洗涤用品中5种荧光增白剂

1、洗涤用品中5种荧光增白剂1范围本标准规定了洗涤用品中荧光增白剂393、荧光增白剂0B、荧光增白剂KCB、荧光增白剂 KSN和荧光增白剂CBS-127的高效液相色谱测定方法。本标准适用于洗涤用品中荧光增白剂393、荧光增白剂OB、荧光增白剂KCB、荧光增白剂 KSN和荧光增白剂CBS-127的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品经提取、离心后，取上清液过微孔滤膜，直接供高效液相色谱仪测定，外标法

2、定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB“6682规定的一级水。4.1 乙腊：色谱纯。4.2 甲醉：色谱纯。4.3 无水乙醇：色谱纯。4.4 异丙醇：色谱纯。4.5 四氢吠喃：色谱纯。4.6 荧光增白剂标准物质：荧光增白剂393 ,纯度970%：荧光增白剂0B,纯度98.0%：荧光 增白剂KCB,纯度98.0%；荧光增白剂KSN,纯度95.0%：荧光增白剂CBS-127,纯 度90.0%：具体信息见附录B中表B.1。4.7 荧光增白剂标准储备溶液：分别准确称取50 mg （精确至0.1 mg）不同荧光增白剂标准物质 （4.6）,置于500 mL棕色容量瓶中，用四氢吠喃（4.

3、5）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成 浓度分别为100 mg/L的标准储备液，于0-4避光保存。4.8 荧光增白剂工作溶液：取上述各荧光增白剂储备溶液（4.7） 5mL,置于50mL容量瓶中，用 四氢吠喃（4.5）溶解并定容至刻度，摇匀，制成10.0 mg/L的混合标准溶液，将混合标准溶 液依次稀释成浓度分别为0.025 mg/L、0.05 mg/L. 0.50 mg/L. 1.0 mg/L. 2.5 mg/L、5.0 mg/L、 10.0 mg/L的系列标准工作溶液。5仪器和设备5.1 高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。5.2 分析天平:感量O.lmg和Inigo5.3 超声波提取器。5.

4、4 高速离心机：转速不低于10000 r/min。5.5 涡旋混合器。5.6 25mL具塞比色管（带10mL刻度线）。5.7 有机系微孔滤膜（0.45 pm）.5.8 5mL移液管。6测定步骤6.1 试样处理6.1.1 液态（洗衣液和洗涤灵类）样品的前处理方法称取1 g （精确至Img）试样于25 mL具塞比色管中，加入四氢吠喃（4.5）,定容至10mL刻 度线，涡旋混合后超声提取20 min。取部分溶液转移至10 mL具塞塑料离心管中，以lOOOOr/min 离心10min,上清液经微孔滤膜（5.7）过滤，供高效液相色谱仪（5.1）测定。6.1.2 固态（皂类和粉类）样品的前处理方法称取0.

5、5 g （精确至0.001 g）试样于25 mL具塞比色管中，加入5 mL水，涡旋震荡使充分溶 解，再加入四氢吠喃（4.5 ）定容至10mL刻度线，涡旋混合后超声提取20min“取部分溶液转移 至10 mL具塞塑料离心管中，以10000 r/min离心10 min,上清液经微孔滤膜（5.7）过滤，供高 效液相色谱仪（5.1）测定。6.2 测定6.2.1 高效液相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。采用下列操作条 件已被证明对测试是合适的。a）色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18 柱（250 mm X 4.6 mm, 5 m）,或相当者;b

6、）柱温：25 ：c）流动相：梯度洗脱程序见表1。d）流速：l.OmL/min：e）进样量：5 pL；f）检测波长：荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127为359nm,荧光增白剂393、荧光增 白剂KSN和荧光增白剂OB为372 nm0表1 5种荧光增白剂梯度洗脱程序时间/min甲醇水096%4%12.596%4%13.0100%019.0100%020.096%4%6.2.2 标准工作曲线的绘制配制一系列浓度分别为 0.025 mg/L、0.05 mg/L、0.50 mg/L、l.Omg/L、2.5 mg/L、5.0mg/L、10.0 mg/L的标准工作液（4.8）。按色谱条件（621）进

7、行测定，以对应的浓度为横坐标，以色谱峰 的峰而积为纵坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A,6.2.3 试样测定吸取试样溶液（6.1）注入液相色谱仪，按照色谱条件（6.2.1）进行测定，记录色谱峰的保留 时间和峰而积，比较色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间是否相同来定性，根据峰面积的大 小来定量。若样液待测物浓度超过线性范围，可取适量用四氢吠喃（4.5）稀释后进行测定。6.3 空白试验除不加试样外，随同样品做空白试验。7结果计算试样中5种荧光增白剂的含量利用数据处理系统按外标法计算读出或按式（1）计算：(1)x = (c-cVxfm式中：X样品中待测物含量，单位为亳克每千克（m

8、g/kg）：c从标准工作曲线得到的样液中待测物浓度，单位为亳克每升（mg/L）；co空白试验待测物质浓度，单位为亳克每升（mg/L）：V样品溶液定容体积，单位为亳升（mL）：川样品质量，单位为克（g）：f稀释因子。计算结果保留二位有效数字。8测定低限本方法对液态样品中荧光增白剂393的测定低限为0.25 mg/kg；固态样品中荧光增白剂393 的测定低限为0.50 mg/kgo本方法对液态样品中荧光增白剂KCB、CBS-127. KSN、OB的测定低限为0.50 mg/kg：对固 态样品中荧光增白剂KCB、CBS-127. KSN、OB的测定低限为1.0mg/kg。9精密度9.1 重复性限操作

9、者同一用同一仪器在恒定的试验条件下对同一个测定物质，按照正常和正确的实验方法 操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%o9.2 再现性限在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的测试方法，对同一样品进行相互独 立的测试，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%0附录A（资料性附录）荧光增白剂液相色谱图图A.1 5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图1:荧光增白剂393 （保留时间ll.519min）:2:荧光增白剂KCB （保留时间12.412 min）; 3:荧光增白剂CBS-127 （保留时间13.404 min）;4:

10、荧光增白剂KSN （保留时间14.747 min）;5:荧光增白剂OB （保留时间18.591min）;附录 B（资料性附录）化合物性质表B.1 5种荧光增白剂信息商品名叱学 %英文名CAS号分子式分子量荧光增白剂 39322-（44-二苯乙烯 基-）双苯并恶嗖2,2-(4.4'-diphenoIviny l)di-henzoxazol1533-45-5CzsHisNzOz414.45荧光增白剂KCB1,4-双（苯并恶哩基2基）蔡1.4-bis(benziazoIyl-2- yl-)naphthalene5089-22-5c24h,4n2o2362.38荧光增白剂CBS-1274,4-双（2-甲氧基苯 乙烯基）联苯454,-bis(2-methoxystyr yl)-l,r-biphenyl40470-68-6C30H26。2418.53荧光增白剂KSN4,4-双（5甲基-2-苯 并恶陛基）二苯乙烯4.4-