2017届高考化学考前知识专题复习：综合实验探究

1、2017届高考化学考前知识专题复习：综合实验探究高考关键词 1.物质制备、仪器的作用与连接。2.性 质探究及条件控制。3.定量测定与误差分析。4.综合探 究。1据下图所示的实验装置回答问题：(1)实验室用高锰酸钾制取干燥的氧气应选用的发生装置是，收集装置为 _。(2)实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用 的发生装置是，收集装置为 _ 。(3)实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨气， 氨气的密度比空气的小，极易溶于水。推断：实验室制 取氨气应选用的发生装置为，收集装置为_ 。用C装置可以快速制取氨气，所用试剂是(4)实验室用浓盐酸与MnO2制氯气时，应选用的发生装置是 _ ，收集装置可

2、用 _ 。(5)用C装置也可以制取CI2,锥形瓶中的固体物质是_ (填化学式)。答案(1)A E (2)C D (3)A F浓氨水和NaOH固体(或生石灰，碱石灰)(4)BD或E(5)2写出下列在生产、生活应用中气体的产生原 理(用化学方程式表示)：(1)潜水艇和消毒呼吸面具中产生O2：o(2)泡沫灭火器用于灭火时产生CO2：(3)制备消毒气CI2,用KMn04弋替Mn02_。答案(1)2Na2022C02=2Na2C0302、2Na2022H2O=4NaOH02?(2)AI2(SO4)3+6NaHCO3=3Na2SO42AI(OH)3J+6C0咎(3)2KMnO4+16HCI(浓)=2KCI

3、+2MnCI2+5CI2?+8H2O3.设计实验证明酸性：CH3COOHH2CO3H2SjO并画出简易实验装置图。答案 利用反应：2CH3COOHNa2CO3=2CH3COONa+H2庆CO2T,Na2SiO3+H2O CO2=Na2CO3 H2SiO3j，即向Na2CO3容液中加入醋酸，有大量气泡（CO2）产生，证明醋酸酸性强于碳酸；将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成，证明碳酸的酸性强于 硅酸高考题型1无机物的制备与性质探究（2016全国卷I,26）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之 一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与N

4、O2反应进行了探 究。回答下列问题：（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的 _，反应的化学方程式为 _。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其 连接顺序为发生装置-_（按气流方向，用小写字母表示）。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中， 硬质玻璃管丫中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。 在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1,推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入丫管中Y管中_ 反应的化学方程式将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温丫管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K2_答案A2NH4CI+ Ca(0H)

5、2=/CaCI2+2H2C2NH3T(或B NH3H2O=NH3f+H2O)2d(2)红棕色气体慢慢变浅 6NC+8NH3=催化剂7N2+12H2CZ中NaOH溶液产生倒吸现象 反应后气体分子数减少，丫管中压强小于外压解析(1)在实验室通常是用加热氯化铵和消石灰 固体混合物制取氨气，应选用发生装置A,其反应的化学方程式为2NH4C+Ca(OH)2=/CaCI2+2H2C+2NH3T,或选用发生装置B,直接加热浓氨水生成氨气：NH3H2O=NH3t+H2Q氨气是碱性气体，可用碱 石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集， 氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一 瓶干燥的氨气，仪器

6、的连接顺序为发生装置TdCTfei。(2)打开K1,推动注射器活塞将氨气缓慢通入丫管中，在一定温度和催化剂的作用下发生反应：6NO28NH3=化剂7N2+12H2Q随着反应的发生丫管中红 棕色气体颜色变浅；反应生成的水蒸气液化后，N02和NH3反应后气体的物质的量减小，反应容器中的压强减 小，打开K2，Z中的溶液倒吸入丫管中。1气体制备实验综合题的一般形式 气体制备与性质探究实验题，一般以实验装置图的 形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容如下：2有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案(1)明确实验目的。(2)选择气体发生装置和净化装置(一般：先除杂， 后除水，加热装置放末尾)。(3

7、)性质实验， 主要通过明显的现象论证某气体的酸 碱性、 氧化性、还原性等其他特殊性质。注意 装置中的空气是否对性质实验有影响； 上一个性质实验是否对下一个实验有影响。(4)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次 是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素， 看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(5)注意装置最后尾气的处理方法， 常见的尾气处理 方法： 吸收法、收集法、点燃法。考向1气体制备与性质探究的综合1.2015全国卷I,26(1) (2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4X10-2,K2=5.4X105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2

8、C2O42H2O无色，熔点为101C，易溶于水, 受热脱水、升华，170C以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_ ?由此可知草酸晶体分解的产物中有 _。装置B的主要作用是 _ 。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO, 为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的 部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_ 。装置H反应管中盛有的物质是 _。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是答案（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装

9、置C反应生成 沉淀，干扰C02的检验（2）F、D、G H、D、I CuO（氧化铜）前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊解析（1）装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸（题给信息：受热脱水、升华）冷凝。若草酸进入装置C会 生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。（2）检验CC可通过检验CO还原黑色的CuC生成CO2进行。因为分解产物中有CO2所以先要除去CC2可用浓NaCH溶液吸收CC2并用澄清 石灰水检验CC2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO然后通过加热的CuO再用澄清石灰

10、水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无 现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。2硫化氢(H2S)是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气 体，蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢， 在工农业生产及科研活动中有重要的用途。资料：H2S可溶于水，其水溶液叫氢硫酸，是一 种二元弱酸。FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体，能溶于 盐酸或稀硫酸生成H2S。(1)某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性 质的实验，如下图所示。B中盛放CuSO4溶液，C中放有湿润的蓝色石蕊试纸，D中盛放FeCI3溶液。请回答下列问题：装置A中

11、仪器a的名称是_ 。写出装置A中发生反应的离子方程式：OB中有黑色沉淀产生，B中发生反应的化学方程式为工业上利用该反应检验Cu2+的存在，并使用H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂。3D中只有浅黄色沉淀产生，且溶液变浅绿色。写出发生反应的离子方程式：O检验溶液中的Fe3+已经反应完全的操作过程:(2)下图是实验室制取气体的常用反应装置。现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H2S气体，可选择装置 _ 。有同学选择了乙，请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点:(3)为进一步探究2价硫的化合物与+4价硫的化 合物发生反应的条件，该小组同学又设计了下列实验。实验操作实验现象实验

12、1将等浓度的Na2S和Na2SO3溶液按体积比2：1混合无明显现象实验2将H2S通入Na2SO3容液中未见明显沉淀，再加入少量稀硫酸，立即产生大量浅黄色沉淀实验3将SO2通入Na2S溶液中有浅黄色沉淀产生1根据上述实验，可以得出结论：在 _条件下，4价硫的化合物可以氧化2价硫的化合物。2已知：电离平衡常数：H2SKa1=1.3X10-7;Ka2=7.1X10-15H2SO3 Ka1=1.7X10-2;Ka2=5.6X10-8将SO2气体通入H2S水溶液中直至过量，下列表示溶液pH随S02气体体积变化关系示意图正确的是_ (填序号)。答案长颈漏斗FeS+2H+=Fe2+ +H2SfCuSO+H2

13、S=CuS+H22Fe3+H2S=2Fe2+ +SJ+2H+ 取少量溶液置于试管中，滴加23滴KSCN溶液，若不变红色，说明Fe3+已反应完全(2)丁 无法做到随开随用、随关随停，浪费药品， 污染环境(3)酸性C解析(1)由于CuS的溶解度很小，不溶于水和强酸，因而H2S能与CuSO4溶液反应；浅黄色沉淀只能是S,溶液变浅绿色，说明Fe3+被还原为Fe2+。(3)依据电离平衡常数可知H2SO3的酸性强。由于2H2S+SO2=3S+2H2O开始一段时间pH应升高，反应完全 后，SO2溶于水生成亚硫酸，pH逐渐下降，最终应比原H2S水溶液的pH小，只有C符合。考向2其他无机物的制备3三氯化铁是一种

14、高效、廉价的净水剂，为红棕色 固体，易潮解生成FeCI3nH2 Q实验室用如下装置(部分 加热、夹持等装置已略去)制备无水氯化铁固体。(1)按照气流方向仪器接口的连接顺序为a_T_ T_T_T bTCT_T_。(2)实验前检查装置气密性的方法是(3)装置D的作用是装置E中的试剂X是_ ，其作用是(4)用无水氯化铁固体配制氯化铁溶液的操作是 答案(1)h i d e f g(2)打开a处止水夹，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置E和C中有气泡产生；移开酒精灯后，C、E装置的导管内液面上升形成一段水柱(3)吸收未反应的CI2，同时防止空气中的水蒸气进 入装置B饱和食盐水 吸收Cl2中的HCl气体(4)将无

15、水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中解析(1)用Mn02和浓盐酸反应制得的氯气中混有HCI和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实 验后剩余的气体要用碱石灰吸收。(2)该装置比较复杂， 可通过微热法检查装置气密性。(3)装置A是CI2的制备装置，装置B是CI2与Fe反应的实验装置，装置C可吸收CI2中的水蒸气，装置D可吸收未反应的CI2，同时防 止空气中的水蒸气进入装置B使FeCI3潮解，装置E中盛饱和食盐水可吸收CI2中的HCI气体。(4)氯化铁易水解，要得到氯化铁溶液，应将无水氯 化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中，以抑制氯 化铁的水解。4过氧化钙是一种重要的化工原料，制备方

16、法如下利用反应Ca(s)+02=总CaO2(s),在纯氧条件下制取CaO2的装置示意图如下：请回答下列问题：1装置A中反应的化学方程式为_ 仪器a的名称为 _;装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是观察氧气的流速，判断氧气通入是否 过快及氧气与钙反应进行的程度;二是。 仪器安装后应进行的实验操作如下：a 通入氧气b检查装置气密性c加入药品d停止通氧气e点燃酒精灯f熄灭酒精灯g冷却至室温正确的操作顺序为 _(填字母)。2已知金属氮化物易水解，请设计实验检验CaO2样品中是否混有Ca3N2：(2)利用反应Ca2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4，在碱性环境中，制取CaO2的流

17、程示意图如下：请回答下列问题：1主反应中，NH3H2C在Ca2+和H2O2的反应中所起的作用是 _ ；该反应所需的条件及操作为 _(填字母)。a把氯化钙溶液逐滴加入过氧化氢氨水溶液中b把过氧化氢氨水溶液逐滴加入氯化钙溶液中c滴加时先搅拌后静置，观察晶体析出d滴加时不断搅拌，直至晶体完全析出e热水浴加热反应体系f冰水浴冷却反应体系2滤液循环使用时需在反应器中加入一种物质，该物质的化学式为 _。答案2H2O222H2+O2T (或2Na2O22H20=4NaO+02f) 蒸馏烧瓶 防止空气进入装置C影响产品纯度bcaefgd将CaO2样品放入试管中，加水溶解，并加热试管， 将湿润的红色石蕊试纸放在

18、试管口，若石蕊试纸变蓝，则可证明CaO2样品中混有Ca3N2(2)中和过氧化氢和Ca2+反应产生的氢离子，促 进反应的进行(或中和反应生成的HCI，使反应CaCl2+H2O2?CaO22HCl向右进行) acfCa(OH)2解析(1)从装置图可以看出装置A是用固体和液体 来制取氧气，反应可以是2H2O222H202f或2Na2O2+2H20=4NaOH02f，仪器a的名称为蒸馏烧瓶；反应 要在纯氧中进行，装置D中盛有的液体应起到防止空气 进入装置C中影响产品纯度的作用；仪器组装好后先检 查装置气密性，再加入药品，由于反应要在纯氧中进行， 所以先要制备氧气并通入氧气把装置中的空气排尽，然 后点燃

19、酒精灯，制取CaO2等反应完全后熄灭酒精灯， 为了防止倒吸，让装置冷却至室温再停止通氧气，故操 作顺序为bcaefgd。Ca3N2水解产物为Ca(OH)2和NH3,要检验CaO2中是否混有Ca3N2只需检验固体物质溶于 水后有无氨气放出即可，氨气可用湿润的红色石蕊试纸 检验。(2)NH3H2O反应后变为NH+ 4,发生了中和反应， 故NH3H2O勺作用是中和过氧化氢与Ca2+反应产生的氢离子，促进反应的进行。溶液在混合时通常是把密度大 的加入密度小的溶液中；观察晶体的析出时，滴加过程中应先搅拌后静置，如果不停地搅拌会影响晶体的析出； 为了让晶体能更顺利地析出， 反应体系应用冰水浴冷却。 则反应

20、的条件和操作为a、c、f三项。滤液的主要成 分是NH4CI，要循环使用则应把NH4CI转变为CaCI2和NH3H2O可以加入Ca(0H)2。高考题型2有机物的制备与实验基本操作的综合(2016上海，六)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等 工业，中学化学实验常用a装置来制备。 完成下列填空：(1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是 _ ；浓硫酸用量又不能过多，原因是饱和Na2CO3溶液的作用是(3)反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中， _、_，然后分液。(4)若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由b装 置制得的乙酸乙酯产品经

21、饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水 洗涤后，还可能含有的有机杂质是 _ ，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是 _ 。答案(1)增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向 移动，提高酯的产率(答案合理即可)浓H2SO4能吸收 生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率 浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降 低酯的产率(2)中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶 解(3)振荡 静置(4)原料损失较大 易发生副反应 乙醚 蒸馏 解析(1)由于该反应是可逆反应，因此加入过量的 乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提 高酯的产率。由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向 生成酯的方向移动

22、， 提高酯的产率， 因此实际用量多于 此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机 物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。(2)由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3容液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙 酯在水中的溶解。(3)乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束 后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静 置，然后分液即可。(4)根据b装置可知由于不是水浴加 热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有温度过 高原料损失较大、温度较低发生副反应，由于乙醇发生 分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产 品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含

23、有 的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大， 则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。1有机物制备综合实验题考查方式(1)乙酸乙酯的制备是一个重要的基本操作实验。高 考除直接考查该实验外，还经常考查该实验要点的迁移 应用，如全国新课标卷考查过的乙酸异戊酯的制备、环 己烯的合成的实验装置均是由乙酸乙酯的制备装置发散 而来。(2)涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离 中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等 问题。2有机物制备综合实验答题策略(1)熟悉有机物制取中的典型装置图反应装置蒸馏装置(2)条件控制：试剂加入顺序；温度控制：主要考虑 副反应，改变反应速率和平衡移动。(3)产

24、率计算公式：产率=实际产量理论产量X100%1苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为1反应原理为 +CH30H?=浓H2S04H2O2反应物和产物的部分性质如下表所示：沸点/C密度/gem-3水中溶解性苯甲酸2491.265 9微溶于水甲醇64.60.791 0易溶于水苯甲酸甲酯1981.090 0不溶于水3实验步骤如下：步骤一：在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸， 再加上几粒固体X,装上冷凝管，加热。步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙 所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却， 将烧瓶中溶液倒入分液漏

25、斗中，先用水洗涤，再用浓碳 酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯， 质量为8.84 g。回答下列问题：(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是(2)图甲装置中冷凝管的作用是(3)步骤二中热水浴的目的是_ ，在分液漏斗中用水洗涤的目的是_ ，用碳酸钠洗涤的目的是(4)步骤三中收集的馏分温度范围为 _(填正确答案标号)。a.6366Cb.197198Cc.248250Cd.250C(5)本实验中，苯甲酸甲酯的产率为 _。答案(1)沸石(2)冷凝回流，提高原料利用率(3)除去产品中的甲醇 除去残留的甲醇 除

26、去苯甲 酸(4) b (5)65%解析(1)由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。(2)图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产 物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。(3)由表格中 给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸 馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水， 所以水洗涤除去的是残留甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生 成可溶性的苯甲酸钠。(4)产品精制蒸馏收集的是苯甲酸 甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198C的馏分，故选项b正确。(5)甲醇过量， 理论上生成的苯甲酸甲酯 为12.20 g+122gmol-1X136 gmol-1=13.6 g，故产 率为8.84 g13

27、.6 gX100%=65%2芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃 的苯环比较稳定，难以氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧 化反应制备苯甲酸。反应原理：+KOH2MnO2 +H2O反应试剂、生成物的物理常数：名称相对分子质量性状熔点/c沸点/C密度/ gem-3溶解性水乙醇乙醚甲苯92无色液体，易燃，易挥发95110.60.866 9极微溶易溶易溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.265 9微溶易溶易溶主要实验装置和流程如下：实验方法：将一定量的甲苯和KMn 04溶液置于图甲装置中，在90C时，反应一段时间，再停止反应，按如下流 程

28、分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。(1)无色液体A的结构简式为?操作为_ 。(2)如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_(填序号)。A抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶 瓶底、温度计等接触C图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是下进上出(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 _，分液，水层再加入 _ ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。(5)纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液， 取其中25.00 mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为

29、2.40X10-3 mol。产品中苯甲酸的质量分数为 _ Mn+I2+ H20未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的12:2S2O2- 3+I2=S4026+2I。n.测定步骤：a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200 mL水样。c.向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnS04无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反 应完全。d.搅拌并向烧瓶中加入2 mLH2SO4无氧溶液，至反 应完全，溶液为中性或弱酸性。e.从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂， 用0.010 00molL1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

30、g处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试 剂后水样体积的变化)。回答下列问题:(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简 单操作为。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为滴定管 注射器 量筒(3)搅拌的作用是(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3容液4.50 mL,水样的DO=_mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4容液反应后，若溶液pH过低， 滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离 子方程式表示

31、，至少写出2个)_答案(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液 混合均匀，快速完成反应(4)1,2 (5)重复步骤e的操 作23次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色9.0是(7)2H+S2O2-3=SJ+S02t+H2O SO2I22H2O=4HSO242I、4H4IO2=2I2+2H2O(任写其中2个)解析(1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小， 将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧气。(2)在橡胶塞 处加入水样及有关试剂，应选择注射器。(3)搅拌可以使 溶液混合均匀，加快反应速率。(4)Mn元素的化合价由 +4价降低到+2价，碘元素的化合价由-1价升高到0价，根据化合价升降总数相等

32、，反应配平后化学方程 式为MnO(OH)+2I-+4H+=Mn甘+I2+3H2Q故其 化学计量数依次为1,2。(5)为了减小实验的误差，滴定 操作一般需要重复操作23次，因此步骤f为重复步骤e的操作23次。(6)I-被氧化为I2后，再用Na2S2O3溶液滴定，将I2还原为I-，因此滴定结束时，溶液的 蓝色消失且半分钟不恢复原色；n(Na2S2O3)=0.010 00molL1X0.004 5 L=4.5X10-5 mol，根据反应 有O22MnO(OH)2I24S2O2- 3,n(O2)=14n(Na2S2O3)=1.125X105 mol，该河水的DO=1.125X105X5X32X1 00

33、0200X103 mgL1=9.0mgL15 mgL1，此次测得的DO达标。Na2S2O3在酸性条件下发生歧化反应，生成的S02也能够被生成的12氧化，同时空气中的02也能够将I氧化，反应的离 子方程式有2H+S2O2- 3=SJ+S02T+H20 S02+ I22H20=4HS0242I、4H4I02=2I2+2H20。1定量实验数据的测定方法(1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的 沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数

34、时要特别注意消除“压强差”，保持液面相 平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(1)(IV)应 使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行 相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴 定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计 算。2滴定法要点归纳(1)仪器及使用注意：酸式滴定管盛装酸性溶液和强氧化性溶液；碱 式滴定管盛装碱性溶液，二者不可混用。左手控制活塞，右手不断揺动锥形瓶，眼睛注视 锥形瓶内溶液颜色及滴定流速。(2)指示剂的选择1变色范围与滴定终点的pH吻合

35、或接近，若滴定终 点为酸性，一般选用甲基橙，若滴定终点为碱性，一般 选用酚酞。2氧化还原滴定中可根据物质具有的颜色或特性选 择特殊判断滴定终点的方法。(3)终点判断：1一滴：滴入最后一滴标准液后，锥形瓶内颜色发 生突变。2半分钟：颜色突变后，半分钟内不恢复原色。考向1中和滴定实验要点及拓展应用1.为测定NaOH容液的浓度，进行如下实验：用盐酸标准溶液进行滴定。(1)配制100 mL 0.100 0 molL1盐酸标准溶液时， 所需仪器除量筒、小烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需(2)用_量取20.00 mL待测NaOH容液放入锥形瓶中，滴加23滴酚酞溶液作指示剂，用盐酸标准溶 液进行滴定。为减少实

36、验误差，进行了三次实验，假设 每次所取NaOH容液的体积均为20.00 mL，三次实验结果 如表所示：实验次数第一次第二次第三次消耗盐酸标准溶液体积/mL19.0023.0023.04该NaOH容液的浓度约为_。(3)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应(4)下列操作会造成测定结果偏低的有 _(填字母)。A配制标准溶液定容时，加水超过刻度B锥形瓶水洗后直接装待测液C酸式滴定管水洗后未用盐酸标准溶液润洗D滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数E酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失F摇动锥形瓶时有少量液体溅出瓶外(5)中和滴定的装置和相似操作可用来做其他实验，如根据反应I22S2O23=2IS4O26，可以

37、用碘 水滴定Na2S2O3容液，应选 _作指示剂；据反应2KMnO牛5H2C2O4b 3H2SO4=K2SO41OCO0+2MnSO4F 8H2Q可以用酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，KMnO4溶液应装在 _(填“酸式”或“碱式”)滴管中。答案(1)100 mL容量瓶(2)碱式滴定管(或移液管)0lL1(3)注视锥形瓶内溶液颜色的变化(4)DF(5)淀粉溶液 酸式解析(1)配制一定物质的量浓度的溶液需要一定规 格的容量瓶。(2) NaOH能腐蚀玻璃，量取NaOH容液要用碱式滴定 管。第一次实验数据误差大，应舍去，取后两次数据的 平均值进行计算。(3)滴定时，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的

38、变化， 防止滴入过量的标准溶液。(4)导致所用标准液体积偏小的操作会造成所测溶液 浓度偏低。(5)用碘水滴定Na2S2O3容液，反应到达终点时，滴 入的水(I2)过量，锥形瓶中的溶液会突显蓝色。酸性高 锰酸钾溶液有强氧化性，能腐蚀橡胶，应置于酸式滴定 管中。2滴定法是一种重要的定量分析方法，应用范围很 广。(1)利用酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两 步进行。已知：2CrO24+2H+=Cr2O27+H2O，Ba2+CrO24=BaCrO4。步骤I:移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形 瓶中，加入酸碱指示剂，用b molL1盐酸标准液滴定至 终点，测得滴加盐酸体积为V0 mL。

39、步骤II:移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤I中相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉 淀后，再加入酸碱指示剂，用b molL1盐酸标准液滴定 至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。1滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的 _(填“上方”或“下方”)。2BaCl2溶液的浓度为 _molL1,若步骤I中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+的浓度测量值将(填“偏大”或“偏小”)。(2)某地市场上销售的一种食用精制盐包装袋上有如 下部分说明:产品等级一级配料食盐、碘酸钾、抗结剂碘含量(以I计)2050 mgkg-1已知：IO35I6H=3I23H2O，

40、I22S2O2-3=2I-S4O2-6。 某学生拟测定食用精制盐的碘(KIO3)含量，其步骤：a准确称取W g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；b用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；c以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0X10-3 molL-1的Na2S2O3容液10.0 mL,恰好反应 完全。判断c中恰好完全反应所依据的现象是2b中反应所产生的I2的物质的量是 _mol3根据以上实验和包装袋说明，算得所测食用精制盐的碘含量是(以含W的代数式表示)_ mgkg- 1。答案 上方bV0 bV1y偏大(2)溶液由蓝色恰好变为无色1.0X10-53423W解析(1

41、)滴定管的刻度值上小下大，“0”刻度 位于滴定管的上方。由步骤I,可求得c(CrO2-4)=bVOx molL-1；由步骤H,求得与Ba2+反应的CrO2-4的物质的量为bV0-bV11 000 mol，贝U c(Ba2+)=bV0-bV1y molL-1。根据计算式可知，若步骤口中滴加盐酸 时有少量待测液溅出，则V1减少，Ba2+浓度的测量值将偏大。(2)碘的淀粉溶液显蓝色，碘与Na2S2O3容液恰好反应完全时，溶液由蓝色变为无色。计算的关系式为KIO33I26S2O2- 3。n(I2)=12n(S2O2-3)=12X2.0X10-3 molL-1X10.0 X 10-3 L=1.0X10-

42、5 mol, 口 =n(KIO3)=13n(I2)，食用精制盐的碘含量=127 gmol-1X1.0X10-5 molX103 mgg-13XWX10-3 kg423W mgk-1。考向2混合物组成(含量、浓度)的测定3海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可 采用如下方法：(1)气提、吸收CO2用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如图所示)。将虚线框中 的装置补充完整并标出所用试剂。(2)计算。将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO，3再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量， 质量为x g，海水中溶解无机碳的

43、浓度=_molL1。答案(1)(2) 10 xz解析(1)注意酸化的试剂要用稀硫酸，一定不能用 盐酸，HCI易挥发，影响后续的实验。通入N2的导管需长进短出，用分液漏斗加稀硫酸。(2)该转化过程的关系式为CO2- HCO- 3Ca(CO2) x100 mol解得：n(CO2)=x100 mol，所以c(CO2)=10 xz molL-1。4.已知CaO2在350C迅速分解生成CaO和02下 图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)若所取产品质量是mg，测得气体体积为V mL(已换算成 标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为_(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测

44、定 的物理量有_ 。答案4.5V7m%加热前过氧化钙的质量及加热后固 体质量不再发生改变时试管中固体的质量解析 已知CaO2在350C迅速分解生成CaO和02反应的化学方程式是2CaO2=350C 2Ca6 02仁 根据方程式可知，每有2 mol CaO2发生反应，会产生1 mol 02,在标准状况下体积是22.4 L。现产生标准状况下的 氧气体积是V mL，则氧气的物质的量是n(02)=VX10-3L22.4 Lmol-1=V22.4X10-3 mol;则反应的CaO2的物 质的量是n(CaO2)=2n(O2)=V11.2X10-3 mol，则产品 中CaO2的质量分数为w=(V11.2X1

45、0-3 molx72 gmol1-m)x100%=4.5V7m%过氧化钙的含量也可用重量 法测定，需要测定的物理量有加热前过氧化钙的质量及 物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。5甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性， 发生反应的化学方程式通常表示为HCH02Cu(0H)2NaOHHC00NtaCu2Q+3H2O若向足量新制氢 氧化铜中加入4.00 mL甲醛水溶液，充分反应。请回答下 列问题：(1)设计一个简单实验验证甲醛的氧化产物不是甲酸 或甲酸盐。1主要仪器：试管、酒精灯。2可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢 氧化钠溶液。(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中 加入

46、足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定C02吸收瓶增重1.76 g,则甲醛水 溶液的浓度为_molL1。答案(1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，然 后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲 酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不 是甲酸或甲酸盐(2) 10解析(1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与 新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的 氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜 溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲 酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲 酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产

47、物不是 甲酸或甲酸盐。(2)根据碳元素守恒可知HCH&CO2生 成CO2的物质的量为1.76 g44 gmol1=0.04 mol，所 以甲醛的物质的量为0.04 mol，甲醛水溶液的浓度为0.04 mol4.00X103 L=10 molL1。考向3化学组成(分子式)的确定6氯离子插层镁铝水滑石Mg2Al­(OH)6ClxH2O是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、AI2O3、HCI和水蒸气，冷却玻管B能降低气体的温度， 但不能液化水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学 式(固定装置略去)。(1)Mg2AI(OH)6CIxH2O热分解的化学方程式为(2)若只通过测定装置

48、C、D的增重来确定X,则装置的连接顺序为 _(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是 _。装置连接后，首先要进行的操作是(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C D的初始质量后，加热过程中持续通入N2的作用是_ ，停止加热后的冷却过程中仍要持续通入N2的作用是(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x=_ 。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将_(填“偏高”或“偏低”)。答案(1)2Mg2Al(OH)6ClxH2O=高温4MgOAI2O3+2HCIT+(5+2x)H20f(2)aedb吸收HCI气体 检查装置的气密性(3)将分解产生的气体全部带入装置C D中

49、完全吸收 防止产生倒吸(4) 3偏低解析(1)高温下完全分解为MgO、AI2O3、HCI和水 蒸气，根据反应物和生成物书写方程式。(2)应该首先通 过D装置吸收水蒸气，后通过C装置吸收HCI;将气体通 过洗气瓶进行洗气时，应该从长导管一侧通入气体。(3)为了避免引起实验误差，保证反应产生的气体全部被装 置C、D吸收，所以要通入N2排出装置内残留的气体，同 时也是为了防止产生倒吸。(4)2Mg2AI(OH)6CIxH2O=高温4MgO+AI2O3+2HCIT+(5+2x)H2O?x(5+2x)g 9.90 g解得x=3,若没有冷却玻璃管，由于气温偏高，装置D不能将水蒸气完全吸收而导致结果偏低。7

50、摩尔盐在工业上有重要的用途，其是由一种阴离 子，两种阳离子组成的晶体，某学习小组按如下实验测定摩尔盐样品的组成。步骤如下：称取3.920 g摩尔盐样品配制250 mL溶液。2取少量配制溶液，加入KSCN容液，无明显现象。3另取少量配制溶液，加入过量浓氢氧化钠溶液并 加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体和红褐色 沉淀。4定量测定如下： 滴定实验结果记录如下：实验次数第一次第二次第三次消耗高锰酸钾溶液体积/mL10.3210.02完成下列填 空：(1)步骤中需要的定量仪器为(2)步骤的目的是?产生红褐色沉淀的离子方程式_。(3)步骤中操作X为(按操作顺序填写)。(4)步骤中酸性高锰酸钾溶液能否

51、用碘的酒精溶液代替， _(填“能”或“不能”)，请说明理由(5)步骤若在滴定过程中，待测液久置，消耗高锰酸钾溶液的体积将 _(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。(6)通过上述实验测定结果，推断摩尔盐化学式为答案(1)电子天平250 mL容量瓶(2)确定红褐色沉淀中的铁元素在摩尔盐中是以亚铁离子形式存在4Fe28OHO22H2O=4Fe(OH)3(3)过滤、洗涤、干燥或烘干(冷却)(4)不能 碘单质与亚铁离子不反应(5)偏小(6) (NH4)2SO4FeSO46H2O或(NH4)2Fe(SO4)26H2O解析(1)称取3.920 g摩尔盐样品，精确到0.001 g,需要电子天平，配制250 mL

52、溶液需要精确定量仪器250 mL容量瓶。(2)KSCN溶液是检验铁离子的试剂，遇到铁离子会 生成红色溶液，加入无明显现象说明无铁离子，证明盐 中为亚铁离子，亚铁离子在空气中被氧气氧化生成氢氧 化铁红褐色沉淀。(3)步骤中白色悬浊液得到白色固体，分离实验方 法为过滤、洗涤、干燥等步骤。(4)碘单质氧化性弱不能氧化亚铁离子。(5)待测液久置，会导致空气中氧气氧化亚铁离子， 消耗标准高锰酸钾溶液体积减小。(6)根据题中实验步骤及数据可知，滴定亚铁离子用 去的高锰酸钾溶液的体积的数据中，第一次误差较大， 为偶然误差应去掉，所以高锰酸钾溶液的体积为10.02+9.982 mL=10.00 mL,根据高锰酸钾的物质的量可以确 定亚铁离子的物质的量，根据白色固体0.466 0 g可以确定硫酸根离子的物质的量，利用电荷守恒可知铵根离子 的物质的量，由样品的质量及硫酸根离子、亚铁离子及 铵根离子的质量确定结晶水的质量，据此可计算出铵根 离子、亚铁离子、硫酸根离子、结晶水的物质的量之比， 从而确定摩尔盐的组成。高考题型4实验方案的设计与评价1.2014福建理综，25(5)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案