电感耦合等离子体质谱法

1、电感耦合等离子体质谱法 一、适用范围 本办法规定了测定土壤中镉、铅、铜、锌、铁、锰、镍、钼和铬等的电感耦合等离子体质谱仪icp-ms分析办法。 二、原理 土壤样品经消解后，加入内标溶液，样品溶液经进样装置被引入到体中，按照各元素及其内标的质荷比（m/z )测定各元素离子的计数值，由各元素的离子计数值与其内标的离子计数值的比值，求出元素的浓度。 三、试剂 标准贮备溶液可购买或用超纯试剂配制。水和试剂中所含待测物的含量与待测物浓度相比可忽视。除非另有解释，全部盐类均于105干燥1h。试验用水应符合gb/t 6682-2008一级水的相关要求。 (1) 硝酸，(hno3)=1.42 g/ml，优级纯

2、以上，本办法测定用工艺超纯。 (2) 盐酸，(hc1)=1.19 g/ml，优级纯以上，本办法测定用工艺超纯。 (3) 氢氟酸，(hf)=1.13 g/ml，优级纯。 (4) 高氯酸，(hc1o4)=1.68 g/ml，优级纯以上，本办法测定用工艺超纯。 (5) 标准系列 1) 镉、铅、铍等32个元素：浓度为100 mg/l或500 mg/l。可从相应的标准样品讨论机构购买，或自配。 2）从国家有证标准物质gbw07401一gbw07408、gbw07423-gbwo7430中选取5个试样，按四酸溶解法前处理，建立工作曲线。测定样品时，校准曲线与工作曲线选其一即可。 (6）内标贮备液：铑100

3、 mg/l、铱100 mg/l。 (7) 内标溶液：铑、铱各5 ng/ml，介质为0.1%hno3。 (1) 电感耦合等离子体质谱仪，具计算机控制系统。 (2) 扫描范围为5-250u以上，辨别率为10质谱峰高处的峰宽小于1u。 (3) 聚四氟乙烯烧杯（50 ml)，用法前用（hno3)=10的硝酸浸泡，洗净。 (4) 玻璃器皿，烧杯、漏斗、容量瓶和移液管，用于样品预处理，用法前用 (hno3)=10的硝酸浸泡，洗净。 五、干扰及消退 （一）非质谱干扰 在大批量试样长时光分析时，试样离子经复合、冷凝，沉积在采样锥和截取锥的表面，逐渐影响仪器的敏捷度，经实验发觉，这种漂移程度和试样基体、仪器的状

4、态（主要是气体质量、锥的新旧程度）疏远相关。li、 co、ce、u等元素150 min内的信号有漂移。要消退这种“非质谱干扰”，必需用法内标元素举行补偿。对于基体影响，可控制稀释倍数使固体总溶解量（tds )控制在500 mg/l以下，此时可降低基体影响；同时，采纳标准物质溶液作为工作曲线，可以进一步降低基体效应。 （二）质谱千扰 一些元素的质谱干扰必需加以校正，否则会影响分析精确度。主要有：v、sc、cr受多原子离子的干扰；ga受双电荷离子的干扰；cd和in受同位素干扰。 干扰校正公式如下： 51v=m-3.046× 53c1o 7 1 ga=m-0.014-× 140c

5、e 114cd=m-0.025×118sn 115in=m-0.014×1l8sn 元素sc、cr受到多种多原子离子干扰，状况较复杂，无法用数学办法校正。经实验，可以借鉴cct（碰撞池）技术减轻干扰影响。对于具有多个同位素的分析元素，根据优先考虑干扰状况，第二考虑敏捷度的原则挑选同位素。icp-ms分析中，比较合适用作内标的元素有：6li、45sc、89y、103rh、115 in、159tb、165 ho、209bi、193 ir。按照精确度和稳定性作为挑选内标的判据，考虑实际样品中元素分布情况以及大量样品分析阅历，本办法挑选103rh、193ir为内标元素，比较好地满足

6、分析要求。 六、样品 土壤样品采集和保存参照hj/t 166-2004执行，沉积物样品采集和保存参照gb 17378.3-2007执行。样品的风干和筛分参照hj/t 166-2004及gb 17378.5-2007相关部分举行操作，全部样品均应过200目筛。 七、分析步骤 （一）试料制备 精确称取0.05 g试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，吹入少量水润湿样品，加入5 ml hcl、3 ml hno3、7 ml hf、0.25 ml hclo4。将样品置于220电热板加热3h左右，待缩小体积后取下用水吹洗坩埚盖及内壁，揭盖后继续加热至白烟冒尽，用水吹洗内壁后滴加1滴hc1o4，继续加热至hc1

7、o4白烟冒尽。取下钳锅后用水吹洗内壁，加入20王水10 ml，加盖，加热至微沸后取下冷却，于塑料刻度管中用水定容至25 ml。该溶液即可上机测定。 样品消解见样品前处理部分，采纳盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸消解法或微波消解法或碱熔法，但称样量酌情削减。 （二）仪器参考测试条件 不同型号的仪器最佳测试条件不同，可按照仪器用法解释书举行挑选。表5.9为推举仪器参考分析条件。 （三）样品测定 将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，根据仪器用法解释书的有关规定，标准化校正后，做样品及空白测定。扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度。 八、结果计算 (1) 扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度。 (2）假如试样在测定之前举行了富集或稀释，应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数；并要举行水分校正。 (3) 测定结果最多保留四位有效数字，单位以mg/kg计。 九、注重事项 (1) 样品分解过程中必需严格控制沾污，发觉空白异样必需重新处理。 (2) 每分析50件左右的样品后，必需重做工作曲线以保证分析结果的精确性。 (3) 当仪器的工作条件发生变幻时必需做质量数校正和检测器交错点校正。 (4) 每2-3天必需做检测器交错点校正，确保仪