葡萄糖氯化钠注射液的高质量分析报告

1、葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。(45g:4.5g:500ml)实验操作流程-:查资料，设计方案本容在中国药典2010版二部正文929页、药物检验技术、Baidu中查找到二:性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。鉴别：(1)葡萄糖 葡萄糖是还原性糖操作步骤 取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉(2)氯化物 本品显氯化物的鉴别反应。操作步骤 取供试品溶液lml ,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝孚撚 沉淀,分离沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。(3 )钠盐 本品显钠盐的鉴别反应。操作步骤

2、取钳丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。三：制剂常规检查（-）pH 值原理 酸度采用PH计法测定（PH值为3.5 5.5 ）步骤1标准缓冲液的配制精密称取在115±5°C干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,加水使溶解并稀释至50ml;精密称取在115°C±5°C干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g,加水使溶解并稀释至100ml。2依准确PH值对仪器进行校正 采用标准缓冲液校正仪器3. 用纯化水冲洗电极,用滤纸吸干,j各电极插入被测溶液中,待电极反应平衡,即为供试液的pH值，反复

3、测两次,取均值。（二）5羟甲基糠醒原理葡萄糖在高温加热灭菌时,易分解产生5-疑甲基糠醛,属于葡萄糖的杂质。5-疑甲基糠醛分子具共梔双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。操作步骤 精密臺取本品适星约相当于葡萄糖O.lg）,置50ml量瓶中加水稀释至刻虧摇匀照紫夕卜可见分光光度法，在284nm的波长处测定，吸光度不得大于0.25。（三）细菌毒素原理本品利用鳌试痢检测或呈化革兰阴性菌产生的细菌毒素，以判断供试品中细菌毒素的限呈是否符合规走。操作步骤1、根据緊试列灵敏度的标示值（入），将细菌毒素国家标准品或细菌毒素工作标准品用细菌毒素检查用水溶解,在漩涡混合器上混匀15分钟,然后制成2入、入0.5入

4、和0.25入四个浓度的毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。2、取分装有0.1ml緊试訓容液的10mmx75mm试管或复溶后的0.1m咬规格的礬试割100ml表示该条件下测定的旋光度对应的是100ml溶液中葡萄糖的含呈.17表示水合葡萄糖的分子呈180.16表示无水葡萄糖的分子星，同驚表示葡萄糖溶液在20摄氏度时的比旋度（这里取的是+52.75°）2010版中国药典规定含葡萄糖（C6H12O6H2O）与氯化钠（NaCI）均应为标示星的 95.0% 105.0%。1注意试管不能有气泡,测臺时必须将其两端擦干。试管使用后,应及时用水或蒸馆水冲洗干净，揩干藏好。4. 璜片

5、不能用不洁或硬质布、纸去揩,以免億片表面产生道子等。5. 仪器不用时，应将仪器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时,应按规走位置放置，以免压碎。2.氯化钠原理滴走前:HFIOH+ + FI-（呈黄绿色）；终点前:（AgCI）CZFI-（仍然呈黄绿色） 终点时：（AgCI）Ag+FI-=（AgCI）Ag+-FI-（黄绿色）（粉红色）试剂的准备1、硝酸银滴走液（0.1mol/L ）酉己制：取硝酸银17.5g ,加水适臺使溶解成1000mL ,揺匀。标走：取在110°C干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ,精密称走，加水50mL使溶解,再加环糊精溶液（1-5

6、0 ） 5mL,碳酸钙O.lg与荧光黄指示液8滴，用本液滴走至浑浊液由黄绿色变为微红色。每ImL硝酸银滴走液（0.1mol/L ）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液 的消耗星与氯化钠的取用星，算出本液的浓度,即得。2、荧光黄指示液：取荧光黄O.lg ,加乙醇lOOOmL使溶解，即得。3、氨试液：呈取浓氮容液400mL ,置于1000ml容星瓶中,加水稀释至刻度操作步骤用25ml移液管精密移取葡萄糖氯化钠注射液20.00ml置于250ml锥形瓶中，加30ml纯化 水，力Q2%糊精溶液5ml , 2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液58d ,用硝酸银溶液(0.1mol/L )滴定。标准溶液滴走

7、至溶液从黄绿色变至粉红色沉淀为滴走终点。记录消耗 的AgNOs标准溶液的体积。平行测走3次，计算样品中含Nacl的质星分数,每lml硝酸 银滴定液(O.lmol/ L)相当于5.844mg的NaCI。_VxTxFxio-3xV 支计算公式：氯化钠的标示呈=fV供为供试品的取样呈(ml) , S为标示星，即每支注射列的标示呈(g);每支容塾旨每 支注射剂的体积(ml)。实训注意事项1、为了防止胶体聚沉，滴走前应加入糊精溶液，为了防止生成氧化银沉淀，应控制溶液为 中性或弱碱性(PH7-10 )2硼砂用于调节pH,由于卤代银胶体微粒对待测离子的吸附力应略大于对旨示齐啲吸附力， 这样可使计量点前胶体微

8、粒吸附待测离子,当滴走稍过计呈点时,胶体粒子就能立刻吸附指示 割离子变色五:填写检验原始记录及检验报告葡萄糖氯化钠注射液质量分析的原始记录检验日期温度相对湿度检品名称剂型规格生产厂家批号效期检验依据检验目的、性状：标准规走:诙现象：结论二鉴别:1）葡韓标准规走： 翅现象：2 ）氯化物标准规走: 诙现象：3）钠盐标准规走： 实验现象： 检验人：三.制剂常规检查：结论:结论:结论：校对人：1） PH值酸度计型号:pHi=pH 2=pH3=pHi=pH 2 =pH3 =pH =两=标准规走：结论：2) 5起甲基糠醛可见分光光度计型号：温度：测走波长：比色皿：吸收度的记录Ai =A2 =A2 =Ai

9、=A2 =A2 =标准规走：结论：取样星:4)可见异物标准规走:实验现象：结论:检验人：校对人：四、含呈测定:(-)葡萄糖的含呈测定:旋光仪型号：Is旋光度的记录ai=a?=0(3 二ai=Q2 =Q3 =2、计算含量：计算精密度：（二）氯化钠的含呈测走：1.硝酸银滴走液的标走：基准物质氯化钠的恒重干燥2小时后mi=第一次恒重后称星m2= 第二次恒重后称星m3= 基准物质氯化钠的称呈围0.09000g -O.llOOg 氯化钠 mi:m2:m2:m3:W1 :W2 :硝酸银的消耗体积：V终：V终：V初：V初：VI :V2 :滴走液浓度计算:精密度的计算:2.氯化钠的含呈测定：V供二硝酸银的消耗

10、体积：Sq =F =V终：V终：V初：V初：VI :V2 :计算：精密度的计算：检验结果：检验人：复核人:检验日期:药品检验综合试验课题分工表课题名称葡萄糖氯化纳注射液质呈分析负责人茜指导教师冉启文茜课题分析方案的组织协调，检验报告的完成及辅助实验完成成茜性状鉴别员及左庭明兰制剂常规检查分琬晴田娟试列的配制工念廖曹兴氯化钠的含臺测走葡萄糖的含星测走左庭明试验设备的准备蔡晓凤整理word及制作ppt试验原始记录及检验报告预计完成时间200分钟备注葡萄糖氯化钠注射液的质量检验实验地点纟佥则任务完成200mi班级2010级大专药学时间n3班任务工序工序目标及目标1. 查阅资料，设计方案2. 性状3.

11、 鉴别4制剂常规检杳5.含量测定6填写检验原始记录及检验报告1学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2 熟悉注射剂的夕卜观性状检杳。3能依据中国药典（二部），正确使用沉淀 反应、钠盐与氯化物的鉴别反应。掌握药 物结构与理化性质之间的关系。4学会pH值、5疑甲基糠醛、重金属及细 菌毒素.可见异物检查。5能依据中国药典（二部），正确使用旋光 法测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的标 示百分含量，使用银量法测定匍甸糖氯化 钠注射液中氯化钠的标示百分含豊6 能正确填写相关检验原始记录及检验报 告单.实验方法分组讨论、独立操作仪器设备及试剂仪器 旋光仪、分析天平、称臺瓶,移液管（25.00mL）,烧杯 50mL）, 胶头滴管，玻璃棒，洗耳球，称星瓶s 100ml烧杯、10ml小星筒、酸式滴走管、250ml 锥形瓶、250ml容呈瓶、环糊精溶液碳酸钙、PH计试剂 葡萄糖氯化钠注射液、AgNOs溶液、荧光黄指示割、2%糊精溶液、2.5% 硼砂溶液纯化水、盐酸、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙、乙醇、浓氨溶液、无水隣 酸氢钠、磷酸氢钾、碱性酒石酸铜试液、钳丝检品名称生产单位剂型规格批号有效期包