GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

1、江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：校核人及日期：审核人及日期：页脚内容71.目的采用上壤质疑铅、镉的测立石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 17141-1997对上壤里而的铅、镉的测试 进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规泄一致，并按照该方法做基础实验，验 证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。2 .方法原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预 先设泄的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体

2、成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离 解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228. 8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳 条件下，通过背景扣除，测上铅镉的吸光度。3-试剂和材料的验证3 1试剂的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合 要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馅水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二钱优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是3.2标准物质的验证名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合 要

3、求铅标准溶液50mL / 瓶北京坛墨质检 科技有限 公司GBW(E)0828251622112018. 8市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL / 瓶北京坛墨质检 科技有限 公司GBW(E)0828221616132018. 8市售有证标准样品是土壤标准物质 样品100g地球物理地球 化学勘查研究 所GBW07401(GSS-I)2020. 5市售有证标准样品是土壤标准物 质样品100g地球物理地球 化学勘查研究 所GBW07403 (GSS-3)2020. 5市售有证标准样品是上壤标准物质 样品100g地球物理地球 化学勘查研究 所GBW07407 (GSS-7)2020. 5市售有证标准样

4、品是3 3材料的验证无4 .仪器和设备的验证4 1仪器的验证划称厂家型号技术参数是否经过检 定和校准标准要求是否符合 标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的 参数是无是移液枪(10. 00mL, 1000 u Lt 200 uL)BRAND参考检定或者校准证书的 参数是无是电子天平SartOriUSSeCUra224-ICN参考检怎或者校准证书的 参数是无是电热鼓风干燥箱上海一恒科学仪器有限 公司 DHG-9070A参考检左或者校准证书的参数是无是4. 2设备的验证名称厂家规格级别标准要求是否符合标 准电热板力辰科技450mmX300mm无无是容量瓶天津玻璃仪

5、器厂50. 00mLAA是聚四氟乙烯堆摒绍兴市上虞 舜龙实验仪 器厂50mL无无是容星瓶天津玻璃仪 器厂100. 0mLAA是刻度移液管江苏泰州仪 器厂10. 00mLAA是5.环境条件验证环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试 剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后 废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴 手套口罩是6.样品的验证6. 1 采样方法：HJA 166-2004o6. 2样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。6. 3样品制备:将采集的上壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至MOg,缩分至100g.缩分后的上样经 风干

6、后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2nlm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的_£样 研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。6. 3.1消解准确称取0.10.3g （精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯划竭中，用水润湿后加入5mL盐酸，于 通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝 酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热Ih左 右，然后开盖，电热板温度控制在150 ° C,继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常 摇动堆祸。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖

7、，使黑色有机 碳化物分解。待用摒壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补 加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下划竭稍冷，加入工mL (1+1)硝酸溶液，温热 溶解可溶性残渣，全量转移至25. 00 mL容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二彼冷却后用水定容至 标线，摇匀。6. 4样品质控样制备：6.4. 1空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按 相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液C6 . 4. 2质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。7.分析步

8、骤7 . 1曲线建立于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0. 50mL 1. 00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL 5. 00mL 浓度为 Img/L 铅标准使用液，再依次加入 0. OOmlO. lOmLO. 20mL> 0.30mL、0.40mL、0.50mL、0. 60 mL 浓度为 500 ug/L镉标准使用液，加入12nli 5%磷酸氢二钱，再分别用1%硝酸定容至刻度。瓶号1234567铅标准使用液(mL)0. 000. 501.002.003. 004.005. 00铅浓度(Hg/L)0. 005.0010.020.030.040.0

9、50.0镉标准使用液(mL)0. 000. 100. 200. 300. 400. 500. 60镉浓度(u g / L)0. 000. 501.001.502. 002.503. 007.2曲线的测定调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测泄吸光度。7.3样品的测定上机测左样品的吸光度。8 .结果计算与表示土壤桦品中铅、镉的含ftlV(Pb (Cd>. mg / ks)按式 计算:式中：C试液的吸光度减去空门试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含ft. Ug/L= 1：试液足容的体积，mL;窃一称取试样的/-试样中水分的含9 .验证方案与结果评价9.1 标准曲线验证方案与结果评价分

10、别配制一系列的铅镉标准系列溶液,铅标准系列溶液浓度含量分别为5.0ng/Ld0. Oug/C 20.0ug/L 30.0ug/L 40. Oug/L 50.0ug/L,镉标准系列溶液浓度含疑分别为 0. 00 u g / L> 0. 50ug/L. 1.00ue/L. 1. 50Pg/L. 2. 00 u g / L. 2. 50 u g / L 3. 00 - / L 使用石墨炉原子吸收仪测左, 测得响应值，以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线，标准曲线的相关系数不得低于0.995.测试项L1铅曲线点1234567浓度(pg / L)0. 005. 0010. 0020. 0030. 004

11、0. 0050. 00扣空白响应值(吸光0. 0000.0760. 1770. 3490. 5140. 6380. 786曲线b (斜0. 01696a (截距)0. 00000线性相关系数r=0.997966系数下限0. 995符合性判断符合测试项目i门曲线点1234567浓度(pg / L)0. 000. 501.001. 502. 002. 503扣空白响应值(吸光0. 0000.0550. 1200. 1640.2190. 2550. 302曲线b (斜0J 1995a (截距)0. 00000线性相关系数r=0.998457系数下限0. 995符合性判断符合9. 2方法检出限验证方案

12、与结果评价9.2. 1将空白试料按试料的测左步骤，测泄口次，计算出方法检测限，其数值不得高于标准 方法要求的检出 限。MDL =ZS 10. 0, 991式中：MDL方法检出限：斶。99)样品平行测左M次时，自由度为10,置信度为999狂H t取值为2. 764：SD 11次平行测左的标准偏差。项目No.空白测量值 (mg / kg)测试结果SD 值方法检出限 (mg / kg)标准检出限 (mg / kg)符合性判断铅1-0. 020. 000. 000. 1符合2-0. 023-0. 024-0. 025-0.026-0. 027-0. 028-0. 029-0.0210-0. 0211-

13、0. 02项目No.空白测量值 (mg / kg)测试结果SD值 (mg / kg)方法检出限 (mg / kg)标准检出限 (mg / kg)符合性判断镉1-0. 0010. 00340. 0090. 01符合20. 0013-0. 00140. 00150. 0026-0. 00570. 00580. 00190. 006100. 004110. 0029. 3精密度验证方案与结果评价分别配置三个铅浓度为9.0 Ug/L, 25ug/L和40h/L和镉浓度为0.70ug/L, 1.50ug/L和2. 30ug/L的标准使用液，按试料的测左方法进行检测，每个样品平行测立6次，分别计算其平均值

14、、标 准偏差、相对标准偏差。采集上壤样品1个，按试料的测定方法平行测泄样品6次，分别计算英平均值、标准偏差、相对标准偏 差。相对标准偏差不得超过10%o项曰编号含：a (ue/L >样品含域 < mg / k B )BZXL-IBZXL-2BZXL-31609130007-f-l-l铅I9. 33526. 1839.919.328. 89626. 7 143. 108.938. 84326. 1 14 1.838.949. 09326. 924 1 .749.358. 77626. 674 1.288.568. 97826. 1740. 769.2平均值8. 98726. 464

15、1.449.0标准偏差SD0. 20300. 3471 0790. 3 I相对标冲借差RSD2. 261 . 312.603.44上限(%)10. 00符合性判断符介符介符介符合项曰编号含:S (ug/L >样品含虽 < mg/kg )BZXL-IBZXL-2BZXL-31609130007-f-I-l镉10.7 101.3982. 220().3620. 668I .5322. 1720. 3530. 788I .50 12. 252().3640. 75 II .4762. 2800. 3450.7 14I . 4742. 235().3860. 7061. 5152. 179

16、0. 36平均值0. 723I .4832. 2230. 36标准偏差SD0. 04140. 047 10. 0419().01 3相对标准偏差RSD5. 733. 181.883.61上限()10.0()符合性判断符介符介符介符介9. 4准确度验证方案与结果评价9.4. 1分别对铅含量为26±3mg/kg有证标准样品GBW07403 (GSS-3)和含呈:为14±3mg/kg有证标准样品GBW07407 (GSS-7),镉含量4. 3±0. 4mg/kg有证标准样品GBW07401 (GSS-I)按试料测左方法测左6次，计算其平均值、相对误 差，并对其进行评价。

17、项目样品编号测试含量 (mg / kg)样品平均值 (mg / kg)相对误 差(%)符合性判断铅GBWO7403126260.001 1. 54符合226325425525626GBWO740711312-14. 2921.43符合213312412512612项目样品编号测试含量 (mg / kg)样品平均值 (mg / kg)相对误 差 (%)相对 误差标 准 (±%)符合性判断镉GBWO740114.54.2-2339. 30符合24.233.944.454.064. 19. 4. 2分别对一个铅含量为9. Omg /kg的实际样品中加1. 20mL编号为WS1610168浓

18、度为lmg/L的铅标准溶 液；在镉含量为0. 36mg / k的实际样品中加0. 08mL编号为WS1610167浓度为500 U g / L的镉标准溶液。 消解后泄容50. 00mL容量瓶中。按试料测左方法对加标实际样品进 行6次测泄，计算其平均值、加标回收 率.并对英进行评价。项目样品编号样品+标 (mg / kg)称样量(g)加标回收(%)下限 (%)上限 (%)符合性判 断铅1609130007- M-1+biaoI19.70J 0299280120符合220.20J 05699321.20J 027104422.20J 033114521. 50J 066Ill621. 10. 1014102项目样品% V-样品+标 (mg / kg)称样虽(g)加标回收 昭 (%)下限 (%)上限 (%)符合性判 断镉1609130007- M-1 +b