专题十六化学实验综合题-2020届高三化学二轮专题复习提分练

1、2020届高考化学二轮微专题提分练专题16化学综合实验题考向1：有机物的制备1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：<3?j-OH +十 EfjO1相"分子以密度/餐旬山)|涕点收忒中格就住i4异度阳88(UI23B1.潴源人、乙股601】£潘L_乙酸昇世期30L滩潜实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片，开始缓慢加热A,回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量 .水，饱和碳酸 氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体， 静

2、置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸储纯化，收集 140143 C微分，得乙酸异戊酯 3.9 go回答下列问题：(1)装置B的名称是：(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ;第二次水洗的主 要目的是：。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 (填标号)，A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是： (5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： (6)在蒸储操作中，仪器选择及安装都正确的是： (

3、填标号)(7)本实验的产率是：A、30%B、40%C、 50%D、60%(8)在进行蒸储操作时，若从 130 c开始收集微分，产率偏 (填高或者低)原因是2.芳叉二氯/ CHCL (沸点为206 dT)是合成苯甲醛的中间体，实验室合成节叉二氯的装置如图所示。回答下列问题:实验室常用高镒酸钾溶液与浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为(2)图中装置A的作用是 ;装置B的作用是 ; 装置D的作用是。仪器X的名称为 ,冷凝水从 (填"或"b'口进入；装置C中甲苯与C12反应生成节叉二氯的化学方程式为 。(4)最后蒸储收集204208 C的微分，蒸储时用的冷凝管可选用下图中的

4、(填字 母)。(5)若实验前甲苯的质量为46 g,最后茉叉二氯的质量也是46 g,则该实验的产率为O(6)设计实验证明溶液 m中含有CIO? 。3.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示：O+H。一N。二+H2OAH<0存在的主要副反应是在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如表所示:物质熔点/C沸点/C密度/g cm 3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下：取 100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合 酸小

5、心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴 边搅拌，混合均匀。在 5060 C下发生反应，直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水 CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2,进行蒸储纯化，收集205210 C 微分，得到纯硝基苯 18 go 回答下列问题：(1)装置B的名称是 ,装置C的作用是 。(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，说明理由：(3)为了使反应在5060 C下进行，常用的方法是 。反应结束并冷却至室温后 A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是(4)在洗

6、涤操作中，第二次水洗的作用是 。(5)在蒸储纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 C,应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是。(6)本实验所得到的硝基苯产率是 。考向2:气体的制备与装置连接(1)用NH4CI和Ca(OH)2制备NH3,反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为*HC每届曰白 书4. NH3及其盐都是重要的化工原料。(2)按图13装置进行NH3性质实验。先打开旋塞1, B瓶中的现象是 ,原因是,稳定后，关闭 旋塞1。再打开旋塞 2, B瓶中的现象是 。（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4CI水解程度的影响。限制试剂与仪器：固体 NH4Cl、蒸储水、100mL容量瓶、烧杯

7、、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）实验目的：探究 对溶?中NH4CI水解程度的影响。设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V（溶液）表示所配制溶液的体积）物理量 实验序r”、V （溶?夜）/mL11002100按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y,则NH4C1水解反应得平衡转化率为 （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。5.草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K 1=5.4 A。2, K2=5.4 105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐又t溶于水。草酸晶体

8、（H2c204 2H2O）无色，熔点为101 C,易溶于水，受热脱水、升华，170 c以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B 的主要作用是。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有C0,为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。HI排水集气装置乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强 。草酸为二元酸。考向3:固

9、体的制备6. CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2 2H2O制备CuCl ,并进行相关探究。【资料查阅】uu rcuCH n；【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)请回答下列问题:CuO(1)仪器X的名称是。(2)实验操作的先后顺序是 a-c (填操作的编号)a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯，冷却c.在气体入口 ”处干燥HCld.点燃酒精灯，加热e.停止通入HCl ,然后通入N2(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是 (4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 。(5)反应结束后，取出 CuCl产

10、品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析：若杂质是CuCl2,则产生的原因是 。若杂质是CuO,则产生的原因是。7.乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司 匹林的一种方法如下：pWCHCOOHHJ + (CHjCOO . ； r J+CH38OH水情战 龄液肝乙陵水杨酸水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸熔点/C157159-72-74135138相对密度/ ( g cm 3)1.441.101.35相对分十质里138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g及醋酸酎10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5

11、 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 C左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 go回答下列问题：(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有 (填标号)，不需使用的 (填名称)。(3)中需使用冷水，目的是 。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为 。(6)本实验的产率是 %。8.醋酸亚

12、铭水合物Cr(CH 3COO)22 2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化, 微溶于乙醇，不溶于水和乙醛 (易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量 CrCl3溶液。关闭K2打开Ki,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3)变为亮蓝色(Cr。时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量。(1)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为(2)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为 。(3)装置丙中导管口水封

13、的目的是 。为洗涤Cr(CH 3COO)22 2H2O产品，下列方法中最适合的是 。A.先用盐酸洗，后用冷水洗8 .先用冷水洗，后用乙醇洗C.先用冷水洗，后用乙醛洗D.先用乙醇洗涤，后用乙醛洗(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g,取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mol !_ 1;实验后得干燥纯净的Cr(CH 3COO)22 2H2O 9.4 g ,则该实验所得产品 的产率为(不考虑溶解的醋酸亚铭水合物 )。(6)铭的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2+,最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节 pH至少为 才能使铭的离子沉淀完全。已知

14、 Cr(OH)3 的溶度积为 6.3 10 31, 363 = 4 lg 2 =0.3(7)一定条件下，Cr(CH3COO)22 2H2O受热得至ij CO和CO2的混合气体，请设计实验检 验这两种气体的存在。考向4:定量实验探究9 .实验室用下列方法测定某水样中02的含量。(1)实验原理用如图所示装置，使溶解在水中的02在碱性条件下将 Mn2+氧化成MnO(OH) 2,再用I一将生成的 MnO(OH) 2还原为 Mn2+,第二步反应的离子方程式为 。然后用 Na2s203标准溶液滴定生成的 12。已知： 2Mn2+O2+4OH =2MnO(OH) 2 I2+ 2Na2s2O3=2NaI +

15、Na2s4。6S2O2 + 2H =SO2 忏 S+ H2O(2)实验步骤打开止水夹a和b,从A处向装置内鼓入过量 N2,此操作的目的是 ；用注射器抽取某水样 20.00 mL从A处注入锥形瓶；再分别从 A处注入含m mol NaOH的溶液及过量的 MnSO4溶液；完成上述操作后，关闭 a、b,将锥形瓶中溶液充分振荡；打开止水夹a、b,分别从A处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液使溶 液接近中性；重复的操作；取下锥形瓶，向其中加入 23滴 作指示剂；用0.005 mol L 1 Na2s2O3滴定至终点。(3)数据分析若在滴定过程中消耗的 Na2s2O3标准溶液体积为 3.

16、60 mL,则此水样中氧气(O2)的含 量为(单位：mg-L 1)o若未用Na2s2O3标准溶液润洗滴定管，则测得水样中O2的含量将 (填褊 大“偏小"或不变" J实验要求加入适量的 H2SO4使溶液接近中性，其原因是 。10 .某探究性实验小组的同学将打磨过的镁条投入到滴有酚酬:的饱和NaHCO3溶液中，发现反应迅速，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。该小组同学对白色不溶物 的成分进行了探究和确定。I .提出假设：(1)甲同学：可能只是MgCO3；乙同学：可能只是;丙同学：可能是 xMgCO3 yMg(OH) 2。(2)在探究沉淀成分前，须将沉淀从溶液中过滤、洗

17、涤、低温干燥，洗涤沉淀的操作方法n .定性实验探究：(3)取沉淀物少许于试管中，加入稀盐酸时固体溶解，产生大量气泡，则 (填甲“乙“或 两"同学假设错误。出.定量实验探究：取一定量已干燥过的沉淀样品，利用下列装置测定其组成(部分固定夹持类装置未画出 ), 经实验前后对比各装置的质量变化来分析沉淀的组成，得出丙同学的假设是正确的。请 回答下列问题：(4)实验中合理的连接顺序为：e 一 一 一一 一 一 g一 解装置只使用一次)。(5)实验一段时间后，当装置 B中(填实验现象)，停止加热，说明固体已分解完全；才T开f处的活塞，缓缓通入空气数分钟的目的是 ,装置C中碱石灰的作用(6)指导老

18、师认为在上述实验装置中末端还需再连接一个D装置，若无此装置，会使测出的x ： y的值(选填偏大“偏小”或无影响”。)(7)若改进实验后，最终装置B质量增加m g,装置D质量增加了 n g,则x ： y=(用含m、n的代数式表示)考向5:定性实验方案设计11.资料显示：O2的氧化性随溶液pH的增大逐渐减弱。室温下，某学习小组利用下图装置 探究不同条件下 KI与。2的反应，实验记录如下。装置序号烧杯中的液体5分钟后现象1=2 mL 1 mol L 1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液无明显变化H%2 mL 1 mol L：1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液+ 2 mL 0.2 mol L：1 HCl 溶液溶液艾

19、蓝1产H2 mL 1 mol L：1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液+ 2 mL 0.2 mol L：1 KCl 溶液无明显变化2 mL 1 mol L：1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液+ 2 mL 0.2 mol L：1 CH3COOH 溶液溶液艾盅，颜色较浅回答下列问题：(1)实验的目的是(2)实验中发生反应的离子方程式是 (3)实验比实验溶液颜色深的原因是 为进一步探究KI与。2的反应，用上述装置继续进行实验:序号烧杯中的液体5小时后现象2 mL 混有 KOH 的 pH = 8.5 的 1 mol L 1KI 溶液+ 5 滴淀粉溶液溶液略变蓝2 mL混有KOH的pH= 10的1 mol L 1 K

20、I溶液+ 5滴淀粉溶液无明显变化对于实验的现象，甲同学猜想“pHk 10时O2不能氧化”，他设计了下列装置进行实验以验证猜想。(4)烧杯a中的溶液为。实验结果表明此猜想不成立。支持该结论的实验现象是：通入O2后，(6)乙同学向pH =10的“KOH淀粉溶液”中滴加碘水，溶液先变蓝后迅速褪色， 经检测褪色后的溶液中含有IO 3 ,用离子方程式表示褪色的原因是(7)该小组同学对实验过程进行了整体反思，推测实验和实验的现象产生的原因分别可能是12.甲、乙两同学为探究 SO2与可溶性钢的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验 )。71f尾

21、气处展装置£ .工025 mul L门荷液下£ (125 mol L 1劭溶液实验操作和现象：操作现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A中后白雾生成，铜片表面产生气泡 B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀 C中产生白色沉淀，液向上方略显浅 棕色并逐渐消失打开弹簧夹，通入 N2,停止加热，一段时间后关闭从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解(1)A中反应的化学方程式是。(2)C中白色沉淀是 ,该沉淀的生成表明 SO2具有 性。(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是 。(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾 参与

22、反应。为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是 ;乙在A、B间增加洗气瓶D, D中盛放的试剂是。进行实验，B中现象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀(5)合并(4)中两同学的方案进行实验，B中无沉淀生成，而 C中产生白色沉淀，由此得出的结论是 。参考答案1.(1)球形冷凝管；(2)洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；(3) D; (4)提高醇的转化率；(5)干燥；(6) b; (7) D; (8)高；会收集少量的未反应的异戊醇。2.(1)2MnO 4 + 16H + 10Cl =2Mn2 +5Cl2忏 8H2。(2)干燥氯气 作安全瓶并观察 Cl 2的流速(只答安全

23、瓶也可)防止水蒸气进入三颈烧瓶(3)球形冷凝管 a、zCH3 + 2CI2> _/CHCI2+2HCI(4)A (5)57.1%(6)取少量溶液 m于试管中，滴入少量稀盐酸，再滴入几滴品红试液，溶液褪色，说明 溶液m中含有CIO X其他合理答案也可)3.分液漏斗 冷凝回流(2)不能，易发生酸液迸溅(3)水浴加热溶有浓硝酸分解产生的NO 2(或硝酸)等杂质(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐等可溶性杂质(5)以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大而炸裂(6)72%4.(1) A、C、G。(2)产生白烟；打开旋塞 1,氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化俊固体小颗粒,形成白烟。烧杯中的石蕊

24、溶液会倒流进入到B瓶中，形成红色溶液。(3)温度(或浓度)'、物理量、实验序号 V (溶液)/mLNH4CI 质量(g)温 度(C)PH1100mT1Y2100mT2Z、物理量 实验序号、V (溶液)/mLNH 4CI 质量(g)温 度(C)PH1100mTY2100m2TZ(10-YX5.35)/m5. (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝(水蒸气、草酸等)，避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰 CO2的检验。(2)F、D、G、H、D、I; CuO (氧化铜)；H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；(3) 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。用氢氧化钠标准溶液:滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍6. (1)干燥管(2) c d b(3)先变红r,后褪色(4) Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(5)加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足7. (1) A(2) BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰