11食品添加剂琥珀酸单甘油酯

1、文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持食品添加剂琥珀酸单甘油酯1 范围本标准适用于以甘油对食用脂肪和油脂醇解后再进行琥珀酰化、或者以甘油和食用脂肪形态的 脂肪酸进行酯化制得的食品添加剂琥珀酸单甘油酯。食品添加剂琥珀酸单甘油酯为浅米色至白色的蜡状固体。2 近似结构CH2- ORjCH0R2CH2- 0R3其中，Ri，R2和R3可能代表脂肪酸或琥珀酸或氢。3 技术要求应符合表1的规定。表1 技术要求项目指标检验方法酸值（以KOH计）/ （mg/g）70 120附录A中A.3羟值（以KOH计）/（ mg/g）138152附录A中A.4碘值（以 1 计）/ （g/100g）<

2、;3附录A中A.5游离琥珀酸，w/%<3附录A中A.6结合琥珀酸，w/%<14.8附录A中A.6铅(Pb)/ (mg/kg)<2GB 5009.12检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 鉴别试验溶解性溶于温甲醇，乙醇和正丙醇。脂肪酸试验A.2.2.1试剂和材料A.2.2.1.1己烷。A.2.2.1.2

3、氢氧化钾乙醇溶液:28g/L。A.2.2.1.3盐酸溶液：226 t1000。分析步骤称取1g样品，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流 1h。加15mL水，用约6mL盐酸溶液酸化，有油 滴或白至黄白色固体产生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷层，再用 5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性。全部操作应在通风橱中进行。琥珀酸试验试剂和材料锌粉。氯化铵溶液：5g/L。滤纸：用含5%对二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液润湿。分析步骤以，取1滴试样溶液，加入微量试管中，加1滴氯化铵溶液和锌粉数 mg。取一片滤纸覆盖试管口。 用微火焰持续加热试管底部

4、约1min。视琥珀酸含量的不同，滤纸上应显现红紫色或粉红色斑点。丙三醇试验试剂和材料氢氧化钙。硫酸氢钾。氢氧化钠溶液：43g/L。滤纸：用丙烯醛鉴别试剂（5%五氰基亚硝基高铁酸二钠水溶液和 20%哌啶水溶液，临用前按1:1配制）润湿。分析步骤以，取5mL该试样溶液，移入试管中，加过量的氢氧化钙，置于沸水中5min，期间振摇若干次，冷却后过滤。取该滤液 1滴，放于试管内，加约 50mg硫酸氢钾。取一片滤纸覆盖试管口。用微火焰 持续加热试管底部。滤纸应呈现蓝色，表明存在丙三醇。加氢氧化钠溶液后，则转变成淡红色。A.3 酸值的测定试剂和材料乙醇：中性，用氢氧化钠溶液中和。氢氧化钠标准滴定溶液：c （

5、NaOH =0.1mol/L 。酚酞指示液：1Og/L。分析步骤称取0.1g样品，精确至0.0002g，溶于50mL乙醇中，加1m酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定至微红色，保持 10s不褪色为终点。结果计算酸值（以KOH计）wi,数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（A.1）计算：VcMW （A.）m式中：V氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;m 样品质量的数值，单位为克 （g）;M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） M=56.109。A.4 羟值的测定试剂和材料吡啶：以酚酞为指

6、示剂，用盐酸溶液（1 + 110）中和。中性正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色。乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/L。酚酞指示液：1Og/L。分析步骤称取约2g样品，精确至0.000 1g,置于250mL磨口锥形瓶中，加入 5mL± 0.02mL乙酰化剂，连接 冷凝管，在水浴上加热回流 1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热 10min后，冷却至 室温。用15mL中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶壁。加入 8滴酚酞指示

7、液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时进行空白试验。为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指 示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。结果计算羟值以W2计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.2）计算：w2(V0 V1)cM V2cMm3m°(A)式中：Vi 样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）;Vo 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c 氢氧化钾乙醇

8、标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m3 样品质量的数值，单位为克（g）；mo校正游离酸测定时样品质量的数值，单位为克（g）；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） M=56.109。A.5 碘值的测定试剂和材料一氯化碘。韦氏溶液：所有物料和玻璃器皿均需干燥，取19.00g 一氯化碘，溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清，过滤。贮存于阴凉暗处。四氯化碳。碘化钾溶液：100g/L。硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。分析步骤称取0.5g样品，精确至0.000 1g，置于碘量瓶中，加入

9、 10mL四氯化碳，再用移液管吸入韦氏 溶液25mL。摇匀。塞紧塞子，与阴凉（2025 C）暗处放置30min。加碘化钾溶液15mL和水100mL。然后在强烈摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色接近消失，加淀粉指示液12mL ,并继续滴定至蓝色消失为止。同时进行空白试验。结果计算碘值以W3计，以碘计，数值以克每百克（g/100g ）表示，按式（A.3）计算:(A)(V3 V4)c 12.69m式中:V3空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值V4试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）;，单位为毫升（mL）;c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每

10、升（mol/L）;m 试料质量的数值，单位为克（g）。A.6游离琥珀酸、结合琥珀酸的测定A.6.1A.6.1.1试剂和材料 苯。氢氧化钠甲醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。溶解4g氢氧化钠于1000ml无水甲醇中,移取200m该溶液至1000mL容量瓶中，用无水甲醇稀释并定容，摇匀。以酚酞为指示剂，琥珀酸以干基计标定该溶液。酚酞指示液：10g/L。分析步骤称取约125mg样品，精确至0.000 1g,置于盛有100mL苯的250mL分液漏斗中，用温水加热分液 漏斗使样品溶解，作为试样溶液。置100mL苯于另一个分液漏斗中，作为空白溶液。然后均按如下方式处理：冷却漏斗中的物质，加

11、50mL水，翻转漏斗约20次，使之混匀。静置15min后移取水层至125mL的锥形瓶中，向分液漏斗中加 10mL水，翻转漏斗5次，将洗液倒入125mL锥形瓶中。于锥形瓶 中加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定。对空白溶液做同样处理，并记录净耗用 体积，单位为mL,以Vi表示。将苯层移入500mL圆底烧瓶中，用10mL苯洗涤漏斗。在烧瓶中加入几颗沸石，在约60C和部分真空下蒸发苯，最好使用薄膜蒸发器，用10mL甲醇溶解烧瓶中的残渣，加10mL水和5滴酚酞指示液，用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定。对空白溶液做同样处理，并记录净耗用体积，单位为mL,以V2表示。结果计算游离琥珀酸的质量分数以 W4计，数值以表示，按公式(A.4)计算：(M/2)c118.1 “门W4-100 (A.)m式中：V1试验净消耗氢氧化钠甲醇溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c氢氧化钠甲醇标准滴定溶液浓