2020版药典中药材人工牛黄

1、2021版药典中药材人工牛黄Rengong Niuhuang BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成.【性状】本品为黄色疏松粉末.味苦,微甘.【鉴别】1取含屋测立胆红素项下的续滤液照紫外可见分光光度法通那么0401 测定,在453nm波长处有最大吸收.2取本品O.lg,置10ml虽瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度, 摇匀,静置,取上淸液作为供试品溶液.另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品加甲醇制成每Iml 各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法通那么0502试验,吸取供试品溶液4从 对

2、照品溶液2口分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷乙酸乙酯醋酸冲醇20 ： 25 ： 2 ： 3上层溶液为展开剂,展开,取出晾干,喷以10%磷钳酸乙醇溶液,在205C加热至斑点显 色淸晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.3取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适虽:,超声处理使充 分溶解,再加甲醇至10mL 摇匀,静置,取上淸液作为对照药材溶液.照薄层色谱法通那么0502试验,吸取鉴别2 项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯冰醋酸 .水7.5 : 10： 0.3为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钳酸乙醇溶液,在105C加热 至

3、斑点显色淸晰.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位宜上,显相同颜色的斑点.4取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至lOmL静置,取上淸液作为供 试品溶液.另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液*照薄层 色谱法通那么0502试验,吸取上述两种溶液各2" 分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁 醇Z醇.冰醋酸冰4： 1 ：2： 1为展开剂,展开,取岀,晾干,在105°C加热10分钟,喷以 2 %苗三酮乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色淸晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位 置上,显相同颜色的斑点.【检査】水分不得过5

4、.0% 通那么0832第二法.【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称迄置25ml M瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即 得每lml中含胆酸0.5mgo标准曲线的制备 精密量取对照品溶液02ml、0.4mk 0.6mk 0.8mk Iml,分别置具塞试 管中,各管参加60%冰醋酸溶液稀释成l.OmL再分别加新制的糠醛溶液1100 l.Omh摇 匀,在冰浴中放置5分钟,精密参加硫酸溶液取硫酸50ml与水65ml混合13ml,混匀,在 70C水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外可见 分光光度法通那么0401,在6

5、05nm波长处测左吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标, 绘制标准曲线.测左法 取本品约O.lg,精密称左,置50ml M瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5 分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各ImL分 别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液lmh乙管中加水lml作空白,照标 准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放宜5分钟起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供 试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得.12本品按枯燥品计算,含胆酸C24H40O5不得少于13.0%胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称zk, g 100ml棕色量

6、瓶中,加 三氯甲烷80mh超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀.精密量取10mL程50ml 棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得每1ml中含胆红素20Rg.标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、6mk 7mk 8ml,分别置25ml棕色量 瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法通那么0401,在453nm处测 立吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.测泄法 取本品约80mg,精密称左,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使 充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测 定吸光度

7、,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量,计算,即得.本品按枯燥品计算,含胆红素C33H36N4O6不得少于0.63%c【性味与归经】甘,凉.归心.肝经.【功能与主治】淸热解毒,化痰泄惊.用于痰热谑狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛, 口舌生疮,痈肿疔疮.【用法与用量】一次0.15035g,多作配方用.外用适量敷患处.音】举n怕ffk【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处.附：1.胆红素质量标准胆红素本品由猪或牛胆汁经提取、加工制成.【性状】本品为橙色至红棕色结晶性粉末.【鉴别】1取含量测崔项下溶液,照紫外可见分光光度法通那么0401,在400 500nm波长处,测左吸收曲线,并与胆红素对照品

8、图谱比拟,应一致.其最大吸收为453nm°2取本品,加三氯甲烷制成每1ml含O.lmg的溶液,作为供试品溶液.另取胆红素对照 品,同法制成对照品溶液.照薄层色谱法通那么0502试验,吸取上述两种溶液各20山,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯乙酸乙酯-冰醋酸10： 1 ：0.5为展开剂,展开,取岀, 晾下.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位星上,显相同颜色的斑点.【检査】枯燥失重 取本品约05g.在五氧化二磷60°C减压枯燥4小时,减失重虽:不得 过 2.0% 通那么 0831.【含疑测泄】取本品约10mg,精密称泄,用少量三氯甲烷研磨后转移至200ml棕色量瓶中, 超

9、声处理使溶解,取岀,迅速放冷,再加三氮甲烷稀释至刻度,摇匀.精密量取5ml,置100ml 棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀.照紫外-可见分光光度法通那么0401,在453nm 的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数1038计算,即得.本品按枯燥品计算,含胆红素C33H36N4O6不得少于90.0%.【用途】人工牛黄的原料.【贮藏】密闭,防潮,避光.2 猪去氧胆酸质量标准猪去氧胆酸本品由猪胆汁经提取、加工制成.本品为3* 6*二疑基5价胆烷酸.【性状】本品为白色或类白色的粉末.气微,味微苦.本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,任乙酸乙酯、三氯甲烷或乙證中极微溶解,在水中几 乎不溶.熔点本品的熔

10、点不得低于170&C 通那么0612,熔融时同时分解.【鉴别】取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀, 将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液710 10mL乙管中加硫酸溶 液410 10ml,将甲.乙两管置70°C水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管 应不显色.【检査】醇溶度 取本品05g,加乙醇50ml,置60°C水浴上温热使溶解,于2025C静 置1小时,溶液应澄淸并不得有明显沉淀.枯燥失重 取本品,在105°CT燥至恒重,减失重量不得过1.0% 通那么0831 0炽灼残渣 不得过02

11、%通那么0841.【用途】人工牛黄的原料.【贮藏】密闭保存.3 牛胆粉质疑标准牛胆粉本品由牛胆汁加工制成.【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末.味苦,有吸湿性匚【鉴别】取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静宜使澄淸,取上淸液作为 供试品溶液.另取牛胆粉对照药材50mg同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法通那么0502 试验,吸取上述两种溶液各 钿,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯冰醋酸.水7.5： 10： 03为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以20%磷钮酸乙醇溶液,105°C加热约5分钟.供试 品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.【检査】水分 不得过

12、5.0% 通那么0832第二法儿猪胆粉 取本品O.lg,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用 2. 5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放 冷,滴加盐酸调节pH值至23,用乙酸乙酯提取3次,每次10mL合并乙酸乙酯液浓缩至干, 残渣加甲醇iml使溶解,作为供试品溶液.另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 饰I含Img 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法通那么0502试验,吸取上述两种溶液各2"分别 点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷正丁旌冰醋酸8：5：5为展开剂,展开,取岀,晾干, 喷以10%磷鋁酸乙醇溶液,在

13、105r加热至斑点显色淸晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,不得显相同颜色的斑点.【含量测怎】对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称左,置25ml M瓶中.加60% 冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得每lml中含胆酸0.5mgo标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2mk 0.4mk0.6mk 08mL、Iml,分别置具塞试管中,各管参加60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液1-»100 l.Omh摇 匀,在冰浴中放置5分钟,精密参加硫酸溶液取硫酸50ml与水65ml混合13ml,混匀,在 70C水浴中加热10分钟,迅速務至冰浴中,放宜

14、2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外可见 分光光度法通那么0401,在605nm波长处测左吸光度,以吸光度为纵坐标浓度为横坐标, 绘制标准曲线.测左法 取本品约60mg,精密称老 加60%冰醋酸溶液适崑 充分研磨,转移至50ml量 瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各lml分别 置甲.乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液lmh乙管中加水lml作空白,照标准 曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟起,依法测泄吸光度.从标准曲线上读出供 试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得.本品按枯燥品计算,含胆酸C24H40O5不得少于42.0%o【用途】人工牛黄

15、的原料.【贮藏】宜阴凉枯燥处,避光,密封保存.防潮匚4 胆酸质量标准胆酸本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成.【性状】本品为白色或类白色的粉末.气微,味苦.【鉴别】取本品O.lmg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液 lmb置试管中,加新制的糠醛溶液1100 Iml与硫酸溶液取硫酸50ml与水65ml混合 13ml,在70°C水浴中加热,溶液应呈蓝紫色.【检査】醇溶度 取本品05g,加乙醇50ml,于60°C加热并超声处理使充分溶解,于20 25°C静置1小时,溶液应澄淸并不得有明显沉淀.枯燥失重 取本品,在205°C下燥2

16、小时,减失重量不得过1.0% 通那么0831.炽灼残渣 不得过03%通那么0841.【含量测左】对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称左,宜25ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得每Iml中含胆酸0.5mgo标准曲线的制备 精密虽取对照品溶液0.2mk 0.4mk0.6mk 0.8mk Imh分别置具塞试管中,各管参加60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别参加新制的糠醛溶液1100 1.0ml, 摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密参加硫酸溶液取硫酸50ml与水65ml混合13mL混匀, 在70C水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为

17、空白.照紫外. 可见分光光度法通那么0401,在605nm的波长处测上吸光度,以吸光度为纵坐标.浓度为横 坐标,绘制标准曲线.测左法 取本品约0.15g,精密称左,50ml M瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理 使溶解,取出,放冷.加60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续 滤液5ml.置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各lml,分别宜 甲、乙两个试管中.于甲管中加新制的糠醛溶液lml,乙管中加水lml作空白,照标准曲线的 制备项下的方法,自"在冰浴中放置5分钟起,依法测怎吸光度.从标准曲线上读出供试品溶 液中含胆酸的重量,计算,即得.本品按枯燥品计算,含胆酸C24H40O5不得少于80.0%.【用途】人工牛黄的原料.【贮藏】密闭保存.5.胆固醇质量标准胆固醇本品由牛、羊.猪脑经提取、加工制成.【性状】本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末.气微.熔点本品的熔点不得低于140C 通那么0612o【鉴别】1取本品10mg,加三氯甲烷lml使溶解,加硫 酸lml,三氯甲烷层显血红色, 硫酸层显绿色荧光.2取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋肝iml与硫酸1滴,即显粉红色,立 即成纟色后变蓝色直至亮绿色.【检查】醇溶度取本品04g,加乙醇5