材料测试技复习题

1、光电子及光电效应：X射线与物质作用，具有足够的能量的X射线光子也能激发掉原子K层的电子，外层电子跃迁填补，多余的能量辐射出来，被 X射线激发出来的电子称为光电子。所辐射X射线称为荧光 X射线，这个过程称为光电效应。特征X射线：特征X射线和可见光中的单色光相似，所以也称为单色X射线连续X射线：连续 X射线谱具有连续波长，它和可见光的白光相似，故也称为白色X射线。电子透镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率，高放大倍数的电子学仪器衍射角：2d (hkl) sin 。=n入在X衍射仪中，我们以 2。为衍射角，就是因为 2。为X射线发生衍射后改变方向的角度静电透镜：能使电

2、子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置。背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子叫做二次电子磁透镜：能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置热分析:热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。粉晶照相法(德拜法):采用粉末状多晶体样品并使用德拜照相机记录衍射花样的方法，即为粉品德拜照相法，也可称为粉末多晶照相法相干散射:X射线被物质散射时，如果散射波的波长和频率与入射波相同，这些新的散射波之间可以发生

3、干涉作用，故把这种散射称为相干散射。非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。EPMA利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用，用x射线仪对电子激发体积内的元素进行分析的一种技术用于成分分析为主，形貌分析，衬度:是指试样不同部位由于入射电子作用不同，在显示装置上显示的强度差异。散射衬度象：样品特征 通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别象。衍射衬度象 来源于晶体式样各部分满足布拉格方程反射条件不同的结构振幅的差异衬度像：二次电子像、背散射电子像 .相位衬度像：利用电子束相位变化 由两束以上电子束相干成像XRF: X射线荧光光谱TEM

4、透射电子显微镜，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。电磁透镜的象差，主要有：球差、色差、象散、畸变等。色差 由于成像电子波长（能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。处理方法：尽可能减小样品的厚度，以利于提高分辨率。Um :物质的质量吸收线密度，指单位质量某物质在单位值长度上对X射线的吸收。球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。步进扫描 又称阶梯扫描,将计数器在某些位置停下，在足够长的时间内进行定时计数测定后使此转过一个适当小的角度，再进行下次测量。俄歇效应：以X射线产生X射线，但该射线不辐射出而是再

5、激发其它电子的过程系统消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上的衍射线的消光称为系统消光。衍射线的强度：指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。热膨胀法：在程序控制温度下,测量物质在可忽略的负荷下的尺寸随温度变化的一种技术。差示扫描量热法:在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。影响差热分析的主要因素有三个方面:仪器因素，实验条件和试样。像散：由透镜磁场非旋转对称引起的。像散对透镜分辨率的影响，可以用机械，静电或电磁式消像散器适当的加以补偿矫正。色差是由于成像电子波长变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差,应尽可能减小样品的厚度提高分辨率。球差对分辨率影响

6、最为重要没有一种简便方法能使其矫正过来。景深:不影响透镜成像分辨本领的前提下把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。焦深:不影响透镜成像分辨本领的前提下把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦深。拉曼位移：拉曼散射光与入射光频率之差。X射线衍射方向：两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。（重点）明暗场像:用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；暗场像 用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。（重点）点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两

7、条线之间的最小距离。（重点）拉曼效应:散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外，在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线。背散射电子：入射电子与试样的相互作用经多次散射后,重新逸出试样表面的电子。粉晶衍射仪法 利用X射线的电离效应及荧光效应，由辐射探测器来测定记录衍射线的方向和强度。电子探针工作原理：用聚焦电子束照射在试样表面待测的微小区域上才敷发试样中诸元素的不同波长的牛I征X射线，用X射线谱仪探测这些 X射线得到X射线谱，根据波长不同进行定性分析，根据 特征X射线强度进行定量分析电子探针分析方法方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析

8、和定点定量分析热分析方法：1热重测量法TG 2差热分析DTA 3差示扫描量热法 DSC 4热膨胀测量法差热分析仪基本结构：1加热炉2温度控制系统3信号放大系统4差热系统5记录系统零线：以t己录起始点为起点所作平行于横坐标的理想直线表示试样和参比物间温度差为零基线即T近似于0的部分该段曲线指示试样发生吸收热效应产生.DSC（差热扫描法）:在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术最基本的衍射实3i方法有三种 ：粉末法，劳厄法，转晶法JCPDS卡片索引手册:字顺索引，哈那瓦尔特索引，劳克法索引，常见物相索引.莫赛来定律：只要是同种原子,不论它所处的物理状态和化学状态如何，

9、它发出的特征 X射线均具有相同的波长吸收限：一个牛I征X射线谱系的临界激发波长.应用:合理地选用滤波片材料和辐射源的波长（即选阳极靶材料）以便获得优质的花样衍射.绝对强度（累积强度或积分强度）：指某一组面网衍射的 X射线光量子的总数.相对强度:是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而可得出的强度相对比值物相定性分析是将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比来进行的，定量分析是在定性白基础上进行的.物相定量分析是用 X射线方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数.定性分析步骤：1用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样2计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I 3参考对比已

10、知的资料鉴定出试样的物相物相定量分析最常用的方法为集体清洗法（K值法）透射电镜TEM样品制备方法：直接法：粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品间接法:一级复型、二级复型 半直接法：萃取复型.二次电子像表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬度吸收电子：入射电子与试样相互作用后，能量耗尽的电子.电子探针分析方法方法:定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析.雯线：以记录起始点为起点所作平行于横坐标的理想直线表示试样和参比物间温度差为零基线：即T近似于0的部分,该段曲线指示试样发生吸收热效应产生.影响热重TG曲线的主要因素1.升温速度3.试样周围气

11、氛 4.试样因素波谱仪（WDS）:利用特征x射线的波长不同来展谱，实现对不同波长x射线分别的检测的波长色谱仪能谱仪（EDS）利用特征x射线的能量不同来展谱的能量色散谱仪产生衍射的充分条件：满足布拉格方程且 Fhkl结构因子不等于零.影响衍射强度的因素：多重性因子P结构因子F,角因子（1+Cos22。）/Sin2。Cos。，温度因子e-2M, 吸收因子A扫描电子显微镜 SEM镜成像信号:聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，二次电子（最主要，背散射电子或吸收电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子.SEM的主要工作方式有：发射方式反射方式吸收方式投射方式俄歇电子方式、X射线方式、 阴极发光方式、感应信号

12、方式衍射花样由两个方面组成：一方面是 衍射线在空间的分布规律，另一方面是 衍射线束的强度 。分辨本领：是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力，又称分辨率。即成像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距的能力。连续X射线谱定义：是具有连续变化波长的X射线，也称多色 X射线。产生机理：高速运动热电子的动能变成电磁波辐射能。数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波具有连续的各种波长。 根据经典物理学的理论， 一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极

13、上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X射线谱。特点： 各种波长射线的相对强度都相应地增高； 各曲线上都有短波极限，且短波极限值逐渐变小;各曲线的最高强度值的波长逐渐变小。特征X射线谱定义：具有特定波长的X射线，也称单色 X射线。特征X射线的产生机理：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上， 而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时， 可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态， 这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一

14、能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征 X射线。X射线吸收： 物质对x射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁尔引起的。在这个过程中发生x射线的光电效应和俄歇效应， 使部分x射线能量转变成光电子， 荧光x射线及俄歇电子的 能量。因此x射线的强度被减弱布拉格方程式中各符号的物理意义是什么？该公式有哪些应用？布拉格方程：满足衍射的条件为：2dsin 9=n入d为面间距，。为入射线、反射线与反射晶面之间的交角，称掠射角或布拉格角，而2 0为入射线与反射线（衍射线）之间的夹角，称衍射角，n为整数，称反射级数，入为入射线波长。布拉格方程应用：布拉格方程是 X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单

15、，能够说明衍射的基本关系，一方面是用已知波长的 X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距 d,这就是结构分析 -X射线衍射学；另一方面是用一种已知面间 距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长， 这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么？结构因子与哪些因素有关系？1 .多重性因子 Phkl指同一晶面族 hkl 的等同晶面数。晶体中面间距相等的晶面称为等同 晶面。 根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上

16、， 因为这些晶面对应的衍射角 2。都相等。多晶体某衍射环的强度 与参与衍射的晶粒数成正比， 因此，在其他条件相同的情况下， 多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。2 .结构因子Fhkl结构因子Fhkl指一个晶胞中所有原子沿某衍射方向所散射的X射线的合成波，实际上代表了一个晶胞的散射能力。在复杂晶胞中，并不是所有满足布拉格方程的晶面都有衍射线产生，就是说，产生衍射必须满足布拉格方程，但是在满足布拉格方程的方向上并不一定都有衍射线产生。把由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为系统消光。 不同的晶体点阵的系统消光规律也各不相同。

17、它所遵循的衍射规律即为结构因子。3 .角因子(1+cos22 0 ) /sin2 0 cos。4 .温度因子e-2M由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部分破坏，因此晶体的衍射条件 也部分破坏，从而使衍射强度减弱。晶体中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为 e-2M。5 .吸收因子 A因为试样对 X射线的吸收作用使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么？ 用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样；计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度 I值； 参考对比已

18、知的资料鉴定出试样的物相定性物相鉴定过程中应注意的 问题d比I相对重要 低角度线比高角度线重要强线比弱线重要要重视特征线做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性。X射线物相分析特点及适用范闱 鉴定可靠， 因d值精确、 稳定； 直接鉴定出物相， 并确定物相的化合形式； 需 要样品少，不受晶粒大小的限制； 对晶体结构相同、 晶胞参数相近的物相， 有相似的衍 射花样； 不能直接测出化学成分、元素含量； 对混合物相中含量较少的相， 有一定的 检测误差。2.适用范围衍射分析仅限于结晶物质X射线物相分析在无机材料中的应用：1.原料的分析；

19、2.主要结晶相的鉴定，类质同象系列成分的测定；3.利用平衡相图帮助鉴定多相光学显微镜和电子显微镜的基本光学原理是相似的，它们之间的区别仅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同，前者是可见光照明，用玻璃透镜聚焦成像，后者用电子束照明，用一定 形状的静电场或磁场聚焦成像。 静电透镜的作用：静电透镜能使运动电子加速，一般用于电子枪中形成会聚的高能电子束。磁透镜和静电透镜的特点:1.改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3.象差小静电透镜1.需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压， 常会引起击穿；3.象差较大。电磁

20、透镜的特点：分辨本领大，场深（景深）大，焦深长。扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等扫描电镜的主要特点：放大倍率高，分辨率高，景深大 ，保真度好， K样品制备简单。电子探针显微分析黏土常见热效应的实质 1、含水化合物 2、高温下有气体放出的物质 3、矿物中含有变价元素 4、 非晶态物质的重结晶 5、晶型转变6、有机物质的燃烧TG原理及在陶瓷工业中的主要具体应用。应用:陶瓷矿物原料的组分定性、定量2.无机和有机化合物的热分解 3.蒸发、升华速度的测量 4.活化能和反应级数测定 5.催化剂和添加剂评定6 .吸水和脱水测定举例说明

21、热膨胀分析在陶瓷领域的应用。了解原料在加热时的变化特征，鉴定其物相组成； 研究矿化剂的效能； 研究固相反应机理； 确定熔融、结晶的温度；研究与制定烧成制度与烧成曲线； 根据热分析曲线，研究新工艺、新配方、克服产品缺陷。X射线辐射探测器分为三种类型：气体电离计数器、闪烁计数器、半导体计数器误差校正方法有：图解外推法、最小二乘法、衍射线对法粉末样品的分散方法主要有：喷雾法、悬浮液法、超声波振荡法简述特征X射线产生的机理？入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能，将K层电子激发掉，外层电子会跃迁到 K层空位，因外层电子能量高，多余的能量就会以 X射线的形式辐射出来，两个能级之间的能量差是固定

22、的，所以此能量也是固定，即其波长也是固定的。X射线的性质：1是电磁波，具有波粒二象性 2具有很强的穿透能力，通过物质时可以被吸收使其强度衰减3沿直线传播，光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转连2卖X射线谱：高速运动热电子动能变成电磁波辐射能.数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，产生的电磁波具有连续各种波长衍射仪的样品制备注意的问题:晶粒大小，试样厚度，择优取向，加工应变，表面平整度等. 扫描方式:连续扫描和步进扫描.测量衍射峰的几种方法：1峰巅法2交点法3弦中点法4中心线峰5重心法定性分析步骤：1用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样2计算并列出衍射花样

23、中各衍射线的d值和相应的相对强度I 3参考对比已知的资料鉴定出试样的物相X射线物相定性鉴程序：1通过实验获得待测试样的衍射花样，2从衍射花样上列出d值和相对强度I/I1,然后根据三强线查索引并核对卡片上全部数据，最后综合作出鉴定结果.定性分析中应注意的问题：1 d的数据比I/I1数据重要2低角度线比高角度线的数据重要3应重视特征线4 了解待测试样的来源，化学成分，物理性质，以及用化学或物理方法对试样进行预处理，借助平衡相图，都有助于分析鉴定5强线比弱线重要 6 X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在 7不要过于迷信卡片上的数据，注意资料的可靠性.物相定量分析最常用的 方法为集

24、体清洗法（K值法）二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？相同点：两者都是通过调制物理信号得到的像衬度不同点：二次电子的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感。而背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感试述热分析具有的主要特点？并举仞说明1）不受式样分散的限制，即使是粒度小于1科m的高分散的材料，也同样能在温度变化过程中显示出固有的物化性能变化2）无论式样是否是晶体，只要在温度变化过程中有物化反应发生，就可以用此法进行研究。举例如下1）研究无机非金属材料工业中所用原料，尤其是天然原料在加热时的变化特性，了解原料的主矿成分， 进行主矿原

25、料的定量分析2）研究矿化剂的效能 3）研究固相反应机理 4）确定物质熔融和结晶温度5）根据试样是热效应特点，为改进工艺，改良配方、克服产品缺陷提供重要的参考资料6）研究与制定烧成制度与烧成曲线。德拜相机的衍射机理：衍射花样：入射单色 X射线照射放置与照相机中心旋转台上的粉末柱试样，衍射线落在环绕相机内壁安装的长条形照相底片上，冲洗出即为德拜相片，即德拜相机的衍射机理安装方式有三种：正装法，反装法和不对称法.静电透车I特点：1电子在静电透镜中沿曲线轨迹运动2能使运动电子加速，获得能量3 一般用于电子炮中以形成会聚的高能电子束.磁透镜.特点：1能使电子偏转会聚成像，但不能加速电子2总是会聚透镜 3

26、焦距f,放大III数M连续可调.静电透镜与磁透镜的区别：静电透镜是具有很高的加速电压，才可以改变焦距和放大率、需要数万伏电压，常会引起击穿、象差较大；磁透镜是改变线圈中电流强度可很方便地控制焦距和放大率、 无击穿，供给磁透镜线圈的电压为 60100V、象差小.电子透镜相差缺陷及其处理方法 ：1几何像差：透镜磁场几何上的缺陷所产生 ，包括球差、像散和畸变.处理方法：球差对分辨率的影响最为重要 ，对于球差通过减小透镜孔径半角来提高分辨率；对于像散可用机械，静电或电磁式消像散器适当加以补偿矫正；对于畸变可以放大焦斑制作过程材料各向异性来补偿.2色差：由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化

27、而产生的一种X射线强度；缩像差.处理方法：尽可能减小样品的厚度，以利于提高分辨率.大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性?答：提高 短了试验时间2、何为牛征 X射线谱？1I征 X射线的波长与 （管电压）、（管电流） 无关，只与（阳极材料） 有关。答：由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值（激发电压V激）时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。因此叫特征 X射线。什么是K “射线？在 X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？答：L壳层中的电子跳入 K层空位时发出的 X射线，称之为 Ka射线。Ka射线的强度大约是K 3射线强度的 5倍，因此，在实验中均采用Ka射

28、线。K a谱线又可分为 Ka 1和Ka2, K a 1的强度是 K a 2强度的2倍，且K a 1和K a 2射线的波长非常接近，仅相差 0.004?左右，通常无法分辨，因此，一般用 Ka来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况 说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？答：有利。 不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射，所以它们散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的强度随sin。/入的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相干散射愈大， 造成对衍射分析工作的不利影 响在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉 KB射线？说说滤波

29、片材料的选取原则。 实验中, 分别用Cu靶和Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料?答：（1）许多X射线工作都要求应用单色 X射线，由于K a谱线的强度高，因此当要用单色 X 射线时，一般总是选用Ka谱线。但从 X射线管发出的 X射线中，当有 Ka线时，必定伴有K 3谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去或减弱之，通常使用滤波片来达到 这一目的。Cu靶选28馍片作滤波片 Mo靶选40锌片 产生衍射的两个基本条件是什么？必须有能够产牛干涉的波动即要有X射线:必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么？XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也

30、不能太细？ 两个条件：粉末力度均匀；粉末不能产生择优取向（2）粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上， 样品一般要经过粉碎、研磨、过筛（250325目）等过程，样品粒度约为44 m。样品不能太粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。XRD对块状样品有何要求？XRD能否直接测量断面？答：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成20X18的方块。先将块状样品表面研究抛光，大小不能超过 18-20平方毫米，然后将样品用橡皮泥粘在铝 制样品支架上，要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面 说说物相定性分析的程序

31、及注意事项。答：（1）物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是：先制样并获得该样品的 衍射花样；然后测定各衍射线条的仔T射角并将其换算成晶面间距d;再测出各条衍射线的相对强度；最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。注意事项:实验条件影响衍射花样，因此，要选择合适的实验条件； 要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助的；d值的数据比相对强度的数据重要；低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。因为低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面，这样的晶面，其d值差别较大， 相互重叠的机会少； 而高角度的衍射线对于 d值小的晶面，容易相互混淆；在进

32、行多相混合试样的分析 时，不能要求一次将所有衍射线都能核对上，要逐一进行核对。要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度 在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？待分析项目和所要的图形格式；试样的来源、 化学组成和物理特性等尤其是化学组成，这些对于作出正确的结论是很有帮助的。要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学

33、方法进行富集浓缩。样品有择优取向时，必须说明。尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如 TEM、偏光显微镜等。SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像，其中二次电子是最主要的成像信号。TEM 是高分辨率、高放大倍数的显微镜.它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具?答：分辨率：放大倍数：加速电压：TEM以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜试样，几十到几百nm）样品，以（透射电子）为成像信号。说说TEM对样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料，制备 TEM样品常用 的两种方法及其特点分别是什么？基本要求：所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。样品要相当的薄，使电

34、子束可以穿透。只能是固态样品，。样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解样品要清洁，两种方法及其特点：复型制样法:制样简单，只是对物体形貌的复制，不是真实样品，不能做 微曲分析，只能看样品表面形貌分析。离子双喷减薄法：虽然样品很薄，除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍射进行晶体结构分析。SEM相对千TEM有哪此特点?答：可观察 :1030mm的大块试样，制样方法简单场深大， 适于粗糙表面和断口的分 析观察，图相富立体感、真实感，易于识别和解释。放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查 和高倍下的观察分析。具有较高的分辨率，一般为36nm。可通过电子学方法控制和改善图像质量。可进行多功能

35、分析。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变和形态变化等。SEM对样品有何要求？ 试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定；含水分的试样 先烘干除去水分；表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）；新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态；磁性试样要先去磁；SEM经常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容?用SEM进行断口分析时，对样品有哪些注意事项？答：（1）三个方面内容：找裂纹源；裂纹扩展路径；断裂方式样品注意事项：断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗；新断口要及时清洗；断口清洗不能污染断面；切

36、记断口不能对接；要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。差热分析对参比物和样品各有哪些要求整个测温范围内无热反应比热和导热性能与试样相近；粒度与试样相近常用的参比物为“ 一A12O3。差热分析对试样的要求：粉末试样要通过100300目筛；聚合物应切成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状。在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。使试样与参比物有相近的装填密度。EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中.亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析、面扫描分析（2）在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很

37、低或不存在2.阿图刈见何力比引峙的轨r典也，峰伯强他，ft豪戏里衲嵬 强度1/2岬巾0度2 IiI" H XI .；：l O - ：1 >/析声帝YEM率信号Kt子柒找某拈lay引&fiT电IHflK干事HilkmF斯IVM 品位1一年以内，口餐冏Gi Oi5wn31占二X桁时随T - 1W0,i. H命中.'fW加呻力用成川物雄jflu岸磨£位S懂毡啊HHi ”糊酣*E券笄仁碑祥帽H德拜照相机底片的安装方法。正装法安装：底片中心孔穿过承光管,开口在光栏两侧，常用于物相分析。反装法安装：底片中 心孔穿过光栏，开口在承光管两侧，常用于测定点阵常数。偏装法

38、。不对称装法安装：底片上两圆孔分别穿过光栏和承光管，开口在光栏和定量X射线物相分析，常用的方法。（1）直接对比法（2）外标法（两相系统）（3）内标法（4） K值法（基体冲洗法）通过电磁透镜要得到真实的图象必须具有的前提条件。磁场分布严格对称;满足离（旁）轴条件（即物点离轴很近，电子射线与轴之间的夹角很小）；电子波的波长相同。电子散射的概念当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样内时，在原子库伦电场作用下，入射电子方向改变，称为散射。透射电子的概念当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。透射电子显微镜是应用透射电子来成像。简述二次电子的主要特点对试样表面状

39、态非常敏感,显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子像的分辨率较高，是扫描电镜中的主要成像手段。X衍射仪法主要用于无机材料的物相定性和定量分析其中主要方法有 粉末法、劳厄要、转晶法电子显微镜是以 电子束 作为照明源；而光学显微镜则以 可见光为照明源。它们在本质上是 相 似的常见的电子显微分析仪器有扫描电子显微镜；透射电子显微镜；电子探针X射线显微仪等几种。4 .电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。5 .扫描电子显微镜主要利用试样产生的二次电子和聚焦电子束来反映试样的表面形貌的。6 .在X衍射仪技术中,利用X射线的电离效应和荧光效应,可制成气体电离计数器和 闪烁计数器来探测X射线。10. X射线

40、分析技术的方法有：定点定性分析、线扫描分析、面扫捕分析、定点定量分析、12 . XRD、TEM、SEM、DTA分别代表 X-射线衍射、透射电子显微镜 、扫描电子显微镜 、 差热分析13 .扫描电子显微镜的电子成像主要有二次电子像 和 背散射电子像衍射线的分布规律是由 晶胞的大小，形状决定的,而衍射线的强度则是取决于 原子的种类及原子在 晶胞中的位置当X射线将某物质原子的 K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个 L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子；俄歇电子X射线物相分析包括：物相定性分析和物相定量分析。影响衍射线强度的因素：多重性因子，结构因子，角因子，温度因子，吸收因子。透

41、射电镜TEM样品制备方法：直接法：粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品间接法:一级复型、二级复型半直接法：萃取复型.SEM的主要工作方式有：发射方式反射方式吸收方式投射方式俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式DTA中用参比物稀释试样的目的是减少被测样品的数量滤波片的K吸收限应刚好位于 K”和K 3之间，且大于 K3,小于K a景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离SEM 的主要性能有 放大倍数 2 分辨率高 3 、 景深 大影响热重曲线的主要因素是：升温速度 试样周围气氛 增弱和支架的影响X射线衍射仪有二种扫描方式:连续 扫描和步进 扫 描影响差热

42、曲线的主要因素是:内因：晶体结构、阳离子电负性、离子半径及电价、氢氧离子浓度。外因：加热速度、试样形状、称量及装填、气氛和压力、试样粒度。扫描电镜的主要结构：电子光学系统,信号接收处理显示系统，供电系统，真空系统粉末样品的分散方法主要有：喷雾法、悬浮液法、超声波振荡法请按波长由短到长的顺序对X射线，可见光，红外线，紫外线进行排练：X射线 紫外线可见光红外线。波可以绕过障碍物继续传播，这种现象叫做波的衍射 。X射线物相定性分析的步骤是：用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。定性物相鉴定过程应注意的问题： d的

43、数据比I/1 1数据重要低角度线的数据比高角度线 的数据重要应重视特征线在做定性分析中，了解待测试样的来源，化学成分，物理性质，以 及用化学或物理方法对X射线衍射分析可以反映出材料微观中晶胞的大小,形状，原子种类及他们在晶体中的坐标位置等信息。X射线衍射分析在无机材料的应用：原料的分析，主要结晶相的鉴定，类质同象系列成分的测定，利用平衡相图帮助鉴定多相。电子显微分析的方法：透射电镜，扫描电镜，电子探针显微镜的分辨率：分辨率与波长成正比，与数值孔径成反比，光源为电子束。透射电镜主要结构：照明系统，成像放大系统，现象记录系统。三种电子图像： 散射衬度像，衍射衬度像，相位衬度像。扫描电镜比透射电镜的

44、景深（焦深）大，成像更有立体感。热分析包括：差热分析热重分析热膨胀分析差示扫描量热法微量差热分析综合热分析热力法热释电流法热释光法。热膨胀：物质的体积或长度随温度升高而增大的现象。系统消光包括 点阵消光 和结构消光。X射线衍射分析时晶胞的 形状和尺寸与衍射线的 分布规律 有关原子 的种类及其在晶胞中的位置 与衍射线的强 度有关。低角度线 ，强线和弱线更重X射线衍射分析时，衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是 要的是强线。在扫描电镜中，可以利用会聚透镜和电磁透镜 两种透镜对电子进行会聚。在波谱仪和能谱仪中，能同时测量所有元素的是 能谱仪，定量分析准确度高的是波谱仪。扫描电镜的二次电子像和背散

45、射电子像中，分辨率较高的是 二次电子像,形成原序数衬度的是背散射电子像 。X射线衍射的实验方法：粉末法，劳厄法，转晶法。粉晶衍射仪法：利用X射线的 电离效应和荧光效应，由辐射探测器来记录衍射线的方向和强度的一种方法。测量衍射峰的2。位置的方法：峰巅法:以峰的顶点位置交点法： 在衍射峰的两边各作切线，两切线的交点位置弦中心法：以衍射峰的半高宽的中点或更好的是以峰的2/ 3高宽的中点及3/4高宽的中点。中心线峰：按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推与衍射峰曲线相交的点重心法：以背景线以上整个衍射峰面积之重心所在位置为2。位置，重心记为V 2。电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍

46、射、挛晶斑点和菊池花样。当X射线管电压低于临界电压仅可以产生连续谱 X射线;当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续谱X射线和特征谱X射线=衍射仪的核心是测角仪圆，它由辐射源、试样台 和 探测器 共同组成 测角仪。X射线测定应力常用仪器有应力仪和衍射仪，常用方法有Sin2W法和0o-45o法。影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么？结构因子与哪些因素有关系 ？答：多重性因子、结构因子、角因子 温度因子和吸收因子结构因子只与原子在晶胞中的位置有关，而不受晶胞的形状和大小的影响。叙述获取衍射花样的三种基本方法？它们的应用有何不同 ？粉末法单色辐射多晶体或晶体粉末样品转动或不转德拜照相机粉末衍射仪

47、劳厄法连续辐射单晶体样品固定不动劳厄照相机单晶或粉末衍射仪转晶法 单色辐射 单晶体 样品转动或摆动 转晶-回摆照相机 单晶衍射仪说明用衍射仪进行多晶试样的衍射分析的原理和过程。答：衍射仪主要由 X射线发生器、测角仪、辐射探测器及各检测记录装置等部分组成。通过 X 射线发生器产生 X入射线，试样在平面粉晶试样台上绕中心轴转动，在满足布拉格方程的方向 上产生X衍射线，由探测器探测 X衍射线强度，由测角仪测定产生X射线衍射的。角。简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。与德拜照相法相比，衍射仪法所具有的特点：简便快速、灵敏度高、分辨能力强、直接获得强度I和d值、低角度区的 2。测量范围大、样品用量大、对

48、仪器稳定的要求高。物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么？答：用一定得实验方法获得待测试样的衍射花样，计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I,参考对比已知的 X射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。定性鉴定中应注意的问题：（1） d的数据比I/I1数据重要；（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要；（3）应重视特征线；（4） 了解待测试样的来源、化学成分、物理性质以及用化学或物理方法对试样进行预处理，并借助于平衡相图都有助于正确快速地分析鉴定。叙述电磁透镜的特点、像差，产生像差的原因。答：电磁透镜的特点：1能使电子偏转会聚成像，但不能加速电子；2总是会聚透镜；3焦距f、放大

49、彳数 M连续可调。像差包括几何像差（球差、像散、畸变）和色差：球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的；像散是由透镜磁场非旋转对称引起的；色差是由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：影响光学显微镜分辨率的关键因素是入射光波长和数值孔径；影响电磁透镜分辨率的关键因素是透镜的像差和衍射效应所产生的散焦斑尺寸的大小。提高电磁透镜的分辨率：确定电磁透镜的最佳孔径半角，使得衍射效应散焦斑与球差散焦斑尺寸相等，表明两者对透镜分辨率影响效果一致。电磁透镜的景深和焦深主要受哪些

50、因素影响涵明电磁透镜景深大、焦深长的原因。答：景深受分辨率和孔径半角影响；焦深受分辨率、孔径半角、透镜放大倍数影响。电磁透镜景深大、焦深长的原因是因为其分辨率高、孔径半角小。何谓衬度？透射电镜有几种衬度像 ？其原理是什么 ？答：衬度是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，在显示装置上显示的强度差异。透射电镜有三种衬度像：散射衬度像、衍射衬度像、相位衬度像。散射衬度像是由于样品的特征通过对电子的散射能量的不同变成了有明暗差别的电子图像；衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异；相位衬度是利用电子 束透过样品的不同部分后其透射波发生相位差，将这相位差转换为振幅差，实现图

51、像衬度。分别叙述各种不同样品（复型样品、粉末样品、萃取复型样品、经投影的二级复型样品、薄膜样品）散射衬度像的形成原理。答：在未经投影的塑料一级或碳一级复型样品中，A、B处只是t不同，A>B,则A处t大于B处t,则A处对电子的散射能力就大，通过光阑参与成像的电子强度 IA<IB ,表现在观察屏上就是 B处比A处更亮，形成明暗差别的散射衬度像； 若是粉末样品、萃取复型及经投影的二级复型样品，其 A、B二处除t不同外，其他的如p、era、A等也会不一样，同样会造成该两处将电子散射到物镜光阑以外的能力的不同；而对于薄膜样品，则是 A、B二处除t相同之外，p、b”、A等都不一样。透射电镜如何

52、得到衍射花样？答：电子衍射的花样是聚焦在物镜的背焦面上，只要调节中间镜焦距， 使其物平面与物镜的背焦面重合，则在观察屏上得到衍射花样像。叙述单晶、多晶和非晶体衍射花样的特征 。答:单晶的电子衍射花样由排列得十分整齐的许多斑 点组成，多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，非晶体的电子衍射花样只有一个漫射的中心斑。叙述扫描电镜工作原理，它的工作方式主要有哪几种？工作方式一一发射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇电子方 式、X射线方式、阴 极发光方式、感应信号方式。二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。答：二次电子 一一在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。

53、成像特点：对 试样表面状态敏感，产额正比于1/cos 0 ,只有在轻元素或超轻元素存在时才与组成成分有关；在收集栅加正压时， 具有翻越障碍、呈曲线进入探测器的能力，使得试样凹坑底部或凸起的背面都能清晰成像，而无阴影效应；像的空间分辨率高，适于表面形貌观察。背散射电子一一被样品中的原子核反射回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。成像特点：背散射电子能量较高，可直线进入探测器，有明显 的阴影效应；产额随原子序数增大而增多；既可以进行表面形貌观察，也可以用来定性地进行成分分析。电子探针与扫描电镜有何异同？电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行显微结构与微区化学成分的同位分析？

54、答：电子探针用于成分分析、形貌观察，以成分分析为主；扫描电镜同样用于形貌观察、成分分析，但以形貌观察为主。电子探针 X射线显微分析基本原理是什么？答:用聚焦电子束（电子探测针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征 X射线。用X射线谱仪利用DTA曲线如何进行定性分析？答：根据曲线上吸放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值，即曲线特定形态来鉴定分析试样 及其热特性。利用DTA曲线如何进行定量分析？答：绝大多数采用精确测定试样热反应产生的峰面积或峰高的方法，然后以各种形式确定被测矿物在混合物中的含量。影响DTA曲线形态的因素是哪些？仪器因素炉子的形状和大小、样品

55、支持器、堪蜗，实验条件升温速率、气氛、压力。试样试样用量、试样粒度尺寸、参比物、稀释剂。以普通陶瓷原料（由高岭、石英、长石组成）为例，分析其可能出现哪些热效应。高岭土 -110c左右热效应， 500c左右热效应，1000c左右热效应。石英 573c左右热效应， 870c 左右热效应， 1470 c左右热效应。长石 一一1100c左右热效应。粘土类矿物在加热过程中主要热效应的实质是什么？答：高岭土 一一吸附水和结构水的排出、晶相的转变。石英一一不同晶相间的转变。长石 一一熔融。粘土矿物常见的热效应有哪几种？答：高岭土 400-650 C结构水的排出、930-1000C无定型氧化铝重结晶为 丫氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。膨润土一一 100-200 C吸附水的排出、500-600 C结构水的排出、900-1000 C产生尖晶石和石英。瓷石100-150 C吸附水的排出、550-650 C结构水的排出、 900-1100C产生尖晶石和石英。何谓差示扫描量热法和微量差热分析？在程序控制温度下