HTY-DI000-TOC分析仪使用说明书

1、OaoaTailinHTY-DI1000总有机碳（TOC ）分析仪使用说 明 书杭州泰林生物技术设备有限公司HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)注意事项1 .更换紫外灯或蠕动泵管时，必须在打开仪器后盖板前切断电源， 以避 免发生电击危险。2 .非本公司维修人员或授权专业人员不得随意拆卸机箱内部的零部件 及线路板，否则造成仪器损坏后果自负。3 .更换保险丝请使用相同的规格，以免发生短路或者损坏仪器。4 .本产品需一级安全防护，电源必须可靠接地，否则可能导致触电事故 或损坏仪器。5 .仪器使用时，若水样中含有可见的不溶性微粒，必须在进样管前安装

2、 微粒过滤器，以免仪器内部管路发生堵塞。若在线检测的水样中固体悬浮 物含量较高，须定期更换过滤器。6 .若先前检测的水样中有机碳浓度超出了仪器的检测范围，在检测其它有机碳浓度相对较低的水样之前，先用高纯水或有机碳浓度较低的去离子 水冲洗管路，冲洗时间参考说明书。7 .若仪器作在线检测使用，需在离线状态下冲洗管路和校准完毕后再 连接在线检测装置。HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)目 录一、产品简介 41.1 系统组成 41.2 在线检测装置 41.3 离线检测 41.4 分流器 41.5 氧化反应器. 51.6 二氧化碳传感器 51.7 二

3、氧化碳测量循环 5二、结构特征与工作原理 52.1 结构特征 52.2 工作原理 72.3 应用范围 7三、技术参数与特点 83.1 主要技术参数 83.2 特点 8四、使用与操作方法 94.1 冲洗管路 94.2 校准仪器 94.2.1 校准目的 94.2.2 校准周期 94.2.3 校准溶液 94.2.4 校准步骤104.3 参数设置 114.3.1 日期和时间 114.3.2 校准调整 124.3.3 部件使用期限设定 134.3.4 报警值设定 134.3.5 选择是否打印14HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)4.3.6 选择运行

4、模式 144.3.7 选择是否显示电导率154.4 运行分析 154.4.1 离线模式154.4.2 在线模式164.5 查询记录 16五、维护 175.1 易耗品更换周期 175.2 注意事项 .175.3 更换UV灯 .185.4 更换蠕动泵管 18六、故障分析与排除 .20七、安装与运输 217.1 安装 217.1.1 安装位置的选择 .217.1.2 电源要求 .217.1.3 环境要求 217.2 储运. .21HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)一、产品简介HTY-DI000总有机碳（TOC）分析仪是杭州泰林生物技术设备有限公

5、司独立研制的 专利产品，用于测定水样中总有机碳的浓度，具有高灵敏度和精确度。HTY-DI000 TOC分析仪的工作原理是：样品中的有机物在紫外线（UV）的作用下被氧化成二氧化碳，二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。通过测定未经氧化反应器 的样品的总无机碳（TIC或IC）浓度，和经氧化后得到的样品的总碳（TC）浓度来计算 总有机碳浓度。总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值：TOC = TCIC。HTY-DI000 TOC分析仪可以检测TOC浓度从0.001mg/L到1.000mg/L的水样。本产品 操作简单，维护费用低，无需添加化学试剂，操作人员无需特殊培训或专业化学知识。1.1系统组

6、成HTY-DI000 TOC分析仪的组成包括以下 7个主要部分：在线检测装置（在线型仪器配备）样品蠕动泵分流器氧化反应器二氧化碳传感器微处理控制器和电子线路板输出接口1.2 在线检测装置从高压管线（34kPa）进入仪器的水样经过在线检测装置内的减压阀减压至34 kPa以下，进入仪器内部后水样的流速大约为 0.5 ml/min。进入在线检测装置的水样温度可 以在195c范围内，仪器的废液和在线检测装置的排出液均由排液管排出。1.3 离线检测离线检测时，仪器可从样品瓶或其它没有压力的容器直接取样。仪器管路冲洗和仪 器校准应在离线状态操作。若样品中有不可溶性微粒，应经过滤膜（孔径60叩或更小） 过滤

7、后进入仪器，以防止样品中的微粒阻塞仪器。仪器的进样管为1/16英寸的Teflon管,经蠕动泵抽进管路中的水样流速约为 0.5 ml/min。离线检测和在线检测可以通过一个切换阀进行切换。（切换方式见图2-4和图2-5）1.4 分流器HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)水样进入仪器后分成相同流量的两路，其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感 器，检测TIC,另一路通过氧化反应器利用紫外灯（UV灯）加二氧化钛薄膜光催化氧 化作用将有机物分解为二氧化碳，进入二氧化碳传感器检测TC。总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TCIC。1.5 氧化反

8、应器仪器利用UV射线在二氧化钛光催化剂的作用下将有机化合物氧化成二氧化碳， 氧 化反应器是一个UV灯外包螺旋形的石英管。UV灯发出185nm和254nm的光线，使水 产生光分解。H2O + h<185nm） （TiO2）OH + H -羟基自由基（OH）能完全把有机化合物氧化为二氧化碳。有机物 + OH - CO2 + H2OUV灯的使用寿命为6个月，当更换时间到期时仪器将出现警告信息，提醒用户更 换UV灯。1.6 二氧化碳传感器仪器上安装有两个二氧化碳传感器，由电导率传感器和温度传感器组成。电导率测 量采用双精度技术，可以实现自动校准和温度补偿。TIC传感器用于检测未经氧化的水样中二氧

9、化碳浓度，同时检测水样的电导率值；TC传感器用于检测水样本身含有的二氧化碳和水样中有机物经分解后产生的二氧化碳浓度的总和。1.7 二氧化碳测量循环仪器每4分钟检测得出一个数据（包括TOC值和电导率值），在4分钟的测量循环 中TC和TIC是独立检测的。二、结构特征与工作原理2.1 结构特征HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)图2-1仪器正面图2-2仪器背面图2-3仪器侧面CTjool i J iHTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)图2-4离线检测状态图2-5在线检测状态2.2 工作原理1镀

10、有二氧化钛的螺旋石英玻璃管2 紫外灯3 电导率传感器4 延迟线圈5 蠕动泵4,图2-4工作原理示意图水样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份，其中一份通过延迟线圈进入二氧化碳传感器3检测TIC ,另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1,并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳，进入电导率传感器3检测TCo总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC斗IC,最后废液通过蠕动泵5,从排液管流出02.3 应用范围该仪器可用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度；也可 用于半导体行业中超纯水TOC的检测。在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中，可用于验证清洁效果

11、。该仪器具有在线检测功能，可以在线监测制药工业的制水系统、半导体工业的超纯 水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程等。HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)三、技术参数及特点3.1主要技术参数电 源：220V±22V电源频率：50Hz ±1Hz额定功率：100W基本尺寸：44cnriX 18cnriX 26cm检测极限：0.001mg/L检测精度：5%检测范围：0.001mg/L 1.000mg/L分析时间：4min响应时间：15 min以内样品温度：1-95 C环境温度：10-40 C温度变化在 劣C /d以内内

12、部样品流速：0.5 ml/min相对湿度： 85%重复性误差： 3%零点漂移：治量程漂移：治3.2特点不需要添加酸试剂、氧化剂和任何气体，无需附加日常维护费。操作简单、快捷、可靠。使用者无需专业知识和专门培训。 针对TOC1000ppb以下去离子水的检测设计，在线、离线检测可以切换使用。 超大的存储器能自动存储最近12个月连续检测的数据，可以查询任意一天的检 测记录，并能打印检测结果。 检测速度快，一次检测分析时间仅为 4分钟。 同步检测水样的电导率值，将 TOC分析仪与电导率仪合二为一。 体积小、重量轻、耗能少、携带方便。 具有自动的上限报警输出，超出设定的检测结果时可以提醒操作者。 易于按

13、照USP 643和EP 2.2.44以及中国药典2005年版附录Vffl R所要求的HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)TOC检测方法进行系统适应性验证。 超大的320 234的点阵真彩显示器以及人性化的界面，具有 RS232数据接口和 打印机接口。四、使用与操作方法4.1 冲洗管路冲洗管路及校准过程需在离线状态进行。仪器用作在线检测时，也要在离线校准完 毕后再作在线使用。接通电源开关时仪器显示如图4-1界面，此时仪器处于冲洗管路状态，进行管路里 残留试剂的冲洗，以便除去试剂流动中产生的气泡。如果长时间未使用或检测过高 TOC 值水样的仪器

14、则用高纯水冲洗管路六小时以上，一般情况下冲洗30分钟至U 60分钟。4.2 校准仪器4.2.1 校准目的首次使用及定期校准时，先对仪器进行零点校准和测试校准。零点校准是为了减小 零点漂移，调整两个CO2传感器间的微小差异，对于检测低TOC值(<50pg/Q水样的精 确度有重要意义。测试校准则是为了提高仪器检测的精确度，减小量程漂移。4.2.2 校准周期校准周期可以根据具体使用情况而定，建议36个月校准一次。出现数据偏差较大 时，排除其它影响因素后需进行再次校准。4.2.3 校准溶液零点校准水：零点校准采用每升含总有机碳低于 0.10mg,电导率低于1.0 S/cm (25C)的高纯水(检

15、查用水)，作为零点校准水。注意事项：不能使用敞口烧杯测定低浓度去离子水的空白 TCS。在注满试剂瓶后要尽快 测定。如果低浓度去离子水在空气中暴露超过 1小时，则会溶解空气中的二氧化碳使空CT oofrafriHTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)白值增大。测试校准溶液：测试校准采用0.5mg/L的蔗糖校准溶液，配制校准溶液的溶剂为零 点校准水。注意事项：配制校准溶液之前蔗糖标准品必须在 105c （221。F）环境下干燥至包重。 4.2.4校准步骤步骤1:校准之前要先将总碳校准常数设置成1.00 （参考4.3.25节的“校准调整”储 先进行零

16、点校准，将进样管插入零点校准水中，然后在图 4-1中用“选择”键选择“仪 器校准”模块，选中后字体变成绿色，按“确定”键进入零点检测分析界面如图4-2o分析结果见图4-3,其中显示TC补偿值和TIC补偿值及零点校准水的电导率值。零点校准 需经过6次检测（如果后三次检测结果RSD>3%将再进行3次检测，直到RSD值0 3%）。 校准结果自动保存于“参数设置” 页面中“校准调整”项中，其中包括“总碳零位调整” 值和“总无机碳零位调整”值。步骤2:零点校准完毕后系统提示操作者将进 样管插入测试校准溶液中（如图4-4所示），然后按“确定”键进入测试校准界面（如图4-5所示）。测试校准需进行6次，

17、完成以后仪器屏幕显示校准溶液的TC响应值如图4-6所示，将此值记录。此时按“返回”键返回主菜单图4-5-10 -HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)步骤3:测试校准完成以后进入运行分析界面，先检测零点校准水。取达到响应时间后（在线检测模式）或四次冲洗后（离线检测 模式）三次检测结果的算术平均值，作为零点校准水的TOC值。步骤4：在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“校准调整”位置，按“确定”键进入“总碳校准常数”的调整界面（见 4.3.2）。新TC校准常数计算公式如下： 新TC校准常数=校准溶液的浓度值/ （校准溶液的TC响应值零点

18、校准水的TOC值） 注：校准溶液的TC响应值为图4-6所显示数据例：蔗糖校准溶液的TC响应值为520,零点校准水的TOC值为40,则新的TC校准常数计 算如下：新TC校准常数=500/ （520-40） = 1.04输入新TC校准常数，并按“确定”键。4.3 参数设置在图4-1主菜单界面时选择“参数设置”菜单，按“确定”键，进入如图 4-7界面。 用“选择”键选择要设置的参数，按“确定”键进入各设置菜单并进行具体设置，设置 完成后按“返回”键返回主菜单。-11 -IULI JftlHTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)4.3,1日期和时间在“

19、参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“日期时间”位置，按“确 定”键（图4-8和图4-9）。 按“选择”键移动光标，用“设置”键修改光标所在位置的数值，按“确定” 键进行保存，按“返回”键返回“参数设置”菜单。4.3,2校准调整在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“校准调整”位置，按“确 定”键（图4-10）。首先进行“总碳校准常数”的调整，按“选择”键移动光标，用“设置”键修 改光标所在位置的数值，按“确定”键进行保存（图 4-11）。图 4-11-12 -总碳零位调整T( Zero Offset：idG3HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2

20、008/D 版)总无机碳身位调整TIC Zero Offset：1003图 4-13图 4-12“总碳零位调整”和“总无机碳零位调整”数值为系统自动输入，只需连续按 “确定”键。（图4-12和图4-13）。 调整完成后按“返回”键返回“参数设置”菜单。4.3.3 部件使用期限设定在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“部件使用期限设定”菜单 位置，如图4-14。按“确定”键，出现如图4-15界面。 按“选择”键移动光标，用“设置”键修改光标所在位置的数值，按“确定” 键进行保存，按“返回”键返回“参数设置”菜单。参数班置2 ISSttS选战是否打印 6厢示电导率紫外灯使用期限Q7年的月0

21、10图 4-14图 4-15 当设置的紫外灯使用期限超过当前时间，在开机时将出现以下图4-16提示框。请及时更换新的紫外灯，按“确定”键忽略。-13 -OOOETfa-)HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)图 4-164.3.4 报警值设定 在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“报警值设定”位置，按“确 定”键（图4-17）。进行“总有机碳报警常数”的调整，按“选择”键移动光标，用“设置”键修 改光标所在位置的数值，按“确定”键进行保存（图4-18）。按“返回”键返回“参数设置”菜单。选择4.3.5否打印在“参数设置”菜单下用“选择

22、”键将光标移动到“选择是否打印”菜单位置, 然后按“确定”键进入打印机启动菜单（图 4-19和图4-20）。-14 -HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)图 4-19 按“设置”键在“不打印”和“打印”项之间进行选择，完成后按“返回”键返回“参数设置”主菜单（图 4-20）。 选择“打印”时，将打印机接到仪器并行接口上，打开打印机。进入“查询记录”菜单后如图4-32所示，同时打印机将自动打印当页数据，按电源“选择”键翻看下一页并打印。如不需打印，应先关闭打印机电源，再选择“不打印”选项。4.3.6选择运行模式在“参数设置”菜单下用“选择”键

23、将光标移动到“选择运行模式”位置，按“确定”键（图4-21 ）0用“选择”键移动光标，选择检测运行模式，按“确定”键进行确认（图 4-22）4.3.7选择否显示电导率在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“选择是否显示电导率”位置，按“确定”键（图4-23）。 用“选择”键移动光标，选择是否显示电导率，按“确定”键进行确认（图4-24）。-15 -HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)图 4-234.4 运行分4.4.1 离线模式在图4-1主菜单下选择“运行分析”菜单并按“确定”键，显示图 4-25界面。设置 采样数（即检测次数），其中

24、批号的缺省值为当天日期；序号为自动加位，即每次检测 完样品后退出再检测时，序号自动加数；采样数为冲洗后检测的次数。设置完毕后，进入分析界面如图 4-26所示。其中前面有四次冲洗过程，数据不记 录。冲洗后开始检测并计入检测次数，检测完毕后显示最后一次检测结果，其中几次检 测的结果均自动保存在查询记录当中。 检测次数的设置方式为：用“选择”键移动光标， 用“设置”键修改数字，按“确定”键进行确认，进入分析界面。先进行四次冲洗过程4-26示），然后进入检测程序（如图 4-27所示）,完成所设的检测次数以后，显示界面（如图4-28所示）-16 -HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-

25、TOC-006-2008/D 版)正在分析47 年 07 1SH松热第01次TOC. 0. 038 mg/L电号.，0 54西门 了/*20 12.37分析结果5年口丁月 is BTOC 0T 038 mg/L也号*，0M慢己门了小£20 ln：j74.4.2图 4-27图 4-28在线模式正在分析语稍一图 4-30在图4-1主菜单下选择“运行分析”菜单并按“确定”键，显示图 4-29界面。依: 输入序号、批号和采样点，按“选择”键移动光标，用“设置”键修改光标所在位置的 数值，按“确定”键进行确认，屏幕显示图 4-30页面，进入运行分析状态。达到响应 时间之后即可读取数据，检测数据

26、将自动保存于查询记录当中。批号设置序号里16号陇9m采4点机图 4-294.5 查在图4-1主菜单下选择“查询记录”菜单并按“确定”键，显示图 4-31界面输入需要查询的日期及当天第几次检测之后的分析数据，按“选择”键移动光标，用“设置”键修改光标所在位置的数值，按“确定”键进行确认，屏幕显示图4-32数据。-17 -HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版) 按“选择”键可以翻看下一页，按“返回”键返回主菜单。 若已外接打印机，可以立即打印所查询的记录（前提是要在“参数设置”菜单 下进入“是否选择打印”项，在“启动打印机”界面已选择“打印”）。

27、五、维护5.1 易耗品更换周期UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。 UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯，蠕 动泵管为进口泵管，具有高品质和良好的稳定性。易耗品更换周期参考表5.1。表5.1易耗品维护/更换表部件号部件名称更换周期*10036TUV灯6个月10022T蠕动泵管12个月*本公司推荐的更换周期为仪器在连续运行（在线使用）的情况下易耗品的使用寿命。若仪器离线使用或运行时间不连续的情况下可以适当延长。仪器设置了紫外灯使用期限，当超过使用时间，开机时将出现提示框。5.2注意事项 打印查询记录时，必须注意首先在“参数设置”菜单下选择“打印”，然后将打印机接到仪器并行接口上，打开打印机电

28、源，在“查询记录”页面（如图4-32）将自动打印数据。若不需要打印，先关闭打印机电源，再在“参数设置”菜单下选择“不打印” 选项。检测水样含有不溶性微粒时必须使用过滤器，过滤器的滤膜孔径应060叩。 进样管运行时应没入液面以下，管口置于靠近容器底部的溶液高度 1/3处，停机 状态也应让管路浸在纯水中。长期不使用仪器，则将进样管用封口膜封住，防止污染。仪器内部管路中有气泡时，检测数据会受到干扰。若观测到透明的Teflon管中-18 -HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)有气泡时应用纯水冲洗管路直到气泡完全排出。仪器正常运行时排液管应有水滴出。

29、若排液管不能正常出水，说明管路堵塞或 管路内含有较多气泡，应逐步检查管路。可连接注射器将管路中气泡或堵塞物抽出，使 管路通畅。每次关闭电源后至少需等3分钟后才能再开机。HTY-DI000 TOC分析仪配置了机载快闪数据存储芯片，可提供连续12个月运行的数据存储容量，可以任意查询并打印。5.3 更换UV灯UV灯的强度，特别是短波长 UV光线的辐照度会随使用时间的延长而减弱，因此 需要定期进行更换，本公司建议若连续使用则每六个月更换一次，使用时间较少的情况 下可以适当延长。更换UV灯时，须小心操作，以免损坏灯管及其周围的螺旋状石英管。给客户提供新UV灯管时，附送一双手套供安装时使用，避免在 UV灯

30、管表面和螺 旋状石英管表面留下指纹。指纹会吸收 UV光线、降低氧化反应器的氧化性能。同时在 安装新的UV灯管之前可以使用乙醇去除指纹，或不小心留下指纹后可以用乙醇擦拭。更换UV灯具体操作： 关闭主电源开关，拔去电源线。将仪器机箱后盖板的螺钉拧开，打开后盖板。 拔掉连接灯管的电源线插头，并拧松灯管座的锁紧螺母，慢慢抽出灯管。 换上新灯管并调整灯管在螺旋石英管中的有效位置，拧紧锁紧螺母。 插好灯管的电源线插头并将机箱后盖板螺丝拧紧，更换结束。更换以上部件时存在问题可联系仪器厂家解决。5.4 更换蠕动泵管蠕动泵管在长期运行后会有磨损和老化现象，建议每12个月更换一次。更换泵管具体操作： 关闭主电源开

31、关，拔去电源线。将仪器机箱后盖板的螺钉拧开，打开后盖板。 将蠕动泵泵压环两端的内六角螺钉拧开，再将泵管压紧块上的内六角螺钉也拧 开。将泵管从蠕动泵泵环中取出。 将泵管一端从电导率传感器出水口拔出，另一端从废液管拔出。此时，两根泵-19 -HTY-DI1000 TOC 分析仪使用说明书(HTY-TOC-006-2008/D 版)管可以整个拆卸下来，然后取下两根泵管之间的泵管挡块。 将泵管档块套在新的两根泵管上并调整档块位置，然后将两根新泵管中间部位 放入蠕动泵泵环，泵压环两端的内六角螺钉拧紧，再将泵管两端压在压紧块和固定块之 间，泵管压紧块上内六角螺钉拧紧。将泵管档块调整到靠近电导率传感器这端的压紧块 边上。 将泵管一端与电导率传感器出水口连接，另一端与废液管连接。最后将机箱后盖板螺钉拧紧，更换结