增加流动相流速 B增大相比 C改变固定相6能够使分配比发生变化的因素是

2、（）A增加柱长 B增加流动相流速 C增大相比7能够增加相对保留值的因素是（)A降低柱温B增加流动相流速C增大相比8色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（）A保留时间 B分配系数 C分配比思考题：某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？例： 在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数和理论塔板高度。在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间t0=1.0min，固定液体积Vs=2.0ml，载气流速F=50ml/mi

3、n。计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，理论塔板数为3600，柱长为1m，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。塔板数增加一倍，分离度增加多少？分离度在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）样品中沸点最高组分的沸点 样品中各组分沸点的平均值固定液的沸点 固定液的最高使用温度氢火焰离子化检测器对温度的敏感程度比热导检测器（B）高 低 相似现有一对难分离组分分离不理想，且保留值十分接近。为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（B）改变载气速度 改变固定相 改变载气性质若分析甜

4、菜萃取液中痕量的含氯农药，宜采用（B）氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器不属于通用型检测器的是（C）氢火焰离子化检测器 热导检测器 火焰光度检测器属于浓度型检测器的是（B）氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器思考：在气相色谱分析中，测定下列组分宜选用哪种检测器？为什么？（）蔬菜中含氯农药残留量 （）有机溶剂中微量水（）痕量苯和二甲苯的异构体 （）啤酒中微量硫化物什么叫程序升温气相色谱？哪些样品适宜用程序升温分析？下列色谱条件改变，色谱峰形会怎样变化：（）柱长增加倍；（）固定相颗粒变粗 （）载气流速增加；（）柱温降低理论塔板数反映了：A分离度； B. 分配系数； C

5、保留值； D柱的效能俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是A液-液色谱法； B液-固色谱法； C空间排阻色谱法； D离子交换色谱法。. 下列因素中,对气相色谱分离效率最有影响的是A柱温； B载气的种类； C柱压； D固定液膜厚度。. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 5.下列气相色谱操作条件，正确的是（ ）A 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B 在最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C 载体的粒度愈细愈好 D 气化温度愈高愈好6.

6、气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是（ ）A 进样量 B 柱温 C 载体粒度 D 气化室温度7. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ）A 柱长增加 B 相比率增加 C降低柱温 D流动相速度降低8.对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的 （ ）A 保留值 B 扩散速度 C 分配比 D理论塔板数9. 在气相色谱中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件均不变，问色谱峰形会发生怎样变化？（1) 载气流速增加 （2) 载气相对分子质量减少，并在低流速区工作（3) 采用粘度较小的固定液10.在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是 ）（ ）A

7、 改变载气流速 B 增加固定液的量，从5%增至10% C 增加柱温 D 增加柱长 E 改变固定液的化学性质为了测定某组分的保留指数，气相色谱一般采用的基准物是 （ C ）A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯为了研究成分复杂的废水中一有毒成分的含量变化规律，宜采用的色谱定量方法是（ A ）A 标准曲线法 B 归一化法 C 内标法8.对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的 （ ）A 保留值 B 扩散速度 C 分配比 D理论塔板数9. 在气相色谱中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件均不变，问色谱峰形会发生怎样变化？ （1) 载气流速增加 （2) 载气

8、相对分子质量减少，并在低流速区工作（3) 采用粘度较小的固定液10.在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是 （ ）A 改变载气流速 B 增加固定液的量，从5%增至10%C 增加柱温 D 增加柱长 E 改变固定液的化学性质思考：开管柱的最大缺点是什么？有何方法解决？此方法可能带来什么麻烦？习题：在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1） 分配比k（2） 死体积Vm（3） 调整保留体积

9、（4） 分配系数（5） 有效塔板数neff（6） 有效塔板高度Heff解：（1）分配比k = tR/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tm × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留体积 VR'= (tR-tm) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=k × =(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(5)有效塔板数 neff = 16×( tR/Y)2=16×(6.6-1.2)2=1866(6) 有效塔板高度Hef

10、f =L/neff=2×1000/1866=1.07mm思考：什么是梯度洗脱？它适用于哪些样品的分析？它与程序升温有什么不同？练习：1.在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离（ ），梯度洗脱用于分离（ ）A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的试样 C 沸点相差大的试样 D 极性范围变化宽的试样2.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用 （ ）A 液液色谱 B液固色谱 C 键合相色谱 D 离子交换色谱法3.在液相色谱中，常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是 ( )A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭1.高效液相色谱法之所以高效，是由于采用 （ ）A 较高的流动相速率 B 高灵

11、敏的检测器 C 粒径小，孔浅而且均一的填料2.下列检测器不能用于梯度洗脱的是（ ）A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器3.在高效液相色谱中，溶剂极性降低，溶质保留值会降低的是 （ ）A 正相液相色谱 B 反相液相色谱 C 尺寸排阻色谱4.尺寸排阻色谱中，A组分的相对分子质量是B组分的2倍，两者的相对分子质量都在该柱的相对分子质量分离范围内，那么出峰顺序为（ )A B、A B A 、 B C 同时流出5.采用离子交换色谱分离酚类样品时，流动相pH从比它的pKa小一个单位，改变到大一个单位时，该酚的保留值变化情况为 （ ）A 变小 B 变大 C 不确定6.在液相色谱中，梯度洗脱用

12、于分离（ ）A 几何异构体 B 沸点相近，功能团相同的试样 C 分配比变化范围宽的试样7.在液相色谱中，常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是（ ）A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭8.吸附作用在下面哪知色谱方法中起主要作用的是 （ ）A 液液色谱 B 液固色谱 C 键合相色谱 D 离子交换色谱法9.在液相色谱中，提高色谱柱柱效最有效的途径是（ ）A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 降低流动相的黏度气相色谱分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点组分中大的组分先流出色谱柱。气相色谱分析中等极性组分时应首先选用固定液，

13、组分基本按顺序出峰。 一般说沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就而保留值差别最小的一对组分就是物质对.思考：1.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇/水为流动相时，样品分配比较小，若想使分配比适当增加，较好的办法是什么？2.有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用哪种类型高效液相色谱法分离更方便？3.分离结构异构体，最适当的高效液相色谱法方法是什么？4.测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶、ODS键合相，下列流动相：水/甲醇、异丙醚/己烷，应选用哪种固定相和流动相？为什么？紫外1.在紫外吸收光谱法中，极性溶剂有助于n*跃迁产生的吸收带向 ( B ) (A

14、)长波移动 (B) 短波移动 (C) 无影响 2.若化学平衡时，B、C两物质对光均有吸收，且它们的吸收曲线在某处相交，则其交点为等吸光点，在该吸光点处， B、C两物质的吸光度A为 （ C ）A. AB>BC B. AB<BC C .AB=BC3.溶解在己烷中的某一化合物，具有lmax 305nm。当溶解在乙醇中，307nm。可以判断该吸收是由（A） A p p*跃迁引起的 B n p*跃迁引起的 C n跃迁引起的4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收位于200400nm之间，因此应用的光源为 （ C ） A 钨灯 B 能斯特灯 C 氢灯5.在紫外吸收光谱法中，极性溶剂有助于

15、*跃迁产生的吸收带向 ( A ) (A)长波移动 (B) 短波移动 (C) 无影响 6.在紫外吸收光谱中，对于异丙叉丙酮溶液，若其溶剂分别为正己烷和去离子水，则 *跃迁吸收带波长在正己烷中的比去离子水中的 ( A )A 短 B 长 C 二者相近1.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的:B A:能量越大 B:波长越长 C:波数越大 D:频率越高 E:以上A,B,C,D,都对2.同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是:CA:可见光区 B:紫外光区 C:红外光区 D:X射线光区 E:微波区3.所谓真空紫外区,其波长范围是:CA:200400nm B:400800nm C:100200nm4.

16、下面五个电磁辐射区域:A:X射线区 B:红外区 C:无线电波 D:可见光区 E:紫外光区请指出(1)能量最大者A (2)波长最短者A (3)波数最小者C (4)频率最小者C思考：有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几类？各有什么特点？试比较通常的分光光度法与双波长分光光度法的差别，并说明其理由。红外在红外吸收光谱中，乙烯分子的C-H对称伸缩振动具有 （ B ）A 红外活性 B 非红外活性 C 视实验条件例1: 由表中查知C=C键的K=9.5 9.9 ,令其为9.6, 计算波数值。正己烯中C=C键伸缩振动频率实测值为1652 cm-1例2：.氯仿（CHCl3)的红外光谱说明C-H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿（C2HCl3)，其C-2H振动频率是否会改变？如果变化的话，是向高波数还是低波数位移？为什么？解：由于1H,2H的相对原子质量不同，所以其伸缩振动频率会发生变化CHCl3中，M=12x1/(12+1)=0.9237C2HCl3中.M=12x2/(12+2)=1.714,由于波数与M平