期间核查规程

1、百度文库让每个人平等地提升自我受控状态： 发放号:XXXXXXXXXXXXXX 有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0制: 核: 准:12014年01月03发布2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布文件修订页序号更改口期涉及页码更改方式换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：换页 口划

2、改处数：换页 口划改处数：换页 口划改处数：01.气相色谱仪期间核查操作规程102.液相色谱仪期间核查规程603.紫外可见分光光度计期间核查规程904.离子色谱仪期间核查规程1605.原子吸收分光光度计期间核查规程2106.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程2407 .台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程2808.电子天平期间核查规程34（酸度）计期间核查规程3610 .温湿度表期间核查规程4011 .移液器期间核查规程4112 .废气智能二嗯英采样器期间核查规程4413 .空气采样器期间核查规程473XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号:XY/

3、WI (D)-01版本/修订：A/0实施口期：第1页共5页01.气相色谱仪期间核查操作规程1 .目的在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否 保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2 .检查范围适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。3 .核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重灾性。4 .使用的标准物质苯-甲苯标准溶液，浓度：mL：丙体六六六一异辛烷标准溶液，mL甲基对硫磷-无水乙醇溶液；偶氮卷-马拉硫磷-异辛烷溶液；5 .检查依据JJG 700-1999气相色谱仪检定规程；气相色

4、谱使用说明书。6 .核查条件各监测器核查条件见表1。表1各检测器核查条件设置一览表测器 检定条件、NPDFIDECDFPD柱箱温度（C）180160210210汽化室温度（'C）230230230230检测器温度CC）230230230250所用标准物质苯一甲苯苯一甲苯丙体八一八八-异辛烷丙体八7、八-异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速7 .检查方法XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：XY/WI （D）-Ol版本/修订：A/0实施口期：第2页 共5页一般检杳仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂口期和

5、出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有包体管路的接头，应无泄漏。仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。载气流速稳定性核杳选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准 偏差不大于l%o温度核杳柱箱温度稳定性核查把伯电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪核查专用测量仪）上，然后把温度 计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度70。加热升温后，待温度稳定后，观察lOmin, 每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与lOmin 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温度

6、稳定性。程序升温重更性核查按的核查条件和核杳方法进行程序升温重复性核查。选定初温50,终温200。升温 速率10°C/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。 此实验重复23次，求出相应点的最大相对偏差，其值应W2%。结果按下式计算。相对偏差=晓吧x 100 % （1） t式中：J八一相应点的最大温度（）；7mg 一相应点的最小温度（）；7一相应点的平均温度（）。基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核杳条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定 后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。定量重发性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定

7、后，用微量注射器注入标准溶液（NPD、FID用苯- 甲苯标准溶液，ECD、FPD用丙体六六六一异辛烷标准溶液）。进样1UL,连续进样6次，以 溶质峰面枳测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD：XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：气相色谱仪期间核杳操作规程文件编号：XY/WI (D)-01版本/修订：A/0实施口期：第3页 共5页RSD 二xi - X/片1 n-lxlxlOO%X6式中：RSD一相对标准偏差(%);n一测量次数;片一第i次测量的峰面枳;Xn次进样的峰面枳算术平均值:i一进样序号。 灵敏度将中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按卜面公

8、式计算灵敏度。s二竽式中:S检测器灵敏度(mV /mg)；A标准物质峰面积算术平均值;W一标准物质的进样量(mg)；F。一校正后的载气流量(mL/min)。 检测器检测限将中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。FPD检测限的计算:硫：Dfpd2N(Wnz)2(4)式中：O“/)FPD时硫或磷的检测限(g/s)； N基线噪声(mV)；A一磷峰面枳的算术平均值(mV s)；W一甲基对硫磷的进样量(g)； h一硫的峰高(mV)；W八一硫的峰高1/4处的峰宽(s)；n =甲基对硫磷分子中的硫原子个数%硫原子量5甲基对硫磷的摩尔质量XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件

9、标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号:XY/WI (D)-01版本/修订：A/0实施口期：第4页 共5页= 0.118品甲基对硫磷分子中的磷原子个数X磷原子量甲基对硫磷的摩尔质量DeCD2NW=AFCECD检测限的计算:式中：eCD检测限(g/mL)；N基线噪声(mV)；W一丙体六六六的进样量(g)；A一丙体六六六峰面积的算术平均值(nWmm)；F。一校正后的载气流速(mL/min)。FID检测限的计算c 2NWdhd = 式中：。，皿一FID检测限(g/s)；N一基线噪声(A)；W一正十六烷或甲烷的进样量(g)；A一正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(AS)。 NPD检测限的计算：氮：D

10、npd式中：w注入的样品中所含偶氮苯的含量(g)； A一偶氮苯峰面积的平均值；偶氮苯分子中氮原子的个数偶氮苯的摩尔质量x氮的原子=0.154八 2NWnDnpd = -7式中：w一注入样品中所含马拉硫磷的含量(g)；A马拉硫磷峰面枳的算术平均值；np =马拉硫磷分子中原子的个数马拉硫磷的摩尔质量-x磷的原子=0.0938XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：气相色谱仪期间核杳操作规程文件编号:XY/WI （D）-01版本/修订:A/0实施口期：第5页 共5页8 .评定气相色谱仪期间核杳的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。表2气相色谱期间核查主要技术指标检测器

11、风FIDFPDNPDECD基线噪声<1.0xl012A<5.0x10、<1.0x1012 A< 0.2/nV基线漂移 (30min)<1.0xl0HA<1.0xl0loA<1.0xl012A<0.57 V灵敏度检测限<5.OxlO-log/5S.OxlO-g/s（硫）WS.OxlO-Og/s（氮）<5.0xl012g/niL<5.OxlO-log/5（iS）<1.0xl0ng/5（）定量重更 性3%3%3%3%9 .核查周期在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核杳。一般每隔六个月核查一次。10 .相关记录仪器设备期间

12、核查记录。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：液相色谱仪期间核查规程文件编号:XY/WI (D) -02版本/修订：A/0实施口期：第1页 共4页02.液相色谱仪期间核查规程1 .目的在液相色谱仪两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2 .检查范围适用于本检测部所使用的Agilent HPLC 1260等气相色谱仪的期间核查。3 .核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重灾性。4 .使用的标准物质奈，浓度：mL ：苯甲酸标准溶液，mL山梨酸标准品：5 .检查依据JJG 705-200

13、2液相色谱仪检定规程；高效液相色谱使用说明书。6 .核查条件环境条件：仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰，接地良好；温度10-30'C,相对湿度低于85%o电源要求：电源电压220±22V,频率50±。仪器与试剂：秒表、万级分析天平、容量瓶50mL、微量注射器100uL、甲晦（色谱纯）、色谱用 水。7 .核查方法一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂口期和出厂编号，国内制造的仪器应标 注制造计量器具许可证标志。输液管路接II紧密牢固，在规定的压力范闱内无泄漏。仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。输液系统流量设定值误差1和流量稳定性5及应符

14、合表1的要求。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：液相色谱仪期间核查规程文件编号：XY/WI (D) -02版本/修订：A/0实施口期：第2页 共4页柱温箱柱温箱温度设定值误差£.：不超过±2C。稳定性不超过12。表1流量设定值、稳定性的要求流量设定值(mL/min)测量次数333收集流动相时间(min)1055允许误差Ss5%3%2%Sr3%X2%按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出11用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10-25min,称重。按式(1)、(2)计算和户一尸)S- 5晨00% (1)C* pS= mmxioo

15、% (2)八L、/心式中：£“一F,” =(W%)/(Pt)，流量实测值，mL/minoI匕一容量瓶+流动相的质量，g：W-容量瓶的质量，g;夕一试验温度下流动相的密度，g/mL； t一收集流动相的时间，min；月一同一组测量的算术平均值，mL/min：Fs一流量设定值，mL/min：Fm能一一同一组测量中流量最大值，mL/min：心1n一一同一组测量中流量最小值，mL/min：注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。检测器基线漂移和基线噪声检查紫外检测器

16、的基线噪声和基线漂移XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：液相色谱仪期间核查规程文件编号：XY/WI （D） -02版本/修订：A/0实施口期：第3页 共4页设置紫外吸收波长254rlm连接1V/AU档，满刻度吸收光度单位为2V。流动相100%甲晦，流量 min,参比池为空气，开机待基线稳定后，记录lOmin,计算基线漂移和噪声。2 KB（3）式中：Nd一检测器基线噪声；K衰减倍数B一测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AUo荧光检测器的基线噪声和基线漂移选用色谱柱，以85%甲醇/水溶液为流动相，流量为min。灵敏度选在最灵敏挡，激发波长 选在345nm,发射波长选在455nm。仪

17、器预热稳定后，记录基线30min,根据检测器的衰减倍数和测 得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，按式（3）计算基线噪声和漂移。定性、定量测量重更性的检查技术要求a.定性测量重复性误差（8次测量）RSD定性W%b.定量测量重复性误差（8次测量）RSD定量W%选择一种适当的标准溶液（eg：秦、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间 和峰面枳，连续测量8次，按式（4）,计算相对标准偏差RSD（%）。HS。-J|：（Xl刘及一1上尹00%（4）RSD定性侬量）即为定性定量测量重更性相对标准偏差。式中：X1-第i次测得的保留时间或峰面积；X-n次测得结果的算术平均值；i测量序号；n测量次数。检

18、测器检测限紫外检测器最小检测浓度在的色谱条件下，用微量注射器从进样口注入10 20uL 1X1。-*/的秦/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按式（5）计算最小检测浓度（按20uL进样计算）。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：液相色谱仪期间核查规程文件编号:XY/WI (D) -02版本/修订:A/0实施日期：第4页 共4页Cl_ 2NacV Hx20式中：C-最小检测浓度，g/mL；Nd 一基线噪声峰一峰高，mm：C标准溶液浓度，g/mL：H一标准溶液的色谱峰高，mm：V一进样体积，uLo荧光检测器最小检测浓度在中的色谱条件下，待基线稳定后由进样器注入102

19、0uL lxl0-5g/乙丙三醇水溶液，记 录色谱图，按式(5)计算最小检测浓度。8 .评定输液系统流量误差与稳定性应符合表1中的技术要求。检测器基线噪声与基线漂移、最小检测 应符合表2中的技术要求表2检测器技术指标检测器项目紫外-可见光检测器荧光检测器基线噪声不超过5x10-AU不超过5x10-FU基线漂移不超过 5xlO-3AU/h不超过 5x10-3 FU/h最小检测浓度不超过1X10'g/mL秦/甲醇溶液不超过lxl()-9g/"?L硫酸奎 宁/高氯酸水溶液9 .核查周期在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查。一般每隔半年核查一次。10 .相关记录仪器设备期间

20、核查记录。03.紫外可见分光光度计期间核查规程L目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：紫外可见分光光度计期间核查规程文件编号:XY/WI (D) -03版本/修订：A/0实施口期：第1页 共6页在设备的两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状 态，确保检验结果的准确性和有效性。2 .检查范围适用于本检测部所使用的Agilent紫外可见分光光度计Cary 60 （波长19001100皿）的期间 核查。3 .核查内容一般检查、波长示值误差与重复:性、基线噪声和基线漂移、透射比示值误差与重复性、杂散光、 吸收池的配套性。4 .使用的标准物质氧化秋溶液

21、，质量浓度：40g/L；4.2, 4-三氯苯（分析纯）；质量分数为1000重铭酸钾的mol/L高氯酸标准溶液：碘化钠标准溶液，浓度为L：亚硝酸钠标准溶液，浓度为L：1.2, 5nm光谱带宽下的氧化钛滤光片：光谱中性滤光片，使用波长220、360、420nm,半高波 长 260、 400、 470nmo5 .检查依据178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程；紫外可见分光光度计使用说明书。6 .核查条件环境条件：温度1035；相对湿度不大于85%；电源：电压为（220±22） V；频率为（50±1） Hzo仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场，无强气流及腐蚀性气体

22、。7检查方法一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂口期和出厂编号，国内制造的仪器应标 注制造计量器具许可证标志。仪器的各紧固件均紧固良好，各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常，指示器刻线粗细均 匀、清晰，数字显示清晰完整。吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：紫外可见分光光度计期间核查规程文件编号：XY/WI （D）-03版本/修订:A/0实施日期：第2页 共6页波长误差与波长重复性为便于描述计量性能要求，将仪器的工作波长分为三段，分别是A段（190340nm）、B段 （340"900nm）和C段（9001

23、100nm）。按照计量性能的高低将仪器划分为I、II、III> IV共四个级 别。A段、B段、C段每间隔lOOnm至少选择一个波长核查。非自动扫描仪器使用溶液或滤光片标准物质时，选取仪器的透射比或吸光度测量方式，在测量的波长点用空气 作空白调整仪器透射比为100%（0A）,插入挡光板调整透射比为0乐然后将标准物质垂直置于样品 光路中，读取标准物质的光度测量值，重及上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透 射比或吸光度，求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长4,连续测量三次。选择汞灯时，将汞灯置于光源室使汞灯的光入射到单色器入射狭缝，选取仪器的能量测量方式, 设定合适的增益，调整汞灯

24、的位置使能量值达到最大，然后，在峰值波长附近单向逐点测出能量最 大值对应的峰值波长，记录儿。自动扫描仪器根据选择的核查波长设定仪器的波长扫描范闱（如果波长扫描范围较宽允许分段扫描）、常用光 谱带宽、慢速扫面。小于仪器波长重灾性指标的采样间隔（如果不能设定波长采样间隔，应选取较 慢的扫描速度）。使用溶液或滤光片标准物质时，采用投射比或吸光度测量方式，根据设定的扫描参 数用空气作空白进行仪器的基线校正，用挡光板进行暗电流校正，然后将标准物质垂直置于样品光 路中，设置合适的记录范围，连续扫描三次，分别检出（或测量）透射比谷值或吸光度峰值波长4。使用低压石英灯时，按非自动连续扫描三次，分别检出（或测量

25、）能量的峰值波长儿。计算结果将每个测量波长按照式（1）计算波长示值误差：AA = 2-2 （1）式中：，一3次测量的平均值；九一波长标准值。按照式（2）计算波长重复性：6 =仆x -式中：Anax，4nun-分别是3次测量波长的最大值与最小值。噪声与漂移根据仪器的工作范围选取A段250nm, B段500nm, C段1050nm作为噪声的测量波长，500nm为 漂移的测量波长。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：紫外可见分光光度计期间核查规程文件编号：XY/WI （D）-03版本/修订:A/0实施口期：第3页 共6页XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：紫外可见分光光度

26、计期间核查规程文件编号：XY/WI （D）-03版本/修订:A/0实施口期：第4页 共6页设置仪器的扫描参数为：时间扫描方式（或定波长扫描），光谱带宽2nm （固定光谱带宽的仪器 不设），时间采样间隔（或枳分时间）Is,光度测量方式为透射比，记录范闱99kl01%,在每个测 量波长处设置参比光束与样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱 上最大值与最小值之差，即为仪器投射比100%噪声。在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%, 扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比0%噪声。自动扫描仪器，按上述要求测试透射比0$和100与噪声后，波长置于

27、500nm处，扫描30min,读 出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。最小光谱带宽具有笊灯的仪器选择笊灯的特征谱线，没有气灯的仪器选择汞灯（或）的特征谱线，选择最小 光谱带宽，按照方法记录笊灯或汞灯的特征谱线图谱，测量半峰宽即为最小光谱带宽。透射比最大允许误差和重更性用标准物质及标准吸收池、分别在235, 257, 313, 350nm处测量透射比三次。用透射比标称值为10% 20%, 30%的光谱中性滤光片，分别在440,546,635nm处，以空气为参 比，测量透射比三次。计算结果按式（3）计算透射比示值误差：T = T-Tit （3） 式中：了一3次

28、测量的平均值；丁” 一透射比标准值。按式（4）计算透射比重复性：名=&X - L （4）式中：Inwlxnn一3次测量透射比的最大值与最小值。杂散光选择、规定的杂散光测量标准物质，在相应波长处测量标准物质的透射比，其透射比值即为仪 器在该波长处的杂散光。A段用碘化钠标准溶液（或截止滤光片）于220nm，亚硝酸钠标准溶液（或截止滤光片）于360nm （鸨灯），10nm标准石英吸收池，蒸储水作参比，光谱带宽2nm测量其透射比值。B段棱镜式仪器，用截止滤光片，在波长420nm处，以空气为参比，测量其透射比值。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：紫外可见分光光度计期间核查规程文件

29、编号：XY/WI （D）-03版本/修订:A/0实施口期：第5页 共6页C段用H9于1420nm波长处，测量其透射比值，以空气为参比。对于需要测量仪器的低杂散光值时，使用衰减片，先测出衰减片的透射比值，再以衰减片为参 比，测量上述标准物质透射比值，两者透射比值的乘积即为杂散光。吸收池的配套性将仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸储水与220nm （石英吸收池）、440nm （玻璃吸收池），将 一个吸收池的透射比调至100%,测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。8 .评定波长最大允许误差仪器波长最大允许误差应符合表1的要求。表1波长最大允许误差级别A段B段C段IIIIIIIV波长重复:

30、性仪器波长重复性应满足表2要求。表2波长重及性级别A段B段C段IwwwIIwwwIIIwwwIVwww噪声与漂移仪器噪声与漂移应符合表3的要求。透射比示值误差与重兔性仪器透射比最大允许误差与重&性应满足表4的要求。表3仪器噪声与漂移的要求级别透射比为0%噪声透射比为100%噪声漂移IwwwIIwwwIIIwwwIVwww表4仪器透射比最大允许误差与重更性的要求级别A段B段最大允许误差重史性最大允许误差重史性I土w土wII土w土wIII土w土wIV土w土w杂散光仪器杂散光应符合表5的要求。表5仪器杂散光的要求级别A段B段c段220nm360nm420nm1050nmIwwwwIIwwww

31、IIIwwwwIVwwww吸收池的配套性吸收池配套性应符合表6的要求。表6吸收池配套性要求吸收池类别波长配套误差石英220nm工出苗440nm9.核查周期XXXXXXXXXXXXXX 有限公司作业文件标题：紫外可见分光光度计期间核查规程文件编号:XY/WI (D)-03版本/修订：A/0实施口期:在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查。一般每隔半年核查一次。10.相关记录仪器设备期间核查记录。54XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：离子色谱仪期间核查规程文件编号:XY/WI (D) -04版本/修订：A/0实施日期：第1页 共5页04.离子色谱仪期间核查规程1 .目的为使

32、离子色谱仪能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪 器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果 的准确性和有效性。2 .核查范围适用于本检测部所使用的离子色谱仪ICS-2100的期间核查。3 .核查内容外观检查、保留时间重更性、定量测量重复性、检出限、基线稳定性、分离能力、线性范围和 相关系数、输液系统、柱恒温箱温度控制。4 .使用的标准物质50ul的lmg/L氯化物标准溶液5 .检查依据JJG823-1993离子色谱仪检定规程。离子色谱仪ICS-2100使用说明书。6 .核查条件工作室内应排风良好，相对湿度低于85峪 工

33、作环境温度为1030, 8h工作时间内温度波动 不超过+3。电源电压：（220±22） V：频率为电源频率：（50±1） Hz。7 .检查方法仪器的外观.1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂口期、系列号（或编号）等。仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无 松动。仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。.1保留时间重灾性：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间5次，按式（1）计算其 相对标准偏差作为保留时间的重灾性误差。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：离子色

34、谱仪期间核查规程文件编号：XY/WI （D） -04版本/修订：A/0实施口期：第2页 共5页RSD 埠击=T .X - X 100% （1）保留 q n 1 T、3式中：RSD保留一一定量测量重好性相对标准偏差；T«-一某离子第i次测量的保留时间，min；T一一某离子保留时间的算术平均值,min； n一一保留时间重&测量次数； i一一测量序号。定量重好性：测定S°J,Na+和Ca2+,每种各连续进样测定6次，按式（2）分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重更性误差。1、（凡一田2 |(2)RSD 方铝= T - * = X 100%"1 n -

35、1 H式中：Hj一一某离子第i次测量的峰高（或峰面积）：H一某离子测量结果的算术平均值： n一一某离子重更测量次数: i一一测量序号。检出限：提高记录仪器灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度（C】g）进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度可按式（3）计算:/2HnCmin = Cs()(3)式中：Cmin最小检出浓度，Ug/g；1一一检测离子浓度ug/g；H一检测离子峰高，mm;HN基线噪声，mm基线噪声和基线漂移检杳调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为g的c校准液峰达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 min,线速取10mm/min,待基线稳定后，记录不小于30min的基线。不少于30

36、min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点（或最低点）的垂直距离为基线漂移。分离度：分别测定NOJSQ/-，NHj_K+和Ca"_Mg”各组校准液色谱图的离 子峰的保留时间和基线宽度，按式（4）计算分离度（R。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：离子色谱仪期间核查规程文件编号:XY/WI (D) -04版本/修订:A/0实施日期：第3页 共5页(4)线性范I制和相关系数线性范围：待基线稳定后，以最小检出浓度5倍作为起始浓度（5）起，按2、3、4倍依次递 增进样浓度测定响应电导率。绘制出响应值一浓度曲线。以低浓度直线段作外推响应直线，在外推

37、响应直线上任取一点K作垂线交于横坐标E,在垂线上取一点K'作95窜向应直线，该直线与实际响应 曲线交点所对应的浓度即为线性范围最高浓度。线性范围以Ch/S表示。相关系堂）由线性范围内所得的一，Na'和Ca"的浓度与响应值，按式（5）计算所检离子 的相关系数o二 空式出一田式中：Ci一一第i种溶液的浓度，ug/g;5一一某个离子的算术平均浓度，Ug/g：Hi一第i种溶液的峰高；B一某个离子浓度的算术平均峰高；n一一某个离子浓度的个数。输液系统系统的无泄漏核杳将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器, 在允许的压力范闱内，待压力平

38、衡后保持5min,用吸水纸检杳管路各接头处应无湿迹。流量设定值误差和流量稳定性误差检定在已确定无泄漏的条件下，按的表分别设定流量和收集排出液时间，使泵运转5min后，在流动 相泵的排出I I用己称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重更测定3 次，算平均值作为流量测定值，按式（6）计算流量测定值，按式（7）和式（8）计算流量设定误差 和流量稳定性误差。Ss =(F-Fs)/FgX100%,(7)SR=(Fm© FmE"FX100%XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：离子色谱仪期间核查规程文件编号：XY/WI （D） -04版本/修订：A/

39、0实施口期：第4页 共5页式中：Fm流量测定值，ml/min；W?一一容量瓶和流动相重量，g；一一容量瓶重量，g；Pl一一实验温度下流动相密度，g/cm3： t一一收集流动相时间，min；P一一用一种流量3次测定值得算术平均值，ml/min；£流量设定值，ml/min；max同一组测量中流量最大值，ml/min：F«iin同一组测量中流量最小值，ml/min。柱恒温箱温度设定值误差（）和控温稳定性误差（T。检查。将温度计插入柱箱，并设法固定，或将热电偶固定在柱箱中央（冷端在室温下），引线接到温 度测量仪表上，关好柱箱门。选取较低可控温度（20C）和较高可控温度（35C） 2

40、点作为控温设 定值。按仪器操作说明书步骤开始升温，待设定值温度稳定后，记下温度表上的实测指示值，以后 每隔lOmin重爱记录一次，共计7次，求出测定值的算术平均值。则设定值误差和控温稳定性误差 可表示为式（9）和式（10）。AT= T-T2 (9)Tc- Tmin(10)式中：T一一实测温度的算术平均值，； TS-一控温的设定值，。C；Tm改一一同一组测量中的最高温度值，"C：Tmin一一同一组测量中的最低温度值，°C。8 .评定重复性：保留时间重复性误差：SOf, Na'fO Ca2+ 均小于等于机 定量重复性误差:N（V, SO产，和Ca,均小于等于心检出限：最

41、小检出浓度不大于下表1所列要求。基线稳定性：基线噪声：不大于%FS。基线漂移：不超过+%FS。表1检测离子检出浓度检测离子crN03"Na-Ca2+检出浓度/（ug/g）< 0,005< 0,05< 0.05< 0.10XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：离子色谱仪期间核查规程文件编号：XY/WI （D） -04版本/修订：A/0实施口期：第5页 共5页分离度：下列各组分离离子的R§应分别不小于，FCr，NO3SO4 2，NHjK'和Ca" _Mg"。线性范围和相关系数：线性范围：§°一，

42、1+和以"均不小于102。线性相关系数：S°，Na+和Ca”均不小于。输液系统系统在允许压力范围内应无泄漏（一般控制的允许压力为5M巳）。泵流量设定误差（Sg ）和泵流量稳定性误差（Sr）应不超过下表2要求。表2泵流量设定误差与稳定性误差要求流量设定值/ （ml/min）测定次数（n）3333收集时间/min25151010ss+5%+4%+3%+2%Sn+3%+2%+2%+2%柱恒温箱温度控制温度设定值误差0T）和控温稳定性误差（T，）应不超过下表3要求。表3温度设定误差与稳定性误差要求控温设定值/2035测量次数（n）77Ar/+3+3Tc/+2+29 .核查周期在仪器

43、的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查。一般每隔半年核查一次。10 .相关记录仪器设备期间核查记录。XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：原子吸收分光光度计期间核查规程文件编号:XY/WI (D)-05版本/修订：A/0实施日期：第1页 共6页05.原子吸收分光光度计期间核查规程1 .目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2 .检查范围适用于本检测部所使用的火焰和石墨炉原子吸收光谱仪的期间核查。3 .核查内容波长示值误差与重灾性、光谱带宽偏差、基线稳定性、边缘能量、检出限、测

44、量重更性、线性误差、表观雾化率、背景校正能力4 .使用的标准物质表1标准物质溶液名称浓度不确定度空白体积分数为2% E铜g. ID1%(k=2)镉g. ID2%(k=2)氯化钠3%(k=2)5 .核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程：原子吸收分光光度计使用说明书。6 .核查条件环境温度：(1035)相对湿度：85%o电压(220+22) V,频率(50+1) Hz,并具有良好的接地。7 .检查方法一般检查按仪器设备操作过程对设备通电运行。检查气路系统是否可靠密封、不泄露。检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能健是否正常工作。XXXXXXXXXXXXXX

45、有限公司作业文件标题：原子吸收分光光度计期间核查规程文件编号：XY/WI （D）-05版本/修订:A/O实施口期：第2页 共6页基线稳定性在光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙焕/空气火焰，吸喷二次蒸储水或去离子水, lOmin后，用瞬时测量方式，或时间常数不大于，波长，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计 算）和瞬时噪声（峰一峰值）。检出限火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：, 或系列2:, 4g ，/一】铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三 次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A）求出工作

46、曲线的斜率（b）,即为仪器测定铜的灵敏度（S）。在与完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限：枭Tr-式中：/oi单次测量值； 心一测量平均值； n测量次数。CL=3sA/b （4）石墨炉原子化法测镉的检出限将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列l:,ng.mLT或系列 2:,ng.mL镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重更测定，取三次测定的平均值 后，按线性回归法（见附录A）求出工作曲线的斜率b,按公式（5）计算仪器测量的灵敏度。S=%式中：b工作曲线的斜率，Cng,mL-1） 1；V一一取样体枳，在与完全相同的条件下，对空白溶液

47、进行11次吸光度测量，并按公式（5）计算检出限： Ql = 3Sa/S测量重更性XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：原子吸收分光光度计期间核查规程文件编号:XY/WI (D)-05版本/修订：A/0实施口期：第3页 共6页火焰原子化法测铜的重更性在进行测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在范闱内，进行七次测定， 求出其相对标准偏差（RSD）,即为仪器测铜的重复性。计算方法如下：RSD = 空式"-2 x 100% 0）Tn n -1k式中：RSD相对标准偏差，%；h一单次测量值；1一测量平均值；n一一测量次数。石墨炉原子化法测镉的重灾性在测定时，选择系列标

48、准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在范闱内，进行七次测定，并求 出其相对标准偏差（RSD）,即为仪器测镉的重复性。计算方法见公式（7）o8 .评定依据评定依据见表lo9 .核查周期每半年进行一次，时间在两次外校之间完成。仪器维修或其他例外情况应及时进行。10 .相关记录仪器设备期间核查记录表1原子吸收分光光度计性能指标项目计量性能火焰原子化器石墨炉原子化器波长示值误差与重灾性波长示值误差不超过士,波长重 复性不大于同左光谱带宽偏差不超过土同左基线稳定性零点漂移吸光度不超过t15min； 瞬时噪声吸光度WXXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：原子吸收分光光度计期间核查规程文件编号:XY

49、/WI (D)-05版本/修订:A/0实施口期：第4页 共6页边缘能量谱线背景值/谱线峰值应不大于 2%,瞬时噪声吸光度应不大于同左检出限W4Pg测量重及性W与W5%线性误差W10%W15%表观雾化率不小于8%背景校正能力230倍同左06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：电感耦合等离子体质谱仪期间核查 规程文件编号:XY/WI (D) -06版本/修订:A/0实施口期：第1页 共4页1 .目的在电感耦合等离子体质谱仪两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是 否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2 .检查范围适用

50、于本检测部所使用的Agilent ICP-MS 7700等电感耦合等离子体质谱仪的期间核查。3 .核查内容一般检查、背景噪声、灵敏度、离子产生率、分辨率、检出限、稳定性。4 .使用的标准物质单元素标准溶液铅、怖、钢、银、被、锂lmg/ml；多元素混合标准溶液铅、钝、钢、银、镀、锂10mg/l：高纯硝酸溶液：5 .检查依据JJF 1159-2006四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范；电感耦合等离子体四极杆质谱仪（ICP-QXS）检定规程（国家标准征求意见稿）；ICP-MS 7700使用说明书。6 .核查条件环境条件：仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰，接地良好；温度23±2,相对湿度

51、低于70% o电源要求：电源电压220土22V,频率50±。核查设备：万级分析天平、刻度移液管（、）：刻度试管（5ml、50ml> 25ml）；容量瓶50mL、 氧气。蒸储水，高纯盐酸、硝酸、高氯酸。7 .核查方法仪器的外观.1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂口期、系列号（或编号）等。仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无 松动。气路、液体管道及连接头应连接好，无泄漏现象。仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。背景噪声核查XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：电感耦

52、合等离子体质谱仪期间核查 规程文件编号:XY/WI (D) -06版本/修订:A/0实施口期：第2页 共4页以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数9, 115, 209处的离子计数，分别测量20个数据，取其平 均值。7. 3检出限核查以18MQ高纯水进样,测量质量数9, 115, 209处的离子计数，积分时间s,分别测量11个数据, 用测量结果的标准偏差&的3倍除以Be, In, Bi的灵敏度S,结果即为各元素的检出限Q。(1)3sA灵敏度核查以1X10% Be, In, Bi混合溶液进样,测量质量数9, 115, 209处的离子计数，积分时间, 分别测量20个数据，取其平均值，分别扣除背景噪声后，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏 度 SMcps/(mg/1)o丰度灵敏度核查分别以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数132, 133, 134处的离子计数民匕，B皿B诩,积分时间 1S,分别测量10次；以lX10%g/l Cs溶液进样，测量质量数133处的离子计数积分时间 1S,测量10次；以20mg/lCs溶液进样,测量质量数132, 134处的