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文档简介

1、实验室安全重点提示1、在进行涉及易燃、有簿、腐蚀性试剂的实验时,不带近视眼镜的同学应带好防 护眼镜。在转移和使用烷基铝及其溶液、二乙基锌及其溶液、铝氧烷溶液、金属 钠、金属钾等试剂时尤其应注意带好防护眼镜。2、从钢罐中向玻璃瓶转移纯烷基铝或二乙基锌时,应提前吿诉老师,在老师的帮 助下进行。操作人员必须带好能罩住鞍张脸的防护面罩。3、从玻璃两角瓶抽取烷基铝或二乙基锌进行溶液配制时,操作者必须带好罩住鞍张 脸的防护面罩。4、使用乙烯、丙烯的操作要点:(1)使用乙烯或丙烯进行实验的房间必须保持良好的通风。(2)从反应釜(反应瓶)流岀的烯烧尾气必须接到尾气管线,或用胶管通到室外。(3)在实验室内如闻到

2、有少量乙烯或丙烯,应立即査找泄漏源头。如判断系代体管线、阀门等处泄漏而非排出户外的尾气被风吹回室内,应立即关闭净化柜的所有 出代阀。待找出泄漏点并将故障排除后方可重新使用乙烯、丙烯。5、使用乙烯、丙烯的实验结束后,当天必须将楼顶的乙烯、丙烯和氢气钢瓶主阀关闭,不能开过夜。601室烯婭净化柜的各条管路的进、岀气阀门也必须全部关闭。6、处理纯烷基铝或二乙基锌的残液应在老帅的指导下进行。7、处理少:!烷基铝溶液(2 mol/L或以下浓度)的残液应在附近无热源的通风橱内进行操作,带好防护面罩和手套。先将两角瓶上的堵头或乳胶管去掉,用注射器将相当于残液体积2倍以上的正庚烷或石油醛加到瓶中,再缓慢滴加无水

3、乙醇,将瓶中的烷基铝分解。至无气泡产生后方可将溶液倒入废液瓶中。8、溶剂回流纯化装中残余金属钾或金属衲的处理方法:(1)先将大块的钾或衲 用长蹑子夹出,经庚烷洗涤后放入贮存钾或钠的试剂瓶内以备重复使用(必须浸 没在煤油中);(2)将残液瓶放到附近无热源的通风橱内并打开通风系统,向 含钾或衲的溶剂瓶中依次缓慢滴加约与残液等体积的无水异丙醇、无水乙醇和 水,每步反应均应进行到不产生气泡为止(处理钠时可免去加无水异丙醇一步)。 最后才能将烧瓶放入碱液桶中浸泡和洗涤。(注意:大块的金厲钾或钠与酹反应需较长时间,并会释放出大畳氢代,因此应 尽将大块的钾或钠先取出回收,并在用醇处理时注意通风。)9、在便用

4、电吹风,尤其是电热枪的过程中,如果遇上停电的情况,务必立即关闭 电吹风或电热枪的电源。10、新进入实验室的同学在开始实验前,应仔细阅读实验中用到的各种危险性试剂(如本组常用的烷基铝、烷基锌、乙烯、丙烯、氢代、金属钾、金属柄等)的物 理化学特性、生理毒性和安全处理规范等资料,并拟定相应的个人防护及安全操 作揩施。(可在试剂手册或网上査到常见试剂的相关资料。)1、三乙基铝(TEA)分于式:Al (CHQHA,分于量:114.17, CAS 登录号:97-93-8外观:无色透明液体(室温)熔点:-52° C,沸点:62° C (760mmHg),密度:().8350ml (25&

5、#176; C)蒸气压:().()147mmHg (25° C) ; 0.283mmHg (5() C)对空气稳定性:低浓度蒸气在空气中发烟,如产品曝露在空气中则自燃。 对水穂定性:发生爆炸性剧烈反应。溶解性:可安全地溶于干燥的饱和脂肪怪及芳怪溶剂。贮存:一般装在钢瓶中,同时充有惰性气体。实验室小量转移操作:1、将三乙基铝从钢瓶中分装到玻璃两角瓶:可用惰性气体将三乙基铝从容器中压出,使二流到接受瓶内。也可在接受瓶 器中造成一点负压,将三乙基铝从钢瓶吸取到接受瓶中(本实验室采用这种负压 转移法)。此时三乙基铝钢瓶内应保持在latm的氮气氛下。转移所用管道(如 PE或PTFE软管)必须无

6、水,且在压三乙基铝前整个系统要经过惰性气体置换 三次以上。所有使用到的容器也必须无水,且用惰性气体置换三次以上。同时要 做好防护工作,如佩戴防护面罩、防护手真及工作服。备黄沙、灭火器。为减小玻璃瓶贮存TEA带来的潜在危险,每个玻璃瓶内的纯TEA体积不能 大于50 mL。2、将玻璃两角瓶中的三乙基铝转移到另一玻璃瓶:转移用的玻璃注射器先在烘箱内烘干后取出,放在干燥器内冷至室温待用。 接受TEA的玻璃瓶(单口或两角瓶均可)的管口真好乳胶管,接到双排管上进 行抽真空烘烤和氮气充、排操作。将玻璃注射器装配好后(针头选7#8#为宜), 务必仔细检査针头与针筒的连接是否牢固,以及针筒体与柱塞之间是否漏代,

7、以 防转移中针头突然脱出或TEA从针筒后方泄漏造成灼伤事故。针筒内应先从氮 气管线吸入相当于拟抽取TEA体积的氮气,然后将针头扎入两角瓶的乳胶管, 缓慢推入氮气并抽出TEA液体,小心地拔出针头(这时会有少量TEA从针尖溢 岀,冒出少量烟雾甚至小火焰),立即将针头插进接受瓶的乳胶管,将针筒内的 TEA缓慢地推入瓶内。拔出针头后,立即用此针筒吸入大量的干燥正庚烷(正 己烷、甲苯也可以)以稀释其中的TEA残液。推出其中的废液后,方可将针筒 体与柱塞分开并放入酒精或水中。防护要求:佩戴防护面罩、防护手真及工作服。烷基铝溶液也采用玻璃注射器迸行转移操作,要领与转移纯烷基铝相同。危险性:具有强烈刺激和腐蚀

8、作用,皮肤接触可致灼伤,产生充血水肿和起水疱,疼 痛剧烈。吸入其烟雾可损害呼吸道和眼结膜,高浓度吸入可引起肺水肿。少量接触时的急救措施:皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。 就医。消防措施:小泄漏引起着火的处方法:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收三乙基 铝,控制燃烧速度。人员迅速撤离泄漏污染区。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。 尽可能切断泄漏源。销毁三乙基铝、三异丁基铝或二乙基锌残液的操作步骤:(1)选择适当的操作场地。待处理的烷基铝(锌)残液量大于1

9、()毫升时,应选 在非雨天的室外空旷处操作。残液量小于1()毫升时,也可在附近无热源的通风 橱内迸行操作;(2)操作人员必须带好防护面罩和防护手真;(3)在氮气保护 下向钢罐或玻璃瓶中缓慢加入相当于残液体积5倍以上的干燥正庚烷或石油醛, 并摇晃容器使之混合均匀;(4)向容器中非常缓慢地注入乙醇或异丙醇(注入 量约为残液体积的两倍),注意控制反应速度以防止溶液因过热而喷溢岀来。加 完后,待无气泡冒岀且溶液冷至不烫手时才可倒入残液瓶内。2、三异丁基铝(TIBA)分于式 C12H27A1;分于量 198.33; CAS 号 100-99-2外观与性状无色澄清液体。蒸汽压 0.13kPa/47

10、6;C 闪点:0°C o熔点-5.6°C沸点:144°C/4.00kPa,溶解性溶于苯、烷烧,密度0.78。三异丁基铝的总体性状与三乙基铝相似,与空气的反应活性稍低,但仍会在 空气中自燃。操作要领及安全防护揩施与三乙基铝相同°3、二乙基锌(DEZ)分于量:123.5,熔点(101.325kPa): 30°C ,沸点(101.325kPa): 117.6°C液体密度(15°C, lOOkPa): 1226kg/m,蒸气压(0°C):0.479kPa,(10°C): lkPa, (50°C): 7k

11、Pa o 着火点:室温。二乙基锌的总体性状与三乙基铝相似,与空气和水反应的剧烈程度略强于三 乙基铝,可按照三乙基铝的操作要领和方法进行转移、分装等操作,但需更加小 心。4、乙烯外观与性状:无色气体,略具烧类特有的臭味。少量乙烯具有淡淡的甜味。危险特性:易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物(爆炸浓度上限%(V/V): 36.0; 爆炸浓度下限%(V/V): 2.7 )。遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。与氟、氢等接触会 发生剧烈的化学反应。引燃温度(°C):425 ,燃烧热(kJ/mol): 1411.0。物理性质:相对蒸气密度(空气=1): 0.98 ;溶解性:不溶于水

12、,微溶于乙醇、 酮、苯。溶于烷烧等有机溶剂。低毒。包装方法:钢质气瓶。乙烯钢瓶的主阀与减压器连接的螺纹为反向螺纹(与氢气 钢瓶相同),装、卸减压器时需注意。5、丙烯外观与性状:无色、无臭气体,稍带有甜味。分于量 42.08,密度 0.5139g/cm(20/4t),冰点-185.3°C,沸点-47.4°C。不溶 于水,溶于有机溶剂。低毒。危险特性:易燃,爆炸浓度极限为2%11%。与空气混合能形成爆炸性混合物。 遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地 方,遇火源会着火回燃。包装方法:钢质气瓶。本实验室使用的液化丙烯钢瓶带有两个主阀,其中位于钢

13、瓶顶端正中间的主阀带有插底管,开启此阀将流出液态丙烯。钢瓶顶端偏心(斜 向)的主阀不带插底管,开启此阀可放岀气态丙烯。由于本实验室的丙烯管线只 允许通气态丙烯,因此,绝对不能开启丙烯钢瓶正中间的主阀,也不能将减压器 接到正中间的主阀上。6、氢代外观与性状:无色、无味的气体。密度远小于空气。危险特性:易燃,引燃温度为400°C。与空气混合物的爆炸浓度极限为4.()%-74.2%。7、甲基铝氧烷(MAO)及改性甲基铝氧烷(MMAO)为10% (w/v)的甲苯或正己烷溶液,遇空气发烟,但不会自燃。对皮肤有 腐蚀性,如不慎接触应立即用大量水冲洗,并涂上烫伤药膏或立即就医。操作要领:与处理12

14、 mol/L的三乙基铝溶液的方法相同。8、环氧丙烷环氧丙烷在常温常压下为无色透明低沸易燃液体,具有类似醛类气味。 凝固点-112.13°C ,沸点 34.24°C ,相对密度(20/20°C)0.859,折射率(nD )1.3664, 粘度(25°C)0.28 mPa So与水部分混溶2()°C时水中溶解度40.5%(重量);水 在环氧丙烷中的溶解度12.8%(重量),与乙醇、乙醛混溶,并与二氯甲烷、 戊烷、戊烯、环戊烷、环戊烯等形成二元共沸物。贮存使用:环氧丙烷应贮存于25°C以下的阴凉、通风、干燥处,不得于 日光下直接曝晒并隔绝火源。环氧丙烷是易燃、易爆化学品,其蒸汽会分解。 应避免用铜、银、镁等金属处理和贮存环氧丙烷。也应避免酸性盐(如氧化锡、氯化锌)、碱类、叔胺等过量地污染

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