锅炉水和循环水方法测定

1、循环水、锅炉水、硬度的概述1、什么是水的硬度（YD）水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，附着在受热面上而影响热传导，水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子（Ca2+）和镁离子（Mg2+），它与水中的阴离子如碳酸根离子（CO32-）、碳 酸 氢 根 离子（HCO3-）、硫 酸 根 离 子（SO42-）、氯 离 子 （ CL-）、以及 硝 酸 根离子（NO3-）等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度。水中的铁、锰、钭等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，

2、可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。水的硬度对锅炉用水的影响很大，因此，应根据各种不同参数的锅炉对水质的要求对水进行软化或除盐处理 硬水不适宜工业上使用，锅炉若使用硬水会产生锅垢，从而影响传热效果，浪费燃料。并且会阻塞管道，甚至可能造成爆炸事故。 硬度分为1、暂时硬度：水中含有钙、镁的酸式 2、永久硬度：水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐 暂硬和永硬的总和称为“总硬”1、有钙离子形成的硬度称为“钙硬”如：碳酸氢钙、碳酸氢镁、煮沸时变成碳酸盐容易析出2、有镁离子形成的硬度称为“镁硬”如硫酸盐、硝酸盐、加热时不沉淀(但在锅炉运用温度下，溶解度底的可析出而成为锅垢

3、)椐科学测算锅炉内壁每结一毫米的水垢，就白白烧掉8%的煤炭，而目前广泛采用的传统习惯的锅炉燃煤方式，还是按照锅炉水垢结到一定程度以后才进行清洗和维护。甚至水垢结到45毫米厚，发生爆管现象才进行清洗，在这个结垢过程中不知有多少煤炭不知不觉被浪费掉。锅炉也受到不同程度的损坏，而目前普遍人们现在认为这是正常的锅炉燃烧方式 。水垢种类：碳酸盐、硫酸盐、水垢硅酸盐垢、油垢。一、大硬度的测定 （GB/T6909-2008）（一）、适用范围适用于原水、循环水硬度的测定.测定范围0.1mmol/L5mmol/L硬度超过5mmol/L时可适当减少取样体积稀释到100ml。（二）方法提要在PH值为10.0

4、7;0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1 mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml L-半胱氨酸盐酸盐溶液和2ml 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。（三）试剂材料1、氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用水稀释至1L。2、铬黑T指示剂：5g/L3、EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）

5、约0.01 mmol/ml4、氢氧化钠溶液：50g/L5、盐酸溶液:1+16、三乙醇胺溶液:1+47、L-半胱胺盐酸盐溶液:10g/L（四）分析步骤 1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。若水样浑浊，取样前应过滤。注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。2、 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%90%（记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。3、 在不断摇动下，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由

6、酒红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。（五）结果计算水样硬度c1（mmol/L）按下式计算： 式中：V1滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V2滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； CEDTA标准溶液浓度的准确数值，mol/l； V所取水样体积，ml。二、小硬度的测定 （GB/T6909-2008）（一）适用范围适用于除盐水、给水、蒸汽硬度的测定测定范围1mol/L100mol/L（二）方法提要在PH值为10.0±0.1的水溶液中，用铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。铁含量大于2mg

7、/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1 mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mlL-半胱氨酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。（三）试剂材料1、氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用水稀释至1L。2、标准EDTA溶液c(EDTA)约0.005 mmol/ml3、氢氧化钠溶液：50g/L4、盐酸溶液：1+15、三乙醇胺溶液：1+46、L-半胱胺盐酸盐溶液：10g/L7、硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂，10g氢氧化钠，溶于水并稀释至1L.贮于塑料瓶中。 注：硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓

8、冲溶液代替使用。8、酸性格兰K指示剂(5g/L)：称取0.5g酸性格兰K与4.5g盐酸羟胺，在研体中研匀，加10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mL水中，用95%乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶中备用。使用期不超过一个月。（四）分析步骤：1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。2、 加1ml硼砂缓冲溶液，加23滴酸性铬兰K指示剂。3、 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。(1)全过程应于5min内完成，温度不应低于15。(2)水样硬度小

9、于25mol/L时应采用5ml微量滴定管。（五）结果计算水样硬度c2（mol/L）按下式计算：式中：V1滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V2滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； C EDTA标准溶液浓度的准确数值，mol/l； V 所取水样体积，ml。 钙镁离子的概述钙镁是硬度的主要成分，水中存在适量的钙，可在水管中形成保护膜，但钙含量过大易形成水垢，阻塞管道，减低传热效率。水质监控目标为：（根据各地水质指标可能有所变动，本指标参考）浓缩倍率为2.03.0时，钙镁离子即硬度一般控制在<10mmol/L，酚酞碱度<1.0mmol/L pH8.09.0浓缩倍率

10、为3.04.0时，钙镁离子即硬度一般控制在<9.0mmol/L，酚酞碱度<1.0mmol/L， pH8.08.6浓缩倍率为4.05.0时，钙镁离子即硬度一般控制在<8.0mmol/L,酚酞碱度<1.0mmol/L， pH8.08.6氯根<600mg/L三、循环水中钙离子的测定方法 （GB/T69102006）（一）适用范围适用于原水、循环水钙离子的测定本标准适用钙含量10mg/L200mg/L水样的测定。钙含量超出200mg/L水样应稀释后测定。（二）方法提要以钙黄绿素（或钙红）为指示剂，在PH12，用EDTA络合滴定水中的钙离子。在黑色背景下终点颜色由黄绿色变为

11、红色（或者由酒红色变为蓝色）。（三）试剂材料1、20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾，溶于80mL试剂水中，贮存于塑料瓶中。2、三乙醇胺溶液：1+23、盐酸溶液：1+14、钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素和0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细均匀，贮于磨口瓶中（或用该指示剂试纸片）5、钙红指示剂：称取0.5g钙红和100g氯化钠置于玻璃研钵中，研细均匀，贮于磨口瓶中6、0.01mol/L 钙标准溶液：称取1.0009g基准碳酸钙溶于10mL盐酸溶液中，加热至沸，冷却后转移至1L容量瓶,用三级水稀释至刻度，摇匀。7、0.01mol/L EDTA标准溶液:称取4.0g乙

12、二胺四乙酸二钠盐溶于200mL三级水中，用三级水稀释至1L，贮于塑料瓶中。（四）测定步骤1、水样的采取：一般可直接采集，当水样浑浊时应用中速定性滤纸过滤。2、用移液管移取水样50mL于250mL锥形瓶中。加50mL试剂水，加3滴盐酸溶液，混匀，加热至微沸30s，冷却至50以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，约30mg钙黄绿素酚酞混合指示剂（或少许钙红指示剂），在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，溶液呈红色时（或由酒红色变为纯蓝色）即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积V1。（五）结果计算钙离子的含量X （mg/L）(以CaCO3计） 式中：V1滴定时消耗的EDTA溶

13、液体积，mL； V 所取水样体积，mL； 100.08CaCO3的摩尔质量，g/moL； c（EDTA）EDTA溶液体积的浓度，mol/L。（六）说明：1水样中大于10mg/L的EDTMP（乙二胺四甲叉膦酸、缓蚀阻垢剂）大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。酸度的概述酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。这类物质包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等水体中构成酸度的物质可归纳成三类1、强酸 2、弱

14、酸 3、强酸弱碱盐四、水中酸度的测定 （DL/T502.5-2006）（一）适用范围本法适用于氢离子交换水酸度的测定。（二）方法概要水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。（三）试剂材料1、氢氧化钠标准溶液（0.05或0.1mol/L）2、甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70的水中，冷却，稀释至100mL。（四）测定步1、取100ml水样注入250ml锥形瓶中。2、加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L（或0.1mol/

15、L）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V1 )。注：水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L），以消除游离氯对测定的干扰。(五) 结果计算水样酸度（SD）的数量（mol/L）按下式计算： 式中：c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V水样体积，ml； V1 滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。碱度的测定 （GB/T14419-1993）一、适用范围适用于天然水、炉水、冷却水、循环水、除盐水、给水等水样中碱度的测定 二、方法提要水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅

16、酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。通常碱度（JD）可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为：(JD)理 = HCO3-+2CO32-+OH-+H+酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的PH约为 5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。三、试剂材料1、1

17、% 酚酞指示剂：称取1g酚酞，加100ml95%乙醇溶解，再以0.05mol/L NaOH中和至稳定的微红色。2、甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70的水中，冷却，稀释至100mL。3、甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100ml 95%乙醇中。4、氢离子标准溶液0.1mol/L H+（或0.05mol/L H2SO4）的配制：量取3ml硫酸（密度1.84g/ml），缓缓地加入于1L水中，摇匀，冷却。四、分析步骤1、量取100ml水样于锥形瓶中，2、加入23滴酚酞指示剂，若显红色，用0.1mol/L(1/2H2S

18、O4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a，继续加入甲基橙指示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为b。五、结果计算当滴定时量取的水样体积为100ml时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度（JD）全,按下式计算： 式中: (JD)酚酚酞碱度，mmol/L； (JD)全全碱度，mmol/L； CH+ 硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L； a 第一终点硫酸消耗的体积，ml； b 第二终点硫酸消耗的体积，ml； V 所取水样的体积，ml。氯离子的概述循环水系统一般要求小于1000mg/L或700mg/L,再生水补水对氯离子要求浓度为250mg/L,这于循环系统材质有关。生活用水的氯离子浓度应小于1

19、00mg/L浓缩倍数是指在循环冷却水中，由于蒸发而浓缩的溶解固体与补充水中溶解固体的比值，或指补充水流量对排污水流量的比值。在实际测量中，通常为循环冷却水的电导率值与补充水的电导率之比含氯的水是绝对不能进反渗透的，反渗透膜见氯就会氧化的。如果必须在原水加次氯酸钠或二氧化氯杀菌的都要在渗透之前加活性碳吸附的，余氯必须是0，切记。原水氯离子20mg/L进反渗透处理后出水是多少呢? 现在膜脱除率基本都在百分之99以上，结果应该在0.2mg/L左右氯离子的测定（GB/T15453-2008）一、适用范围适用于天然水、炉水、冷却水中氯化物的测定规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法2、 方法提要在中性至弱碱

20、性范围内（pH6.510.5）以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：Cl- + Ag+ AgCl （白 色）CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4- （砖红色）三、试剂材料1、酚酞指示剂（95%乙醇溶液）：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%乙醇溶液中，加入50ml蒸馏水，再滴加0.05mol/L的氢氧化钠溶液使呈微红色。2、铬酸钾指示剂：50g/L溶液 称取5g铬酸钾（K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置1

21、2h，然后过滤并用蒸馏水稀释至100ml3、硫酸溶液C（1/2H2SO4）=0.05mol/L4、氢氧化钠溶液 0.05mol/L5、硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取2.3950g于105烘半个小时的硝酸银，溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中，标定。四、分析步骤1、量取50ml水样于250ml锥形瓶中（若氯化物含量高可取适量蒸馏水稀释至50ml），若为已知PH近7左右生水样，不必经过中和2、加入1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/L硫酸溶液中和至红色恰恰消失；若为无色先用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至红色，再以0.1mol/L硫酸溶液回滴至

22、红色恰消失。3、加入1ml铬酸钾指示剂。在不断摇动下用标准硝酸银溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。记录消耗量V1。同时以中性条件下的除盐水作空白试验，记录消耗量V2。五、结果计算氯离子按浓度c(mg/L)下式计算: 式中:V1滴定水样实验消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml； V2滴定空白实验消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml； V水样体积，ml； C 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L。 总磷的概述目前工业循环冷却水化学处理中大多采用磷系配方药剂，磷是生物生长所必需的元素之一，但水体中磷含量过高，使水质变坏并腐蚀设备。因此检测水中的磷含量，是水质控制质量的一项重要指标，也是控制水处理的一项重

23、要指标。磷在循环水中存在的形态较多、较复杂。但几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，测定总磷首先要对水样进行处理，将各种形式的磷转化成正磷酸盐。再用分光光度法进行测定。循环水中总磷是考察阻垢缓蚀剂的加入量的指标，总磷忽高忽低，排除测定时的因素外，可能是阻垢缓蚀剂的加入量变化较大，阻垢缓蚀剂的加入量太小的话，不能起到阻垢和缓蚀的作用，太大的话，在水中有机膦容易转化为磷酸盐而产生结垢的倾向总磷含量的测定方法（GB/T6913-2008）一、适用范围适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐（以PO43-）的测定测定范围0.05mg /L50mg /L二、方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾做分解剂，将聚磷酸盐和有机磷

24、转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。三、试剂材料1、硫酸：1+1，1+352、抗坏血酸（100.0g/L）溶液：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100ml水中精确至5ml摇匀，贮存于棕色瓶中在冰箱中可稳定放置两周。3、钼酸铵（26g/L）溶液：称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）4、磷标准溶

25、液：称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。5、过硫酸钾（40g/L）溶液：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6、氢氧化钠溶液(80g/L)：称取20g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。四、分析步骤1工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0,

26、 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样510mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，

27、加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5、 结果计算水样中总磷（以PO43-计）含量（X）mg/L计算： 式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43计）mg； V移取水样的体积，mL。余氯的概述余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 总l余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。l 游离余氯：包括HOCl及OCl-等。l余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺亚砷酸盐比色法、

28、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。工业循环水测定余氯用比色法就可以余氯高，水的电位就高，水的导电性加强，因此腐蚀加剧。干扰环蚀药余氯的测定（TMB比色法）(GB/T57502006) 一、方法概要在pH < 2 的酸性溶液中,游离余氯与（TMB）3,3,5,5- 四甲基联苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用用重铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色定量。二、试剂材料1、无氯纯水：在不含氯的蒸馏水中加入少量NaClO 溶液,使加氯后水中余氯的含量约为0.5 mg/L ,放置过夜,加热煮沸除去氯气,冷却后备用。 2、氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH 2.2)：称取3.7 g 经100

29、110 干燥至恒重的氯化钾, 用纯水溶解, 再加0.56 mL 盐酸(相当于1.19 g/ mL) , 并用纯水稀释至1 L 3、0.6 mol/ L 盐酸：量取49.2mL盐酸(相当于1.19 g/ mL)用纯水稀释至1 L。4、3 , 3, 5 , 5- 四甲基联苯胺(0.3g/ L ,即TMB 溶液)：称取0.03g 3 , 3,5 , 5- 四甲基联苯胺, 用100 mL 盐酸(0.6 mol/ L) 分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时水浴40 左右加温助溶) , 混匀, 此溶液应为无色透明, 贮存于棕色瓶中。5、重铬酸钾- 铬酸钾溶液: 称取0.1550 g 经120干燥至恒重的重铬酸

30、钾及0.4650 g 经120 干燥恒重的铬酸钾, 溶解于氯化钾- 盐酸缓冲溶液中, 并稀释至1 L 。此溶液相当于1 mg/ L 余氯与TMB 反应生成的颜色。 三、分析步骤1、永久性余氯标准比色管的配制按表1 所列用量分别吸取重铬酸钾- 铬酸钾溶液注入50 mL 具塞比色管中, 用氯化钾- 盐酸缓冲溶液稀释至50 mL 刻度。表1 TMB系列永久性余氯标准比色溶液配制表余氯浓度 (mg/L)K2Cr2O7-2K2CrO4(ml)余氯浓度 (mg/L)K2Cr2O7-2K2CrO4(ml)0.005 0.250.4020.000.01 0.500.5025.000.031.500.6030.

31、000.052.500.7035.000.105.000.8040.000.2010.000.9045.000.3015.001.0050.002、样品测定于50 mL 具塞比色管中, 先加入2.5 mL TMB 溶液。加入澄清水样至50 mL 刻度, 混合后立即比色, 所得结果为游离余氯；放置10 min , 比色所得结果为总余氯。四、说明比色时，3 , 3, 5 , 5四甲基联苯胺应与水样充分混匀，若所测水样局部3 , 3, 5 , 5四甲基联苯胺比色法浓度过高，比色管将局部显示红色，影响检测。总溶解固体的概述 水中除了溶解气体之外的一切杂质称为固体，而水中的固体又分为溶解性固体和悬浮性固

32、体，这二者的总和即称为水的总固体。溶解性固体是指水经过过滤后，那些仍然溶存于水中的各种无机盐类、有机物等。悬浮性固体是指那些不溶于水中的泥砂、粘土、有机物、微生物等较轻悬浮物质。总溶解固体的测定（GB/T14415-93)一、适用范围适用于溶解固体含量大于25mg/L的天然水、锅炉用水和冷却水样的测定。二、方法概要移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。三、操作步骤1、将洗净的蒸发皿置于105110烘箱中烘干1h。取出移入干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。若要进行灼烧残留物及灼烧减量测定时，蒸发皿还应在600±25灼烧至质量恒定。2、准确量取一定量充分摇匀的

33、水样（溶解固体含量大于25mg，测定灼烧残留物及灼烧减量时应大于50mg），按指定方法进行过滤。3、将滤液注入质量恒定的蒸发皿中，于加热器上蒸发，采用全固体测定方法，把水样蒸干。4、将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入105110烘箱中烘干2h。取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量。再在相同条件下烘0.5h，冷却后再次称量，如此反复操作直至质量恒定。四、结果计算水样中溶解性固体含量X（mg/L），按下式计算： 式中m1蒸发皿质量，g m2蒸发皿与残留物质量，g V 水样体积， ml五、 注意事项1将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失，使

34、测定结果偏低。2为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。3测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替优点是易恒重。六、水样过滤准确量取一定量充分摇匀的水样（悬浮物含量大于25mg）主次注入过滤器中，进行抽滤，并不断补加水样直至水样全部滤过。滤液应澄清透明，否则应重新过滤。如滤液用来做全分析时，应将最初过滤过的200mL滤液，再过滤一遍。游离二氧化碳的概述游离二氧化碳是指溶于水中的二氧化碳。水体中的二氧化碳来自有机物的分解剂接触空气时的吸收等过程。其溶解度与温度、压力等有关。游离二氧化碳的含量，可在规定条件下用碱液滴定法测定，或根据水的p

35、H值和碱度通过计算得到，用二氧化碳的每毫升毫克数表示。游离二氧化碳能使碳酸钙变成可溶性重碳酸盐，此时的游离二氧化碳被称为侵蚀性二氧化碳。对混凝土与金属有破坏作用，特别是与氧共存时，对金属的侵蚀性更强。二氧化碳在地下水中含量一般为10-50mg/L，高时达100-200mg/L。地面水中含量在10-20mg/L。水中侵蚀性二氧化碳含量低于15mg/L，可以认为对混凝土无侵蚀性。游离二氧化碳的测定(固定法) ( DL/T502.8-2006)一、适用范围本法适于测定生水、氢离子交换器的出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定。二、方法概要水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL刻度的200250mL的锥形瓶)中，水中游离CO2被NaO