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文档简介

1、中心实验室玻璃比对检验方法比对目的: 明确玻璃仪器比对的标准操作规程, 保证所用玻璃量器均经过规定的比对, 并符 合国家专业标准相应的等级要求,保证溯源性。二 适用范围: 适用本中心实验室所有需玻璃仪器。三 责任:中心实验室检测人员。四 内容:4.1 具体对象及要求:4.1.1 需比对的对象为的滴定管、容量瓶、刻度吸管、移液管、比色管、量筒等 涉及数据溯源的玻璃仪器;4.1.2 依据 JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程要求,对滴定管、容量瓶、 移液管、量筒的容许误差应附页附表 1(见后)4.2 比对的原理以及所需条件:4.2.1 原理:根据不同温度下水的重量计算出量器容积。4.2.2

2、 条件:1, 比对室内(天平室)温度保持在(205C),水温与室温之差不应超过 2C。2, 所需辅助器材为:万分之一电子天平(已外校)、(0-50 C)温度计(已外校)、 具塞锥形瓶。3, 试剂:纯水(实验室纯水机即时自制) 。4.3 比对前准备:4.3.1 所有玻璃仪器, 在比对前应彻底清洗干净, 新买来的玻璃仪器很难保证无 油脂东西, 所以应彻底按清洗程序进行清洗并晾干待检, 对用于元素分析的玻璃 仪器应 30%硝酸中浸泡 24 小时以上;4.3.2 玻璃塞或缝隙活动处应打上适当润滑剂, 以免影响正常使用。 如是聚四氟 乙烯材质的不需打润滑剂,润滑剂常用有凡士林或高级别硅油;4.3.3 检

3、漏:滴定管需要经过检漏:将其固定在滴定台上,加水至 0刻度,拭去 管尖水滴, 15 分钟后读数液面不相差 1 个分刻度,活塞旋转 180 度后再重复检 查一次。对于容量瓶应检查盖子是否漏液。不漏液方可使用。4.4 比对方法: 方法有绝对比对法和相对比对法,实验室可以根据自己实际条件选择。4.4.1 绝对比对法: 主要用于滴定管、容量瓶、移液管、比色管、量筒的比对4.4.1.1 滴定管的比对方法: 加入与室温相同的纯水,静止15分钟,并记录水的温度。 按被校滴定管的容积分成五等份(10mL的取两等份),每次放出一份至已称至 恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出纯水、称量、直至完毕。 根据水温查表,计

4、算实际容积、比对值、总比对值。4.4.1.2 容量瓶的比对方法: 按容量瓶的容量称量。 以纯水充满容量瓶, 准确至标线, 同时记录水温, 切不可将水弄到容量瓶的内 外壁。 将充满水的容量瓶放置约10mi n,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于 标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。4.4.1.3 移液管、刻度吸管的比对方法:比对方法同滴定管, 只是无须将移液管容积等分成五等份, 一次称量即可, 注意 管尖处不能沾水。4.4.1.4 量筒的比对方法:其比对方法同容量瓶。4.4.1.5 比色管的比对方法:其方法同容量瓶。4.4.2 相对比对法:在很

5、多情况下, 容量瓶与移液管是配合使用的, 因此重要的不是要知道所用的容 量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。4.4.2.1 将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入 次数须为 5 或 10)。4.4.2.2 观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。重复上述操作两次。4.4.2.3 如果仍不相切, 可在容量瓶中作一新标线, 以后配合该支移液管使用时, 可以以新标线为准。4.5 结果处理:每次比对时应填写玻璃量器内部比对记录表 。经校验符合技术要求者准予使 用,不合格者报废。4.6比对周期及其他:461均为一次性比对,如玻璃仪器发生损坏影响使用,应废弃 五记录表

6、格:玻璃量器内部比对记录表 DTSYS-QP-24-R11附表1滴定管比对容许误差表标称容量/mL102550分度值/mL0.050.10.1容量允差/mLA 0.025 0.04 0.05B 0.050 0.08 0.10单标移液管容许误差表标称容量/mL125102050容量允差/mLA 0.007 0.010 0.015 0.020 0.030 0.05B 0.015 0.020 0.030 0.040 0.060 0.10刻度吸管(流出式)容许误差表标称容量/mL1251025分度值/mL0.010.020.050.10.2容量允差/mLA 0.008 0.012 0.025 0.05 0.10B 0.015 0.025 0.050 0.10 0.20容量瓶容许误差表标称容量/mL10255010020025050010002000容量允差/mLA+ 0.02+ 0.03+ 0.050.10+ 0.15+ 0.15+ 0.25+ 0.40+ 0.60B+ 0.04+ 0.06+ 0.100.20+ 0.30+ 0.30+ 0.50+ 0.80+ 1.20量筒(量出式)容许误差表标称容量/mL105010025050

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