傅立叶红外压片法操作规程

1、1 / 7傅立叶红外压片法操作规程1称量样本数量需0.21.5mg,烘T样品。2.称量样本载体漠化钾（光谱纯），200300mg（需烘干）。3.样品研磨在玛瑙乳钵中将结石样品与漠化钾混合后研磨2030秒。4.样品制备真空下制作（排除空气和湿气）；在一特制工具中以8000kp/cm2压制漠化钾片，约需30秒钟，压制成片，直径为13mm。制作总时约5分钟5.记录光谱将压片放入机器样品光路中，开启自动分析系统，自动打印报告和分析结果。总体流程如图2:讪聚光讲的总体流程叫瑞峭肆压片怔靖右打外光牵n动分析枭统图 2附一：待测样品的研磨方法:（1）事先将漠化钾（光谱纯）在玛瑙研钵内充分磨细，由丁研细的漠化

2、钾极易吸潮，需在烘箱中丁110150C充分烘干（约需48小时），并置丁含P2O52 / 7或分子筛的十燥器内保存待用。室内相对湿度要低于50%。(2)压片前分别取出事先烘十的漠化钾200 300mg和结石样品11.5mg,并在玛瑙研钵中充分磨细，然后放入100C的烘箱内，注意温度不能过高，否则 会导致晶体中的结晶水脱失，烘十5分钟左右，取出后继续研磨约30秒即可装 模压片。附二、待测样品的压片方法压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。压模由模膛、柱塞、顶模、 底模和底座组成。模膛和底座的材料是不锈钢的，而顶模、底模和柱塞则由全目钢 或工具钢制成。压片时，装好模膛、底模和底座，将磨好的粉末

3、用不锈钢铲转移 到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞将样品粉末压平， 并轻轻转动使粉末分布 均匀，非常小心地慢慢拔出(太快会使粉末抽出),并将顶模轻轻放入，其上放 上柱塞，即可放在油压机上压片。使用10t的油压机即可。压片时，将压模连上 真空泵抽空2分钟后，逐渐加压至8000kg/cm2左右，保持2分钟后除去真空泵， 缓慢降压。取出压模，除去底座，颠倒压模，在柱塞外圈垫上支撑管，将片顶出， 然后放于片夹上记录图谱。漠化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性，因此，用完压模后，应将其放于十燥器内保存或用水洗净，使压模温度高于室温10C以上，使片不致在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大，以免将压模破坏。

4、通常压力约为20MPa,持续时间约为30秒，压片厚度约为0.3mm0.5mm,呈半透明状。3 / 7手轮丝杠固定母立柱工作台活塞放油阀油池压片机模具压力表柱塞莫注油孔螺钉限位螺钉注油孔螺钉出油阀手动压把4 / 7压片磨具附三、样品检测步骤与要求1、设置试验参数，如图3:图 3将扫描次数改为16次，分辨率设为2,其他选项不变5 / 72、波长校正，测试背景图谱。按照提示信息，将空样片或者漠化钾样片放入样品光路室中即可。放置漠化钾压片。如图4:图 43、扫描样品谱图（1）、谱图制作要求：一张合格的光谱图首先应当样品浓度合适，否则难以解析。通常，最强谱峰的透光率在1%-5%之间，基峰在90%左右（如图5）。另外, 受测样品的谱图应该无明显的锯齿波（一般由水蒸气或噪声构成），但36004000cm-1之间的锯齿波一般不影响谱图的解析。6 / 77 / 7图 5:标准谱图（2）、不合格谱图：主要有以下三种情况：a）样品湿度过高：俗称水汽太大，在再谱图中表现为明显的毛刺峰（如图6）,处理方法是将湿化压片取出，并放入烘箱内烘烤（80C） 10分钟，然后 重新压片并放入光谱仪中再行测试。8 / 79 / 710 / 7图 6:压片湿度过高的谱图b）样品浓度过高或压片太厚：当吸收峰的透过率出现在1%左右，并呈一条 宽润的底线，一般提示结石相