华师物化实验-溶胶的制备、纯化

1、华南师范大学实验报告姓名：dxh 学号：专业：化学师范 班级：11化教6班课程名称：物理化学实验 实验项目：溶胶的制备及纯化合作者： 实验日期：2014年4月9日指导教师：孙艳辉 实验分数：一、前言1、实验背景胶体溶液是一个多相体系，分散在介质中的微粒由于自身的电离或表面吸附其他粒子而形成带一定电荷的胶粒，分散相胶粒和分散相介质带有数量相等而符号相反的电荷，因此在相截面上建立了双电层结构。当胶体相对静止时，整个溶液呈电中性。但在外电场的作用下，胶体中的胶粒和分散介质反向相对移动时，就会产生电位差，此电位差称为 电势。电势是表征胶粒特性的重要物理量之一，在研究胶体性质及实际应用中有着重要的作用。

2、它随吸附层内离子浓度,电荷性质的变化而变化.它与胶体的稳定性有关, 绝对值越大,表明胶粒电荷越多, 胶粒间斥力越大,胶体越稳定。2、实验要求(1) 了解制备胶体的不同方法，学会制备Fe(OH)3溶胶。(2) 实验观察胶体的电泳现象，掌握电泳法测定胶体电动电势的技术。二、实验部分1、基本原理胶体现象无论在工农业生产中还是在日常生活中，都是常见的问题。为了了解胶体现象，进而掌握其变化规律，进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。溶胶的制备溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)

3、的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。溶胶的纯化制成的Fe(OH)3溶胶溶液中常有其它杂质存在,而影响其稳定性,而且制得的Fe(OH)3水溶胶冷却时,反应要逆向进行,因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。渗析时以半透膜隔开胶体溶液和纯溶剂,胶体溶液中的杂质,如电解质及小分子能透过半透膜,进入溶剂中,而大部分胶粒却不透过. 如果不断换溶剂,则可把胶体中的杂质除去. 要提高渗析速度,可用热渗析或电渗析的方法。2、实验方案设计用10% FeCl3溶液

4、通过水解法制备Fe(OH)3溶胶，利用火棉胶溶液自制半透膜，将溶胶置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于装有足量水的烧杯中进行纯化。3、仪器试剂滴定管1支，电炉1台，1000mL烧杯1个，300mL烧杯1个，300mL锥形杯1个，100mL量筒1个，100mL烧杯2个，50mL烧杯6个，50mL锥形杯3个，10mL刻度移液管2支、1mL刻度移液管2支，试管12支，胶头滴管5支。10%FeCl3溶液，3 mol×L-1 HCl溶液，稀、KCl、NaCl溶液，质量分数1%的AgNO3及KCNS溶液，2.5 mol×L-1 KCl、0.1 mol×L-1 K2SO4及0.0

5、1 mol×L-1 K3Fe(CN)6溶液，0.5 mol×L-1 KCl、0.01 mol×L-1 K2SO4及0.001 mol×L-1 K3Fe(CN)6溶液，火棉胶，蒸馏水。4、实验步骤水解法制备Fe(OH)3溶胶量取150mL蒸馏水，置于300mL烧杯中，先煮沸2min，用刻度移液管移取10% FeCl3溶液30ml，逐滴加入沸水中，并不断搅拌，继续煮沸3min，得到棕红色Fe(OH)3溶胶。用激光笔从侧面照射烧杯，从激光笔入射光的垂直方向可以观察到胶体里出现的一条光亮的“通路”。Fe(OH)3溶胶结构式可表示为 mFe(OH)3n FeO+(

6、n-x)Cl-x+×xCl-Fe(OH)3溶胶的纯化制备半透膜：为了纯化已制备好的溶胶，需要用半透膜。选择一个300mL的内壁光滑的锥形瓶，洗涤烘干，倒入约20mL火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层，倒出多余的火棉胶，倒置烧瓶于铁圈上，流尽多余的火棉胶，并让乙醚蒸发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着为止。然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约10min，倒去瓶内的水。再在瓶口剥开一部分膜，在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁，轻轻地取出所成之袋，检查是否有漏洞。纯化：把水解法制得的溶胶，置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于1000mL烧杯中，加500mL蒸馏水，保

7、持温度60-70°C，进行热渗析。并取出少许蒸馏水检验其中Cl-和Fe3+离子。实验结束关闭电源，回收胶体溶液，整理实验用品。三、结果与讨论试管编号滴入的试剂实验现象结论1硝酸银溶液出现少量白色絮状沉淀渗析液中存在Cl-离子。2硫氰化钾溶液变红色渗析液中存在Fe3+离子（1）溶胶的制备Fe(OH)3溶胶是通过FeCl3与水进行复分解反应使生成物呈过饱和状态，难溶物分散在分散介质中子女工程憎液溶胶，粒子由很大数目分子构成，这种系统具有很大的相界面，很高的表面Gibbs自由能，很不稳定，极易被破坏而聚沉，聚沉之后不能恢复原态。（2）溶胶的纯化由于溶胶粒子不能通过半透膜，而分子、离子能通过

8、，由于膜内外杂质的浓度有差别，膜内的离子或其它能通过半透膜的杂质小分子向半透膜外迁移。不断更新膜外溶剂，可逐渐降低溶胶中的电解质或杂质浓度而达到净化的目的。四、参考文献1S. Glasstone编. 电化学概念(下册). 北京：科学出版社，19592培斯可夫编. 胶体化学教程(上册). 上海：商务印书馆，19533李帕托夫编. 胶体物理化学(下册). 北京：高等教育出版社，19554吴子生，严忠主编. 物理化学实验指导书. 长春：东北师范大学出版社，19955复旦大学等编. 物理化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社，20056吴子生，邓希贤主编. 物理化学实验. 北京：高等教育出版社,

9、20007夏海涛主编. 物理化学实验. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社, 20038施巧芳,张景辉,花蓓.氢氧化铁溶胶电泳实验再探索.化学教育.2005(6)：529杨丽静,田辉平,龙 军,严加. 松碱性硅溶胶稳定性的研究.石油炼制与化工.2010(4):12-1810林清枝.溶胶的稳定性与聚沉.化学教育.1994.10华南师范大学实验报告姓名：杜晓华 学号：20112401008专业：化学师范 班级：11化教6班课程名称：物理化学实验 实验项目：洗涤剂的配制与表征合作者：陈晓雯 实验日期：2014年4月9日指导教师：孙艳辉 实验分数：【实验目的】 1.了解表面活性剂的结构、性质和应用 2.学习

10、洗涤用品的配制 3.初步评价配制产品的质量，了解一些评价方法【实验原理】1.洗涤剂的组成组成洗涤剂的物质：表面活性剂及可提高表面活性剂作用效果的各种辅助成分。表面活性剂洗涤剂的有效成分是表面活性剂。洗涤剂中常用表面活性剂分为离子型(阳离子型、阴离子型、两性型)和非离子型，典型的常用的离子型表面活性剂主要是硬脂酸钠（）、十二烷基苯磺酸钠（）；非离子型表面活性剂主要是烷基聚氧乙烯醚（）。表面活性剂具有两亲结构，可以明显降低体系的表面张力，使体系产生润湿、乳化、分散、起泡、增溶某一系列作用，这些作用决定了表面活性剂的一些性质，如表面吸附、定向排列、形成胶束等，使它在日常生活中有广泛的应用。各种辅助成

11、分在洗涤剂中，去污的主要是表面活性剂，并配入一定的辅助剂。辅助剂的加入，不仅降低了洗涤剂成品成本，并能提高洗涤剂的去污能力，改善洗涤剂外观，使洗涤剂更利于使用。另外，通常还加入少量功能型辅助成分（添加剂）提高洗涤的综合性能。助剂是指合成洗涤剂中，配入与去污有关的能增加洗涤特性的辅助成分。助剂大多为无机物，主要有磷酸盐4A沸石硅酸盐和碳酸盐。此外，有机螯合剂也属于助剂范畴。辅助剂可分为无机辅助剂，按其在洗涤剂中的功能，则可分为螯合剂增泡剂消泡剂增稠（黏）剂增溶剂珠光剂防腐剂漂白剂杀菌剂（消毒剂）抗氧化剂柔软剂抗静电剂摩擦剂荧光增白剂（FWA）溶剂抗污垢再沉积剂酶制剂香精色素等。2.表面活性剂具有

12、洗涤作用的机理表面活性剂分子在溶液表面时，由于极性的差别，其亲水基团进入水中,亲油基团朝向空气(如图1)。与污垢接触后，因为水不易润湿油污，而表面活性剂的憎水基团朝向织物表面和吸附在污垢上，使污垢逐步脱离表面。之后污垢悬在水中或随泡沫浮到水面后被去除，洁净表面被活性剂分子占领(如图2)。3.洗涤剂的配制原则从洗涤剂的角度来看，配制的洗涤剂要具有洗涤、润湿、增溶、气泡和消泡、乳化等作用，以满足去除污垢的作用；为使所配制的洗涤剂发挥作用，需要添加一些具有特定性质的组分，来调节洗涤液的酸碱度一集来自于杂质元素的影响；为了使所配制的洗涤剂具有好的性能，有事还需要通过在洗涤剂中加入特别组分，如使其具有漂

13、白、消毒等作用；从环保的角度出发，还要求使所使用的药品具有较好的生物降解性能。4.好的洗涤剂要具备的特点 有良好的润湿性能,与被洗表面充分接触。使用量少，污垢易脱落。有一定的增溶和起泡作用。能保护洁净表面不被再次污染。洗涤废水容易降解,不污染环境，如不含磷。5.洗涤剂洗涤效果的表征断洗涤剂的去污效果，洗前污布污染的白度以及去污后污布的白度变化计算去污效率(DE)。DE（）（RwRs）/（RoRs）×100式中，Rw洗后白度；Rs污布白度；Ro染污前的白度【实验仪器及药品配方】1.实验仪器 SBDY 型数显白度仪托盘天平玻璃棒量筒小白布胶头滴管称量纸烧杯2.药品配方：多用洗洁精配方（1

14、00g） 椰子油酸 3g 三聚磷酸钠 4g柠檬酸 0.5gNaOH 1g 脂肪酸聚氧乙烯醚 9g 椰油酸乙二酸酰胺 2.5g香精 适量水 35g 【实验步骤与现象记录】 1、洗涤剂的配制：根据实验原理中多用洗洁精的配方，依次用称取椰子油酸3g、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、柠檬酸0.5g、水35g、乙二醇酰胺2.5g、氢氧化钠1g、香精半药匙，并自行选择各种组分的加入顺序， 本次实验的加入顺序是蒸馏水、椰子油酸、柠檬酸、脂肪酸聚氧乙烯醚、乙二醇酰胺、香精、氢氧化钠。 2.洗涤剂效果的测试（利用白度计测定所配制洗涤剂的洗涤效果）： 白度计的校正：用已知白度的白板校

15、正仪器； 用白度计测定布条在洗涤前的白度； 将白布条弄脏，如在窗台上擦拭； 用白度计测定弄脏了的布条的白度； 用刚刚所配制的洗涤剂清洗弄脏了的布条，洗涤干净后吹干； 用白度计测量洗涤剂洗涤后布条的白度。【数据记录及讨论 】1、 洗涤剂配方加入顺序及其现象加入物质质量实验现象水35g无色透明液体椰子油酸3g乳黄色膏油状液体不溶于水，搅拌时粘在烧杯壁上，粘性很大，散发出不愉快气体柠檬酸0.5g部分乳黄色膏油状液体溶于水，散发出不愉快气体脂肪酸聚氧乙烯醚9g白色乳浊液，胶状固体在水层下方，有少量泡沫出现，散发出不愉快气体乙二醇酰胺2.5g胶

16、状固体溶解，仍有少量白色固体上方，泡沫增多，散发出不愉快气体香精适量现象同上，但气体较为好闻氢氧化钠1g大部分固体溶解，白色乳浊液，有较多泡泡脏布一块搅拌出现大量泡沫，放置脏布开始变白2、白度计测量数据记录如下：干净白布条的白度 R0污布条的白度 Rs污布条洗涤后的白度Rw85.728.150.83、洗涤剂洗涤效果计算：去污效率DE=(50.8-28.1)/（85.7-28.1）*100%=39.1%4.影响洗涤效果的因素（分析包括餐具洗涤剂，多用洗涤剂，洗发香波）：表面活性剂中疏水基（烷基）的影响：链长的影响：在一定的浓度下，亲水基相同的表面活性剂，疏水基（烷基）越长，吸

17、附量就越大，去污效果也越好。i.洗涤温度对表面活性剂分子中链增长的影响：阴离子表面活性剂：疏水基链越长，去污能力越好，但是，烷基链越长，在水中的溶解度会降低，不能达到临界胶束的浓度，就不能达到好的去污效果。因此, 如果要配制在较低温度下使用的洗涤剂，就不能选择疏水基（R）过长的表面活性剂。ii.水的硬度:阴离子表面活性剂随水的硬度的增加而增高，溶液中生成的钙镁盐的量也逐渐增多，并且这种阴离子表面活性剂的钙盐在水中溶解度也降低。非离子表面活性剂，对于钙镁离子的敏感性较低，一般不受其影响，但是非离子表面活性剂其疏水基的链长也有一个最佳范围，因为疏水基过长，水溶性下降，浊点降低，去污性能随之下降。支

18、链的影响：由于支链的增加，空间位阻相应增大，使吸附量降低，也使得临界胶束浓度值升高，不利于形成胶束，达不到最佳去污值。另外，也由于分子中支链的增大，使表面活性剂在水溶液中的表观扩散系数增加，而使润湿时间缩短。表面活性剂中亲水基的影响：不同亲水基对水硬度的敏感性按照如下顺序排列：醇（酚）醚醇（酚）醚硫酸盐<-烯基磺酸盐<-磺酸基脂肪酸甲酯盐<烷基硫酸盐烷基苯磺酸盐<羧酸盐助剂在洗涤过程中的影响：去除钙镁等金属离子：由于钙离子对阴离子表面活性剂性能的影响是由于生成的阴离子表面活性剂钙盐在水中的溶解度差，降低其去污性能，甚至使其完全失去污能力。因此，必须在洗涤剂中加入能螯合钙

19、镁离子的螯合剂作为助剂。在高硬度水中：碳酸钠对降低钙镁离子浓度，具有较强能力，而且价格便宜。在低硬度水中：STPP（三聚磷酸钠）具有明显优势。提供碱源，稳定洗涤剂的pH值：对于各种洗涤剂，如果保持洗涤液偏碱性，具有三点优势：i. 因为洗涤液中的表面活性剂通常以阴离子为主，如果洗涤液偏碱性，可分显示充出阴离子的性质。若PH不够，使表面活性剂以酸的形式存在，降低溶解度，影响去污力。ii. 助剂的螯合能力受洗涤剂中的PH影响，只有PH10时，助剂的螯合性能最好iii. 洗涤剂pH偏碱性，有利于纤维织物的溶胀，使污垢在织物表面容易脱落，从而增加了去污效果。虽然，随pH上升，去污效果增大，但是作为家用洗

20、涤剂的配方中，助剂的碱性太强，导致洗涤液碱性增大，损伤织物和皮肤，也是不能采用的。对污垢的分散效果在洗涤剂配方中，洗涤剂不但有好的去污效果，同时有利于污垢分散，悬浮于水溶液中，防止重新污染，助剂具有分散，悬浮污垢的辅助功能5.各配料的作用（上网可搜索到，部分了引用老师上课所讲的内容）：十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂具有良好的去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。由于亲水基团（磺酸基）与疏水基团（烷基苯）间的连接是C-S键，在酸、碱介质中、在较宽的pH值范围内稳定。耐水解，不易氧化或还原，耐电解质，但对酶的稳定性影响较大。在软水中具有很强的去污能力，但随着水硬度的增加，去污能力显著下降。三聚磷酸

21、钠螯合剂一般洗涤用水都有不是纯水，因此洗涤水不同程度地含有各种金属离子。其中，构成硬度的钙镁等离子及铁锰等离子对洗涤作用将产生严重的影响。如织物变黄变灰变黑，以及手感发硬等。 为了消除水中金属离子对洗涤造成的影响，一般都采用添加螯合剂（配位剂）或离子交换剂方式，以螯合作用将金属离子配合保留在水溶液中（离子交换剂则通过离子交换作用，将金属离子固定在离子交换剂中），从而使洗涤有效进行。螯合剂的使用，可以节省活性物，并避免在织物上留下沉淀物，使被洗物色彩鲜艳。重金属离子也影响荧光增白剂的使用。荧光增白剂都是阴离子化合物，能与重金属离子生成不溶性盐，使荧光增白剂失去增白作用；另外，重金属离子催化漂白剂

22、分解，也可能造成荧光增白剂的损害。椰油酸乙二酸酰胺非离子表面活性剂在水中不电离，其表面活性是由溶于水的极性基团及不溶于水的非极性基团共同提供的。其亲水基团为含有能与水生成氢键的醚基自由羟基等，而亲油基则是长链的烷基醇基脂肪胺等。非离子表面活性剂具有较高的表面活性，其表面张力临界胶束浓度都较低，从而导致有很好的润湿乳化分散渗透抗硬水脱脂及增溶能力，与阴离子表面活性剂相比，非离子表面活性剂泡沫较低。在使用上，非离子表面活性剂的另一显著的特点就是它有浊点。在低于它浊点的温度下有良好的洗涤去污能力，所以甩它配制的洗涤剂能满足低温低泡耐硬水的要求。柠檬酸PH缓冲剂与氢氧化钠反应生成柠檬酸纳，具有很好的P

23、H缓冲能力，其水溶性好，对钙镁铁等离子有较强的螯合能力。柠檬酸与柠檬酸钠配合，可做冲洗剂，即调节PH值，也降低水的硬度。NaOH洗涤助剂调节pH在在碱性范围内，提高洗洁精去污能力。椰子油酸合成各种表面活性剂的中间体。粗盐增稠剂（粘度调节）大部分洗涤剂均要求有一定的稠度或粘度，它不但提高感观效果，使用时也方便。一般说来，无机盐只对阴离子表面活性剂有增稠作用，而对非离子表面活性剂的黏度影响不大。氯化钠只起增加产品粘度的作用，对产品内在的质量，即使用效能没有或影响很小，用量过多，会使产品混浊，当配方中AES（70%的浓度）的用量超过30%，增加氯化钠的用量反而会降低产品的粘度。6.讨论洗发香波，是英

24、文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头皮上和头发上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以洗发香波既是去污剂又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。香波的种类很多，按产品外观的透明度分为透明型、珠光型和膏状；按功能可分为调理香波、中性香波、油性香波、干性香波、去头皮屑香波、染发香波等。若用肥皂洗发，洗发后有一层灰白色膜状物，使头发又粘又硬，这就是钙离子和镁离子产生的“皂垢”，香波则可以克服这个缺点。使用香波时要注意保证香波的卫生质量，以减少对皮肤和眼睛的刺激，洗发香波在性质上要求具备以下特点：良好去污性；合适的粘度；泡沫量多；能使洗后的头

25、发富有光泽，容易梳理；对头发、眼睑的安全性高。本次实验所配制的洗发香波，是浅黄色粘稠状液体。采用所配制的洗发香波洗涤污布时，能比较迅 速的洗涤干净布条， 去污效率为83.32%比较好。洗发香波不仅具有洗发功能，还具有洁发、护发、美发等多种功效。在对洗发香波进行配方设计时要遵循以下原则：具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用；能形成丰富、持久的泡沫；具有良好的梳理性；洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性；洗发香波对头发、头皮和眼睛有高度的安全性；易洗涤、耐硬水、常温下具有最佳的洗涤效果；洗发后，不对烫发和染发操作带来不利影响，对人体无害。对于配制洗发香波的主要原料要求如下：能提供泡沫和去污能力的主表面活性剂，其中阴离子表面活性剂为主；能增进去污能力和泡沫稳定性，改善头发梳理性的辅助表面活性剂，其中包括阴离子、非阴离子、两性离子型表面活性剂；赋予香波特殊效果的各种添加剂，如去头屑药物、固色剂、稀释剂、螯合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。此