试验室内部质量控制的方法和要求

1、实验室内部质量限制的方法和要求邓莲芬一质量限制根底实验1 1、空白试验与检测限确实定在痕量分析中,由于样品测定值很小,常与空白试验值处于同一数量级,空白试验值的大小及其分散程度,对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响.而且空白试验值的大小及其重复性如何,在相当大的程度上,较全面地反响了一个分析测试实验室及其人员的水平.如实验室用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员水平和经验等等,都会影响空白试验值.1 1空白值测定方法在常规分析中,每次测定两份全程序试验平行样具相对偏差一般不大于 50%,50%,取其平均值作为同批试样测量结

2、果的空白校正值.共测五天可计算检测出限,绘制控制图需 2020 次或 2020 对以上.用于标准系列的空白试验,应根据标准系列分析程序相同操作,以获得标准系列的空白试验.2 2合格要求根据空白试验值的测定结果,按常规方法计算检测 出 限,该值如高于标准分析方法的规定值,那么应找出原因予以纠正,然后重新测定,直至合格为止.3 3检测出限确实定检测出限是指某一特定的分析方法在给定的可靠程度置信度 95%95%内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量.所谓“检出是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质.检出限受仪器的灵敏度和稳定性、 全程序空白试验值及其波动性的影响.检测 出 限亦称检测

3、 出下限.O O 根据全程序空白值测试结果来估算检测出限a a、当空白测定次数 n n?2020 时批内空白测定值的标准差为wb,wb,那么检测出限的计算公式为：DL=DL=7 7WbWbb b、当空白测定次数 n20nttta(n2),那么 a a 与 0 0 存在显著差异,假设 tttttta(n-2,那么 b b 与 b b0存在差异显著；假设 tttta(n-2,那么 b b 与 E 差异不显著.线性范围检验线性范围系指校准曲线中,有检测下限至检测上限之间的,具有严格规定斜率的一段曲线.在应用校准曲线求试样测定值时,应限定在线性范围进行.由于校准曲线都具有一定的线性范围,故根据测定信号

4、值计算试样浓度值时,应注意到这一点.线性范围与方法的各种条件是紧密相关的,一旦条件的局部或全部有所变化,线性范围亦将随之改变.(二)常规监测质量限制1 1、平行双样测定进行平行双样测定,有助于减少随机误差.根据试样单次分析结果,无法判断其离散程度.“精密度是“准确度的前提,对试样作平行双样的测定结果,有助于估计同批测定的精密度.(1)(1)测定率对有质量限制样品并绘有质量限制图的分析工程,根据分析方法和测定仪器的精密度,样品的具体情况以及分析人员的水平等,随机抽取 101020%20%勺样品进行平行双样测定.当同批样品数量较小时,应适当增加双样测定率.无质量限制样品和质量限制图的分析工程,应对

5、全部样品进行平行双样测定.(2)(2)限制方法分析人员在分取样品进行测定时,可对同一样品分取两份,亦可由质控人员将所有待测样品,包括平行双样密码编号,交分析人员测定,进行检查.将质控样品的测定结果标在质量限制图中进行判断.环境样品测定所得相对偏差不得大于标准方法或统一方法所规定相对标准偏差的倍,见下表.平行双样相对偏差分析结果所在数量级 g/mlg/ml1010-41010-51010-61010-71010-81010-91010-10相对偏差最大允许值% %15102030501510203050全部平行双样测定中不合格者应重新作平行双样测定,平行双样测定不合格率95%95%寸,除对不合格

6、者作平行双样测定外,应再增加测定 101020%20%勺平行双样,如此累进,直到总合格率?95%95%；止2 2、加标回收率加标回收率在一定程度上能够反映测定结果的准确度,但有局限性.这是由于样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的偏差,并在样品测定中得到反映.另外,样品中待测物在价态或形态上的差异、加标量的多少和样品中原有浓度的大小等,均影响加标回收结果.因此,当加标回收率令人满意时,不能肯定测定准确度无问题,但当其超出其所要求的范围时,那么可肯定测定准确度有问题.(1)(1)测定率根据分析方法、测定仪器、样品情况和操作水平等,在一批试样中随机抽取 101020%20%的试样进行加标回收测定,

7、当同批试样较少时,应适当加大测定率,每批同类型试样中,加标试样不应少于 2 2 个.回收率的计算公式：P=P=5Ub* *100%100%m式中:Ua加标样测定值;Ub原试样测定值;m m参加标准的质量.(2)(2)限制方法分析人员在分取样品的同时,另取一份并参加适量的标样,亦可由质控人员对抽取的试样参加自备的质控标样,形成密码加标样(包括编号和加标量),交分析人员测定,最后报出测定结果,由质控人员对号计算后,按以下要求检查是否合格.有准确度限制图的分析工程,将测定结果标在图中进行判断；无限制图的均匀性较好的样品,其测定结果不得超出监测分析方法中规定的加标回收率范围.2 2 未列入回收率范围的

8、,以 9595105105 班目标值计算出 95%95%勺置信区间,作为正常允许范围.回收率目标值 95%S95%S 信区间计算方法:P P下限=95%95%to.o5fSpX X100%100%dP P上限=105105涉to.o5fSpX X100%100%d式中：1005f为概率为、自由度 f f 的单侧临界 t t 值；SpSp 为 n n 个加标量的标准差,d d 为加标量单位与计算 SpSp 相同.3 3、标准参考物或质控样比照分析标准参考物是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料,用于评价测量方法和测量结果的准确度.采用标准参考物