分离、提纯、气体的检验及常见气体的实验室制备

1、（二）分离、提纯、气体的检验及常见气体的实验室制备 【高考说明】1. 常见物质分离和提纯;常见离子和气体的检验。2. 掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）【重难点】常见物质分离、提纯、检验、常见气体的实验室制备、除杂、干燥、检验、收集、性质探究、尾气处理。【课前预习区】1、下列有关除杂的实验操作合理的是 （ C ）A 除去二氧化碳中混入的少量一氧化碳：通过适量的氧气后点燃B 除去氧气重少量氮气 ：是气体通过炽热的铜粉C 除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D 除去氯化钠中少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发，结晶2、（13全国）下列实验中，所采取的分离方法与

2、对应的原理都正确的是（D）选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3中混有的NaCl 重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏二者的沸点差别较大3、下图是常见的制取和收集某些气体的实验装置。分别在表格中选择填写制备装置和收集装置（选择4、5时要指明“长进短出”还是“短进长出”）123451.用Zn与稀盐酸反应制H2 ；2.用CaCO3与稀盐酸反应制CO2 3.用固体NaOH和浓氨水制NH3 4.用Cu与稀HNO3反应制NO 5.用MnO2与双氧水反应制O2 6.碳酸钠与浓硫酸SO2 7.用MnO2

3、与浓盐酸反应制Cl2 8.氯化铵与氢氧化钙制NH3序号反应装置收集装置序号反应装置收集装置15263748【课堂互动区】 一物质分离、提纯、检验烘干灼烧浸泡海带海带灰海带灰悬浊液残渣含碘离子的溶液操作（1）操作（3）适量Cl2含碘水溶液操作（2）试剂A下层含碘有机溶液碘单质【典型例题1】下列从海带提取碘的流程，回答下列问题： 1、实验室制备的Cl2会含有少量的H Cl，除去H Cl常将混合气体通过盛有 试剂的 装置除去。2、海带烘干灼烧时，需要的的仪器是 。3、试剂A为 ，选择A的依据：_，如何证明操作（2）后碘已经被萃取完全了？_4、操作（3）为_ _用到的主要玻璃仪器为_ ， 【规律总结1

4、】1分离提纯物质遵循的原则：不增，不减，能转化，易分离 2以“测定硫酸钠和氯化钠混合物中硫酸钠质量分数时，加入过量氯化钡溶液，测定硫酸钡质量 ”为例，常考的知识点：（1）如何判断SO42-是否沉淀已经完全？（2）过滤完毕为何要洗涤沉淀？ 如何洗涤沉淀？ (3) 如何判断沉淀是否洗涤干净？【变式训练1】已知FeSO4在不同条件下分解得到的产物不同，可能是FeO和SO3，也可能是Fe2O3、SO3和SO2。某研究小组探究在酒精喷灯加热条件下FeSO4分解的气体产物。已知SO3的熔点是16.8，沸点是44.8。 FeSO4 （1）装置的试管中不装任何试剂，其作用是_，试管浸泡在50的水浴中，目的是_

5、。（2）装置和装置的作用是探究本实验气体产物成分。请完成实验设计，填写检验试剂、预期现象与结论。限选试剂：3 mol·L1 H2SO4、6 mol·L1 NaOH、0.5 mol·L1 BaCl2、0.5 mol·L1 Ba(NO3)2、0.01 mol·L1酸性KMnO4溶液、0.01 mol·L1溴水。检验试剂预期现象和结论装置的试管中加入_。产生大量 ，证明气体产物中含有SO3。装置的试管中加入_。(1)_(2)_（3）装置的作用是防止尾气污染环境，烧杯中应加入的试剂是 。【答案】（1）防止溶液倒吸入装置 防止SO3液化或凝固（

6、2）检验试剂预期现象和结论装置的试管中装有BaCl2溶液。产生大量白色沉淀，证明气体产物中含有SO3。装置的试管中装有酸性KMnO4溶液。(1)若溶液紫色褪去，证明气体产物中含有SO2；(2)若溶液紫色无明显变化，证明气体产物中不含SO2；或：检验试剂预期现象和结论装置的试管中装有溴水。(1)若溴水橙色褪去，证明气体产物中含有SO2；(2)若溴水橙色无明显变化，证明气体产物中不含SO2；（3）NaOH溶液 【规律总结2】（1）物质的检验主要包括：常见阳离子（NH4+、Fe2+、 Fe3+、Al3+、Cu2+）的检验常见阴离子的检验（OH-、Cl-、SO42-、CO32-等） 常见气体的检验（H

7、2、O2、CO2、 SO2、 Cl2等）。物质检验操作：取试样，加试剂，说操作，观现象，得结论。(2)常见干扰离子的检验方法。溶液中存在SO42，干扰离子CO32 或者 SO32？：处理方法：先加足量稀盐酸排除干扰，再加BaCl2 溶液检验。 (SO32 检验不可以加HNO3和 Ba(NO3)2)溶液中存在Cl，干扰离子SO42：处理方法：先加足量Ba(NO3)2溶液排除干扰，再加AgNO3溶液检验.不能加BaCl2溶液，会引入Cl。 溶液中存在Fe2+，干扰离子Fe3+：处理方法：选择高锰酸钾溶液，不能加氯水再加硫氰化钾溶液【变式练习1】某同学在探究废干电池内的黑色固体回收利用时，进行如图所

8、示实验：查阅教材可知，普通锌锰电池的黑色物质主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质。请回答以下问题：(1) 操作的名称是 ；操作的名称是 ；（2）操作灼烧滤渣时所用主要仪器有酒精灯、玻璃棒、 、 和三脚架；操作灼烧滤渣中的黑色固体时，产生一种使澄清石灰水变浑浊的气体，由此推测滤渣中还存在的物质为 。(3) 操作的试管加入中所得黑色滤渣，试管中迅速产生能使带火星的木条复燃的气体，据此可初步认定黑色固体为 。(4)该同学要对滤液的成分进行检验，确认含有NH4Cl和ZnCl2，若想从滤液中得到溶质固体，还应进行的操作是 ，该过程使用的仪器与固体灼烧相比，不同的仪器是 ， 过滤后，若要将所得

9、的溶质固体中的物质加以分离，可用 法。【答案】（1）溶解 过滤 （2）坩埚，泥三角 C(碳) (3)二氧化锰（MnO2） （4）蒸发浓缩、冷却结晶、不用泥三角，将坩埚换成蒸发皿、 加热【规律总结2】写出下列溶液得到晶体步骤，并体会规律？（1）从氯化钠溶液得到食盐晶体：（2）CuSO4· 5H2O的溶液得到食盐晶体：（3） 从溶液硫酸亚铁溶液中得到绿矾晶体及硫酸浓度影响。（4）从FeCl3溶液中得到FeCl3.6H2O晶体的操作为：（5）根据Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线，从Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液得到Na2SO4固体和较纯净的Na2Cr2

10、O7溶液。20604080T/Na2Cr2O7·2H2ONa2SO4Na2SO4·10H2O20406080S/g【参考】 （1）加热蒸发，用玻璃棒不断搅拌，当出现较大量晶体时，停止加热，用余热蒸干。 。（2）“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤” （3）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。若硫酸试剂的浓度过小会导致不利于晶体析出。（4） 在HCl的氛围中，加热浓缩，冷却结晶，过滤（5）：将Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液加热浓缩，然后趁热过滤可得到Na2SO4固体和较纯净的Na2Cr2O7溶液。二、气体的制备流程【典型例题2】某班同学设计氨催化氧化实验(在催化剂存在时氨被氧气氧化生成N

11、O和H2O)，并将制得的NO进一步氧化为NO2，再用水吸收NO2并检验HNO3的生成。可供选择的固体药品有：NH4Cl、Ca(OH)2、KClO3、MnO2、CaO可供选择的液体药品有：浓氨水、过氧化氢、浓盐酸、水可供选择的仪器有：如图另有铁架台、铁夹、铁圈、乳胶管若干，可供选择。设计实验时，A和B两个制气装置允许使用两次，其余装置只能使用一次。（1）若制取氨气用B装置，则发生反应的化学方程式为 。氨氧化制NO的化学反应为_，该反应应在装置_中进行。（2）为快速制NH3和O2，制取NH3的装置最好选择_，其化学反应方程式为_；制取O2的装置最好选择_，其化学反应方程式为_。（3）各仪器按气流方

12、向连接的正确顺序为A、BG C E （按装置先后顺序排列）（4）如果实验前需收集一试管的氨气，如何采用一种简易方法检验试管中氨气是否集满（简述操作、现象和结论） （5）装置C的作用是_。（6）若经充分反应，从H中排出的气体对大气不会造成污染。装置E的使用方法是将E倒置，为进气口，为出气口，插入H装置中.H中溶液变红，其原因是（用化学方程式表示）_。【答案】（1）2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O ; 4NH3+5O24NO+6H2O F（2） A，NH3·H2O+CaONH3+Ca(OH)2 A，2H2O2 = 2H2O + O2 （3）A、BGDFCEH（4）将湿

13、润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒上靠近试管口，若试纸变蓝则收集满（5）除去过量的NH3和生成的H2O。（6）4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3。【规律总结3】思考气体的制备的操作顺序和各分装置注意的问题，如何检验装置的气密性？操作顺序：（装置连接气密性检查装固体药品加液体药品气体制取）仪器接口的连接：吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。净化（干燥）装置的先后顺序：考虑干燥与除杂质的顺序时，若采用溶液除杂，干燥在后；若采用加热除杂 ，则干燥在前； 两种气密性的检查 1、将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住

14、容器（试管可用一只手握住，如左图；复杂仪器还可微热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。概括为：微热看气泡，静置看液面（又称整体法）。2、如左图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的漏气；概括为：注液静置看液面（又称局部法）。【变式练习2】利用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450500），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。相关信息如下：四氯化硅

15、遇水极易水解；硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/57.712.8315熔点/70.0107.2升华温度/180300162（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。（2）装置A中g管的作用是 ；装置C中的试剂是 ；装置E中的h瓶需要冷却的理由是 。（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 （填写元素符号）。（4）写出尾气处理的离子方程式：_。（5）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素

16、还原成Fe2,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2MnO48H5Fe3Mn24H2O滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。某同学称取5.000g残留物后，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×102 mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是 。【答案】（1）MnO24H2ClMn2Cl22H2O；（2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集；（3）Al、P、C

17、l； （4）Cl2 +2OH- = Cl - + ClO- + H2O （5）否；KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点；4.480%；【规律总结4】总结总结如何保证实验仪器装置的流畅和安全：（防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防泄漏、防堵塞等）。1、 若制备的物质极易潮解、水解（如SnCl4、AlCl3等），则需在尾部加装干燥装置，以防空气中的水蒸气进入造成水解使产品不纯。2、 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用经典仪器有： a b c d a用于NaOH吸收Cl2 、NO2、H2S等；b用于收集少量气体然后处理；c收集极易溶且溶解很快的气体。如HCl、SO2、NH3等；d 、用于

18、处理难以吸收（有毒）且可燃的气体。如H2、CO等。3、防倒吸安全装置 4、防堵塞安全装置： 5.气体测量装置及使用注意问题读数时注意以下两点：调节使容器、量筒内的液面相平；视线要与溶液的凹面的最低点相切。【课后巩固区】 1.下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是 （B）A苯和水 B苯和汽油CCCl4和水D酒精和水2.现有三组混合液：四氯化碳和氯化钠溶液乙醇和水 溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（C）A分液、萃取、蒸馏B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取D蒸馏、萃取、分液3.下列装置或操作能达到实验目的的是（ C ）3如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置若用过氧化氢和

19、催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为 ( C ) A BC D4、为了证明在实验室制备得到的Cl2中会混有HCl，甲同学设计了如下图所示的实验装置，按要求回答下列问题。AgNO3abCu粉粉cd浓H2SO4ef(1)请根据甲同学的示意图，实验装置从左至右的连接顺序为：装置 ；(2)装置中玻璃仪器的名称_、_、_、_；(3)实验室制备Cl2的离子方程式为_；(4)装置中Cu的作用 (用化学方程式表示)；(5)乙同学认为甲同学实验设计仍然存在缺陷，不能证明最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种。为此，乙同学提出气体通入装置之前，要加装一个检验装置，以证明最终通入AgNO3溶液中的气体只

20、有一种。你认为装置应放入 。如果最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种，装置应观察到的现象 。(6)丙同学看到乙同学设计的装置后提出无需多加装置，只需将原来烧杯中的AgNO3溶液换掉。你认为应将溶液换成 ，如果观察到 的现象，则说明甲的实验不可靠。(7)实验结束，处理多余Cl2的常用试剂是_，有关反应的化学方程式为_。【答案】(1) (2)酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管 (3) MnO2 + 4H+ + 2Cl Mn2+ + 2H2O + Cl2 (4)Cl2 + Cu CuCl2 (5)湿润的KI淀粉试纸(或润湿的有色布条) 试纸不变蓝(或有色布条不褪色) (6)紫色石蕊试液 紫色石蕊试液

21、变红又褪色 (7)NaOH (2分) Cl2 + 2NaOH = NaCl + NaClO + H2O 5在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在110nm之间）下图所示AE为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题（1）实验室制取、收集干燥的NH3，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选填字母）：a接 ， 接 ， 接h；（2）向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是 ，试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式 ；（3）在浓CaCl2溶液和NH3用量正确的情况下，CO2不足或过量都会导致纳米级碳酸钙产量下降，若CO2过量溶液中大量存在的离子有（不考虑弱电解质的电离和盐类水解产生的少量离子）_,（4）取反应后去除CaCO3的溶液分别做以下实验，下列实验判断合理的是：_ A滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀说明CO2一定不足 B滴加少量盐酸，若有气泡，CO2一定过量 C