奶粉中的三聚氰胺检测液相色谱质谱法

1、精选pptGB/T22388奶粉中的三聚氰胺检测液相色谱质谱法奶粉中的三聚氰胺检测液相色谱质谱法 2016.02.29精选ppt1 性质l三聚氰胺：别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 l物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；l相对密度：1570kg/m ；l熔点：在常压下，354分解；l升华温度：300；l溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 精选ppt化学性能l三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强

2、酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂精选ppt三聚氰胺检测原理（LC/MS/MS）l标准中：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法l本实验室用0.2 mol/L高氯酸溶液提取，增加了“样品经0.2 mol/L高氯酸溶液提取后加入10 mL二氯甲烷萃取”,离心，取上层过柱，内标法定量，固相萃

3、取净化步骤同标准。精选ppt检出限lHPLC/MS/MS：0.01 mg/kglHPLC:2mg/kg精选ppt检测流程：称样2.00 g, 准确加入0.2 mol/L高氯酸溶液9.8 mL、0.2 g/mL三聚氰胺内标溶液0.2 mL，均质，加入10 mL二氯甲烷，振荡，4000r/min 离心5分钟，准确移取5 mL上清液过混合性阳离子交换固相萃取柱（用前用3 mL甲醇、3 mL水活化），分别用3mL水和3mL甲醇淋洗柱子，再用3.0 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于50 氮气吹干，准确加入乙腈+水（9+1）2.0 mL，涡旋振荡，洗脱液用0.25 m微孔滤膜过滤，上机测定。精选p

4、pt流程图精选ppt标准曲线配制曲线工作液移取体积（mL）稀释至10 mL浓度（ng/mL）0.1g/mL0.220.551.0102.020内标0.2ug/mL0.510曲线浓度曲线浓度2、5 、10 、20ng/mL(各含内各含内标标10.0 ng/mL)精选ppt3色谱条件Time(min)0.01.02.04.54.68.0A%959550509595仪器型号：Agilent 1200-6410 LC/MS (08JL016)色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC 1.7 m流速：0.2 mL/min；柱温：30 ；进样量：5 L；流动相：A醋酸铵水B乙腈；梯度洗脱；Ir

5、on Source：ESI+；Capillary：4kV；Fragmentor：105；delta EMV：300；Gas Temp：110 ； Gas Flow：11L/hr；Nebulizer: 35psi。精选ppt注意事项l 每批检测样做样顺序为试剂空白、样品空白、样品加标、样品。l 加标回收：移取0.2 mL，0.1 g/mL标准溶液至样品中，相当于0.01 mg/kg添加水平，加入0.2mL 0.2 g/mL内标工作液，初测加标要选同等基质的样品做空白，样品复测做平行样，复测时如没有同等基质的空白样品则直接在样品中加标，加标量为初测时样品中的含量3倍，且加入内标量也应与三聚氰胺含量相当，样品提取液在过固相萃取柱之前稀释到合适的范围，取稀释液过固相萃取柱，且应保证最终上机工作液中内标的