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文档简介
1、一、测定意义浓H2SO4催化剂NH4HSO4OH-NH3 H3BO3NH42B4O7H2SO4MV指示剂N消解蒸馏滴定338 2H2SO4 2SO2 H2O O2C + 02C022H 022H20 NH2CH2COOH H2S04C02 NH3 C S022H2ONH4HS04290330338 2氨的吸收 H3BO3 + H2O BOH4- + H+ HO HOB OH HOKa=5.810-10H3BO3 + H2O + NH3 NH4BOH4硼酸溶液C0.5mol/LH3 BO3H2B4O7 HO OB OHOB O BOH OB O HO2-四硼酸根 2NH3 + 4H3BO3 NH
2、42B4O7 + 5H2O 3. 铵盐的滴定NH42B4O7 + H2SO4 + 5H2O NH42SO4 + 4H3BO31用强酸滴定弱碱 BOH4- H3BO3 共轭碱 共轭酸 Kb = Kw/Ka Ka=5.810-10 = 10-14/(5.810-10) = 1.7210-5 CKb10-8 2指示剂的选择H+ =CKa = 0.15.810-10 = 7.610-8 PH = 5.1甲基红PH6.2黄PH4.4红+次甲基蓝红+蓝黄+蓝紫绿凯氏定氮器0.05 mol/L硫酸 或0.1 mol/L盐酸规范溶液3. 3硼酸溶液4. 浓硫酸化学纯,d=1.845. 氢氧化钠50溶液6.无水
3、硫酸铜化学纯7.硫酸钾或无水硫酸钠化学纯8.混合指示剂0.125 g甲基红0.0825 g次甲基蓝90乙醇100 ml称样消解转移、定容蒸馏滴定插小漏斗加热煮沸 0.51 g试样硫酸钾35 g无水硫酸铜0.10.5 g浓硫酸1520 ml150ml凯氏烧瓶+小火大火泡沫黑色褐色黄色蓝色透明冷却洗涤、转移、定容到100ml容量瓶移取25ml20ml50%NaOH50ml硼酸3滴混合指示剂蒸馏瓶250ml锥形瓶紫红绿色加热蒸馏2030分钟0.05mol/LH2SO4紫红1g蔗糖替代革样做空白实验 V1-V0C20.0145.62X = 100 W25/100 W 样品分量gV1 实测硫酸规范溶液的耗费体积mlV0 空白硫酸规范溶液的耗费体积mlC 硫酸规范溶液的摩尔浓度5.62含氮量换算为皮质含量的系数 平行1-平行2 W样100 0.11“皮质数值失真2消泡与加热3转移洗涤要干净准确4防止NH3逸出5蒸馏时碱量要足够6检查样品中能否有铵盐1. 催化剂的选择 Cu2+:稳定可靠,时间长 HgO:强,络合氨,难解脱,污染 Se:快速,氨易损失2.消解程度的判别 廓清后继续煮沸1h3.滴定方式的选择 NH3 + HCLH2SO4 NH4+ + H+规范碱返滴定甲基红+溴甲酚绿4K2SO4可用Na2S04替代,用量
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