铅酸蓄电池用极板检验技术条件

1、铅酸蓄电池用极板检验技术条件1. 范围2. 引用标准3. 术语、定义4. 产品分类5. 技术要求6. 试验条件7. 试验方法8. 判定标准9. 标志、包装和贮存铅酸蓄电池用极板1范围本附件规定铅酸蓄电池用极板的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标 志、包装、运输和贮存。本附件适用于涂膏式负极板、涂膏式正极板、管式正极板。2引用标准下列文件中的条款通过本附件的引用而成为本附件的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本附件，然 而，鼓励根据本附件达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本附件。GB/T

2、 626化学试剂硝酸GB/T 631化学试剂氨水GB/T 643化学试剂高锰酸钾GB/T 676化学试剂乙酸（冰醋酸）GB/T 694化学试剂无水乙酸钠GB 1245化学基准试剂（容量）草酸钠GB/T 1266化学试剂氯化钠GB/T 1294化学试剂酒石酸GB/T 1400化学试剂六次甲基四胺GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划（GB/T 2828.1-2003,ISO2859_1:1999,IDT）GB/T 2900.11蓄 电池名 词术语(GB/T 2900.11-1988,eqvlEC60486:1986)GB/T 6684化学试剂过

3、氧化氢GB/T 6685化学试剂氯化羟胺（盐酸羟胺）GB 6782食品添加剂柠檬酸钠GB/T 10111利用随机数骰子进行随机抽样的方法GB/T 15347化学试剂抗坏血酸3术语、定义下列术语和定义适用于本附件3.1干式荷电极板极板为干态且处于高层建筑荷电状态的极板3.2普通型极板极板为干态且处于低荷电状态的极板.3.3涂膏式极板外观术语和定义极板弯曲极板弧状变形极板活性物质掉块极板上活性物质脱高板栅，且形成穿透性缺陷极板表面脱皮有气泡活性物质之间层状剥离，但未形成穿透性缺陷极板活性物质凹陷极板上活性物质局部明显低于极板表面335极板四框歪极板对角线不相等极板活性物质酥松活性物质之间或与板栅之

4、间结合力变差3.4管式极板外观术语和定义丝管破裂丝管表面一处或多处相互脱离丝管散头丝管顶端发散.铅膏粘附。丝管外表面粘附活性物质。3. 4. 4空管丝管与板柵骨架之间没有活性物质。3.5极板组份术语和定义二氧化铅含量正极板中二氧化铅量占全部活性物质的百分数.氧化铅含量负极板中氧化铅量占全部活性物质量的百分数.硫酸铅含量极板中硫酸铅量占全部活性物质量的百分数铁含量极板中铁杂质量占全部活性物质量的百分数水份含量极板中水份量占全部活性物质量的百分数.3.6化学分析术语和定义标准溶液标准溶液是指含有某一特定浓度的参数的溶液.4产品分类4.1极板制造过程分类涂膏式负极板、涂膏式正极板、管式正极板.4.2

5、极板荷电状态分类干式荷电涂膏式负极板、干式荷电涂膏式正极板； 普通型负极板、普通型涂膏式正极板、普通型管式正极板 5.技术要求5.1极板外形尺寸、重量与外观质量要求极板外形尺寸、重量应符合产品图样的规定.极板外观质量要求涂膏式极板外观质量（见表1）表一涂膏式极板外观质量序号检杳项目标准范围1:极板弯曲:极板弧形弯曲度（弧顶与最长弧底之比）w 1.5%2极板活性物质掉块每片极板不允许大于三个单格3:极板表面脱皮有气泡:局部脱皮、有气泡、集中总面积w 5%4极板断裂深度与厚度之比w 1/3 ;面积w 4%5:极板活性物质凹陷:对角线差w 1.4%6极板断裂极板耳部；四框不允许断裂7极板活性物质酥松

6、按7.1.2测试,活性物质脱落不超过总面积的10%5.122管式极板外观质量见表2表2管式极板外观质量序号检杳项目标准范围1丝管破裂不允许显露活性物质2丝管散头不允许3铅膏粘附不允许4空管单根空管长度w 30伽,分散空管长度w 10 mm,且根数少于四分之一5极板弯曲极板弧形弯曲度（弧顶与最长弧底之比）w2%5.2极板组份要求正极板组份（见表3） 表3正极板组份项目指标%二氧化铅干荷电式正极板普通型极板普通型涂膏式正极 板普通型管式正极板> 80> 70> 60铁含量w 0.005w 0.005w 0.005水份含量w 0.5w 1w 1负极板组份（见表4）项目指标氧化铅干荷

7、电式正极板普通型极板w 10w 30铁含量w 0.005w 0.005硫酸铅w 3.5水份含量w 0.3w 0.56试验条件6.1外观性能检测仪器设备游标卡尺精度为0.05mm钢直尺精度为0.2 mm极板成分检测仪器设备及及化学药品分析天平精度为0.1mg;-分光光度计；-恒温干燥箱：-恒温水浴；-耐酸滤过漏斗G3;-实验室玻璃仪器必须符合国家标准；化学药品纯度为分析纯（特殊指定除外）.7试验方法7.1极板外观质量试验未特殊要求测定项目采用目测，但对于需要测量的项目可采用卡尺或直尺进 行检查.极板弯曲测定将极板扣置在水平工作台上，然后钢直尺与卡尺测量出弧顶高度和最长弧底 的长度,进行计算.7.

8、 1. 2极板活性物质酥松测定将同批的两片极板从1米高处，分别用不同面自由落在平坦的水泥地面上， 测定破坏程度。7.2极板组份二氧化铅含量测定方法原理在硝酸钾溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩作的过氧化氢又被 高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量.试剂和溶液- 硝酸（GB/T 626化学试剂分析纯）:1+1溶液.- 过氧化氢（GB/T 6684化学试剂 分析纯）：1+40溶液- 草酸钠（GB/T 1254 ）基本试剂.- 高锰酸钾（GB/T643）化学试剂量 分析纯:C （1/5KmnO） =0.1mol/l 标准溶液.分析步骤7.2.1.3.1 高锰酸钾标准

9、溶液配制1）配制称取3.30g （精确至0.01g ）高锰酸钾，溶于1050ml蒸馏水中，缓和煮沸 20min30min,于暗处放置7d,用耐酸滤过漏斗（G3）或玻璃棉过滤，滤液保 存于棕色磨口瓶中.2）标定称取在105C110C干燥2h的基准草酸钠0.2克（精确至0.0001g）,溶于50ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用C （1/5KmnQ） =0.1mol/l的高锰酸钾溶液 滴定至近终点时，加热至70r80C ,继续滴定至溶液呈浅紫红色保持 30 s. 按以上方法同时做试剂空白试验.3）计算高锰酸钾标准溶液浓度 C （1/5KmnQ）按公式（1）计算:(1)C (1/5KmnQ)=M(1/

10、2Na2c2o4)VX 1000式中：m-称取草酸钠的质量,单位g;v-消耗高锰酸钾溶液的体积,单位ml;M-(1/2Na2C2O4)-草酸钠的摩尔质量的数值,单位g /mol;高锰酸钾C(1/5KmnQ)=o.imol/I标准溶液.72132 二氧化铅测定称取全部通过120目筛试样0.4 g (准确至0.0001 g),于250nh三角杯中，加1+1硝酸15m,用移液管准确加入10ml(1+40)过氧化氢溶液，在轻轻摇动下溶解30min,使试样深解完全(试样中含有活性炭等填加剂不易判断时，可仔细观察无 小气泡发生即示溶解完全)，用C(1/5Kmn(4)=0.1mol/l高锰酸钾标准溶液，滴定

11、 至呈浅红色(30s不变).按以上方法同时同条件做试剂空白试验分析结果的表述二氧化铅含量以质量百分数表示，按公式(2)Cx (V0 V) x 0.1196 x 100X=m式中：C-高锰酸钾标准溶液的实际浓度的数值，单位mol/l;Vo-空白高锰酸钾标准溶液的用量的数值，单位m； m-试样质量的数值，单位g;0.1196-与1 ml高锰酸钾标准溶液C(1/5Kmn(4)=0.1mol/l相当的二氧化铅的质量的数值，g.722氧化铅含量测定1方法原理试样中氧化铅易于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在PH5-PH6的溶 液中，以醋酸钠和六次四基四胺溶液做缓冲剂， 二甲酚橙为指示剂，EDTA络 合

12、滴定之试剂和溶液- 乙酸（GB/T 676化学试剂量 分析纯）：5%溶液,5ml冰乙酸与此相关95ml水混合-氨水（GB/T 631化学试剂量 分析纯）:1+1溶液.- 无水乙酸钠（GB/T694）:20%溶液，称取20 g.无水醋酸钠溶于 98ml水中加1ml2ml冰乙酸溶液至 PHA PH6.- 六次甲四胺（GB/T 1400化学试剂量 分析纯）：20%溶液- 二甲酚橙:0.5%溶液，加二滴氨水- EDTA:C （ Ci0Hi4N>O8Nc22H2Q） =0.05 mol/l 标准溶液.7.2.2.2.1 标准溶液EDTA配制1）配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500m

13、l含有1g氧化钠的水中， 用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中，用水稀释至1000ml混匀.2）标定称取0.4g （准确至0.0001g）纯铅（含铅99.99%以上）于300ml三角烧杯中，加15ml 1+4硝酸溶液，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶 尽氮氧化物，取下稍冷加水至100ml,用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5 ml 20%L酸钠溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲本分橙指示剂，在溶液的PHAPH6用配制的C （Ci0Hi4N2Q3Nc22F2Q） =0.05 mol/l标准溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色

14、，3）计算EDDTAS准溶液对氧化铅的滴定度T,按公式（3）MX 1.0772T= (3)V式中:m 称取纯铅的质量的数值，单位g;V EDTA标准溶液的用量的数值，单位ml;1.0772铅换算成氧化铅的系数.72222 分析步骤称取3g（准确至0.0001g ）全部通过120目筛试样,于盛有60 ml 5%醋酸的 250ml烧杯中,搅拌溶解30 min,以慢速滤纸过滤于250ml瓶中,用5%勺醋酸溶液 洗净烧杯和残渣中的铅离子（整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化），并洗至刻度处，摇匀.残渣保留分析硫酸铅.用移液管吸取25 ml于250ml 三角杯中，加水稀释至80ml100ml用

15、1+1氨水调溶液至PH4 PH6加5ml 20% 醋酸钠溶液,3ml 20%六次甲基四胺溶液 ，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（Ci0Hi4N2QNa?2”Q =0.05 mol/l标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色.分析结果的表述氧化铅的含量Xi以质量百分数表示按公式（4）计算:X Vx Vi X 100Xi =MX V2式中:T EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度的数值,单位g/ml;V EDTA标准溶液的用量的数值,单位,ml;Vi试液总体积的数值，单位ml;V2分取试液的体积的数值,单位ml;M试液质量的数值，单位g.硫酸铅含量测定方法原理硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化

16、钠的溶液中，所生成的二价铅离子,采用EDTA铬合滴定之.7.232试剂和溶液-氯化钠（GB/T 1266化学试剂级 分析纯）：25%溶液和10熾液；- 冰乙酸（GB/T 676化学试剂级 分析纯）：- 六次甲基四胺（GB/T 1400化学试剂级 分析纯）：饱和溶液；- 抗坏血酸（GB/T 15347化学试剂级分析纯）：-以下试剂同氧化铅（）的分析.7.233分析步骤用移液管吸取25 ml试液，于250 ml三角杯中,加水稀释至80 ml100 ml, 用1+1氨水调溶液至PHAPH6加5 ml 20%乙酸钠溶液,3 ml 20% 六次甲基 四胺溶液,3 ml饱和六次甲基四胺（硫脲）,0.1g抗

17、坏血酸,三滴0.5%二甲酚橙指示剂,用C （C10Hi4N2OBNc22H2O） =0.05 mol/lEDTA 标准溶液滴定至溶液变为亮黄 色.分析结果的表述硫酸铅含量X2以质量百分数表示，按公式（5）计算：TX VX V1X 100(5)单位g/ ml;X2=mX V2式中：T EDTA标准溶液对硫酸铅的滴定度的数值V EDTA标准溶液的用量的数值，单位ml;VI 试液总体积的数值,单位ml;V2 分取试液的体积的数值,单位mlm试样质量的数值,单位g;724水份测定724.1分析步骤以极板的四角和中心五点作位基点，取下总量不少于10克的活性物质混合 物，用分析天平进行称重（准确至0.01

18、克），然后放入温度105C± 5C的恒温干燥 箱内180min后,取出放入干燥器内中冷却至室温，立刻用分析天平进行称重，记 录烘干前后重量进行计算.分析结果的表述吸水量X以百分数表示，按公式（6）计算：m-m1X= （6）m式中：n极板烘干前重量的数值,单位g； m 极板烘干后重量的数值，单位g.铁含量方法原理在PH4-PH6的溶液中二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，借此进行比色测定， 铅及其他干扰素用EDTA西石酸掩蔽.试剂和溶液- 硝酸（GB/T 626化学试剂分析纯）1+4溶液；- 酒石酸（GB/T 1294化学试剂分析纯）：20%容液； EDTA:30% 溶液,每100 m1

19、中含15 m1氨水;- 柠檬酸钠GB/T 6782化学试剂分析纯）：30%溶液；- 盐酸羟胺GB/T6685化学试剂 分析纯）：10%溶液；- 氨水GB/T 631化学试剂 分析纯）:1+1溶液；- 邻菲罗啉:0.1%溶液.加热溶解；- 铁标准贮存溶液，准确称取0.1000 g纯金属铁丝（含铁99.95%以上）于100 m1烧杯中.加入10 m 1 1+1硝酸溶液.低温加热溶解后，驱除氨基酸氧化物， 取下冷却移入1000 m1容量瓶中,用7%i肖酸溶液洗涤释至刻度,摇动匀.此溶液1 m1 含 0.0001 g 铁；-铁标准溶液：用移液管吸取10 m1铁标准贮存溶液于100 m1容量瓶中,用水稀

20、释至刻度,摇匀，此溶液1 m1含0.00001 g铁.7.2.5.3.1 标准曲线的绘制在六个50 ml容量瓶中依次加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铁标准 溶液,用水稀释至40 ml加3 ml盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液到PH4- PH6,加5 ml 0.1%邻邦菲罗啉溶液,用水稀释至刻度.摇动匀在20T以上室温放置3min. 取部分溶液于3 cm比色皿,以试剂空白溶液为参比.在510nm波长处,依次测量各 溶液.的吸光度，以铁含量为横座标，相应的吸光度为纵座标、绘制标准曲线.72532 试样的测定称取0.5g （准确至0.0001 g ）试样,于100 ml

21、烧坏中,加1+4硝酸溶液10 m1,2 ml 20%酒石酸溶液，加热溶解，用水洗杯微沸除去氮氧化物 ，冷却.加5 m1 30%EDT溶液,5 m1 30%柠檬酸钠溶液,3 m1 10%盐酸羟胺溶液,用1+1氨水调溶 液至PH4- PH6加5 m1 0.1%邻菲罗啉溶液,以下操作按绘制标准曲线.以试剂空 白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量.按以上方法同时做试剂量空白试验.分析结果的表述铁含量X以质量百分数表示，按公式（7）计算：m 1X=X 100% （7）m式中：m自标准曲线上，查得的铁含量的数值，单位gm称取试样质量的数值,单位g.8验收规则8.1极板批的形成、批量极板批

22、的形成产品应汇集成可识别批，每批由型号、同等级，同类、同尺寸和同成分，在基本相同的时段和一致的条件下制造的产品组成。8. 1. 2极板批的批量极板批按片计算。一个批极板为（100035000）片。超过35000片的形成 两个以上批。8. 2极板样品的抽取同批极板采用简单随机抽样的方法抽取，随机抽样的方法采用GB/T10111或供需双方协商确定。8. 3极板质量检查的抽样与判定极板经过极板外观性能检测和极板成分检测全部合格后，该批极板确定为 合格品；用于检测极板必须是在 60天内生产的。8. 3. 1.极板外观性能检测抽样方案采用一次抽样方案，极板批的合格质量水平（AQL为2.5，检查水平为一 般检查水平U,检查的严格度为正常检查。其抽样方案见表5.表5正常检查一次抽样方案（AQ2.5 ）极板批量件极板样