化学试验规程(20150609修改)

1、Q/HN-1-6840.08.008-2015HUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCHHUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCH华能轮台热电分公司 2×350MW 超临界机组化学试验规程(试用版)2015年 06月01日发布2015 年 月 日实施华能轮台热电分公司 发布 Q/HN-1-6840.08.008-2015HUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCHHUANENG LUNTAI COGENERATION BRANCH华能轮台热电分公司化学试验规程（试用版）批准：审定：审核：编制：华能轮台热电分公

2、司2015-06-01华能轮台热电分公司企业标准化学运行规程目 录第一篇 总则11范围12规范性引用文件1第二篇 水汽试验21试验室一般规定22水质分析的代表符号及单位43试验室常用试验方法54水汽试验内容54.1水、汽质量定查64.2水质全分析64.3其他水质定查74.4硅酸盐连续测定仪试剂配方75入厂化学药品验收75.1工业用盐酸、氢氧化钠75.2聚合氯化铝95.3氨水115.4聚马来酸酐（HPMA）115.5羟基亚乙基二膦酸（HEDP）125.6次氯酸钠155.7磷酸三钠155.8WHL-402灰水回水阻垢剂165.9石灰石粉195.10常用入厂药品质量标准20第三篇 油质试验211总则

3、212油质试验一般规定213电力用油取样223.1取样工具223.2取样方法及取样部位223.3取样规定244分析方法及仪器254.1闭口闪点测定254.2开口闪点测定254.3酸值测定（BTB法）264.4酸值测定（仪器分析）284.5微量水分测定284.6体积电阻率测定284.7颗粒度测定285油品质量标准及检测周期285.1运行中磷酸酯抗燃油质量标准285.2抗燃油检测项目及周期295.3变压器油质量标准295.4变压器油检测项目及周期305.5运行中汽轮机油检测项目及周期305.6密封油检测项目及周期31第四篇 煤质试验331煤质试验一般规定331.1煤样基本要求331.2煤样交接33

4、1.3煤质试验331.4计算结果341.5基准341.6煤质分析报告352入炉煤粉及灰渣352.1入炉煤粉取样352.2飞灰取样352.3炉渣采样及制样363煤质试验方法363.1全水分363.2工业分析373.3发热量测定403.4全硫测定（库伦法）423.5煤粉细度423.6飞灰及炉渣可燃物43第五篇 脱硫试验441概述442脱硫试验分析项目443分析周期444石灰石粉分析445浆体分析496固体颗粒物含量分析（旋流站底流）537石膏分析538附录569附录1：电位滴定仪T50使用说明5610附录2：离子色谱仪使用说明5611附录3：原子吸收分光光度仪使用说明56第六篇 环境监测571概述

5、572监测项目及周期573采样方法584排放废水监测58华能轮台热电分公司第一篇 总则1 范围本规程根据有关国家及行业标准，并结合本公司实际制定而成。供本公司化验室进行水、煤、油、脱硫环保试验等工作使用。化学专业管理人员以及化验员应熟练掌握本规程，其他人员可根据需要熟悉本规程全部或部分内容。本标准自颁布之日起生效，解释权归运行部。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。DLT1051 电力技术监督导则QHB-J-08.L08 中国华能集团公司 化学监督技术标准Q

6、/HBJ08.L06 中国华能集团公司 火力发电厂环境保护监督技术标准电力安全作业规程（热力和机械部分）中国华能集团防止电力生产重大事故的二十五项重点要求化学监督管理标准 华能轮台热电分公司环保监督管理标准 华能轮台热电分公司各仪器设备厂家资料第二篇 水汽试验1 试验室一般规定1.1 仪器校正1.1.1 对于各种分析用天平，每年由具有国家认可检验资质的单位检验一次，只有经过检验合格的天平才能用于试验。1.1.2 以下分析仪器按仪器说明书进行校正。1） 酸度计；2） 电导仪；3） 原子吸收分光光度计；4） 离子色谱仪；5） 分光分光光度计；6） 浊度仪；7） 微量硅分析仪；8） 电位滴定仪。1.

7、1.3 为保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，在使用精密仪器或进行痕量分析时，必须采取防尘、防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。1.1.4 容量仪器（如：滴定管、移液管、容量瓶等）可根据试验的要求进行校正。1.1.5 空白试验：空白试验一般分为以下两种：1） 在一般测试中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。2） 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍，测定方

8、法和步骤均与测定水样相同。空白水：3） 空白水是指用来配制试剂和作空白试验用的水。4） 不做特殊说明，本厂使用混床出口高纯水作为空白试验及一般试剂配制用水。5） 各标准溶液配制用水应使用试验室纯水机出水。6） 高纯水的质量要求如下：高纯水（混床出口，25）电导率 < 0.15 s/cmCu、Fe、Na < 3g/LSiO2 < 10g/L1.2 干燥器：1.2.1 干燥器内干燥剂一般选用变色硅胶（有特殊试验要求时，使用指定干燥剂）。1.2.2 变色硅胶吸收水分后由蓝色变为红色，此时应及时更换并对失效硅胶进行处理。1.2.3 失效的硅胶处理方法：将失效后的硅胶放入预设温度为10

9、5110电热干燥箱内进行烘干，当硅胶颜色变回蓝色后将其取出，密封贮存备用。1.3 蒸发浓缩：当溶液浓度较低时，可取一定量溶液先在电热板上进行蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。蒸发过程中，应注意尘和爆沸溅出。1.4 灰化：1.4.1 在重量分析中沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可以放入高温炉灼烧。1.4.2 在灰化过程中应注意：1） 不得有着火现象发生。2） 必须盖上坩埚盖，但为有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。1.5 恒重：指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于0.4mg。如方法中另有规定者，不在此限。1.6 试剂纯度：1.6.1 本

10、规程所列试验方法中如无特殊说明，均用分析纯（AR）试剂或优级纯试剂（GR）。1.6.2 标定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或优级纯试剂（GR）。1.7 试剂配制：本规程所列试验方法所用试剂的配制除有明确规定外，均为水溶液。1.8 试剂加入量：本规程所列试验方法中，试剂的加入量以毫升数表示，如以滴表示，均应按每20滴相当于1ml来计算。1.9 标准溶液标定：标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在±0.20.4以内时，才能取平均值计算其浓度。1.10 工作曲线的制作和校核：1.10.1 用分光光度法测定水样时，应根据仪器使用要求，用标准溶液制作并设

11、定工作曲线。1.10.2 一般情况下，工作曲线由仪器自动设定，在使用时应多用标准溶液对其进行校验，如曲线偏离标准溶液值，应重新进行校正。1.11 溶液浓度的表示方式：1.11.1 重容百分浓度：指在100mL 溶液中所含溶质的克数，符号为（W / V）。1.11.2 体积浓度：指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m+n）。1.11.3 物质的量浓度：指在1L溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol / L 。1） 本规程所列试验方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示该物质的分子作基本单元。2） 本规程所列试验方法中使用的物质的量浓度，凡是在括号中写明基

12、本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中表示。例如：c (1/2H2SO4)=0.05 mol / L 。1.12 滴定度：指1ml溶液相当于水样中待测成分的重量，符号为T。通常表示滴定度的单位为毫克毫升（mg/ml）、微克毫升（g/mL）。1.13 市售试剂浓度的表示方法：本规程所列试验方法中使用的浓酸、浓氨水均指市售酸、氨水试剂。1.14 分析结果的表示方法：除本规程所列试验方法中有特殊要求外，分析化验结果的单位均应使用国家规定的法定单位。1.15 有效数字：有效数字是表示有意义的的数字。分析工作中的有效数字是指实际能测定的数字，不仅表示数值的大小，而且还表示测定结果的准确度。一个分析数

13、据只容许最后一位是可疑数字，对可疑数字后的一位数字应根据数字修约规则，一次修约成只保留一位可疑数字的分析结果数据。2 水质分析的代表符号及单位表1 水质分析的代表符号及单位序项 目符号中文单位法定单位1全固体QG毫克/升mg/L2悬浮固体XG毫克/升mg/L3溶解固体RG毫克/升mg/L4灼烧减少固体SG毫克/升mg/L5电导率DD微西/厘米s/cm6pHpH7二氧化硅SiO2毫克/升.微克/升mg/L. g/L8钙Ca毫克/升mg/L9硬度(1/2 Ca,1/2 Mg)YD毫摩尔/升.微摩尔/升mmol/L , mol/L10镁Mg毫克/升mg/L11氯化物CI毫克/升mg/L12铝AI毫克

14、/升mg/L13酸度SD毫摩尔/升mmol/L14碱度JD毫摩尔/升.微摩尔/升mmol/L , mol/L15硫酸盐SO4毫克/升mg/L16磷酸盐PO4毫克/升mg/L17铜Cu毫克/升g/L18铁Fe毫克/升g/L19氨NH3毫克/升mg/L20联氨N2H4毫克/升.微克/升mg/L, g/L21溶解氧O2毫克/升mg/L22钠Na毫克/升mg/L23游离二氧化碳CO2毫克/升mg/L24硝酸盐NO3毫克/升mg/L25亚硝酸盐NO2毫克/升mg/L26游离氯CI2毫克/升mg/L27亚硫酸盐SO3毫克/升mg/L28腐植酸盐FY毫摩尔/升mmol/L29化学耗氧量COD毫克/升mg/L

15、30安定性AX31透明度TD厘米cm32硫酸盐凝聚剂LN毫摩尔/升mmol/L33浊度ZD福马肼单位FTU34油Y毫克/升mg/L3 试验室常用试验方法表2 试验室常用试验方法序分析项目引用标准1pH值GB6904.12电导率GB121473浊度NTU4耗氧量SS-18-25游离二氧化碳SS-13-16碱度GB/T144197硬度GB6909.18氨GB121469全固形物SS-2-110悬浮物SS-2-211溶解固形物SS-2-212灼烧碱量SS-2-213二氧化硅SS-6-114腐植酸盐SS-17-115铁SS-9-116钙GB691017钠GB1215518铜GB/T1441819氯化物

16、GB6905.520硫酸盐GB6911.121磷酸盐GB6913.422亚硫酸盐GB/T1442623磷酸三钠HG3-129224聚合铝GB 1589225工业盐酸GB 32026氢氧化钠GB 42527氨水GB 631-6528次氯酸钠GB1910629羟基亚乙基二膦酸30聚马来酸酐Q/WHL202-2006 (企业标准)4 水汽试验内容4.1 水、汽质量定查4.1.1 水、汽质量普查目的及意义：水汽定查是指由试验室化验人员定期对整个化学制水系统以及运行机组所有水、汽系统进行监督分析。通过水汽普查，可全面有效的反映机组水汽系统从补给到水汽循环全过程的品质，是对运行水汽分析的补充，同时也对运行

17、水汽分析及水汽控制进行监督检查，达到水、汽质量二级监督的目的。4.1.2 水、汽定查分析项目及标准4.1.3 水、汽质量定查周期：每周进行一次定查。4.1.4 水、汽质量定查应注意以下事项：1） 取样分析前准备好分析仪器、取样器具以及相关化学试剂。2） 联系化学炉内分析人员或机组人员，了解机组运行状况，并做好记录。3） 对于出现异常的水质分析结果，应反复核对，一旦确认为水、汽异常，应立即通知炉内值班员或相关专业技术人员进行处理4.1.5 取样品要求4.2 水质全分析4.2.1 水质全分析目的及意义：1） 水质全分析是指由化验室化验人员对原水、炉水或其他水样进行化学分析，以确定其化学成分及含量。

18、2） 一般情况下生水的水质全分析应视五一水库的水质变化而进行，通过不同月份的数据积累，从而掌握五一水库水质的变化规律，为生水预处理工艺调整提供依据。3） 对澄清水进行水质全分析，可了解澄清水的含盐量以及水中各离子组成，为确定除盐系统周期制水量及树脂再生中的酸碱耗提供依据。4） 在水汽品质或水处理系统水质异常且无法正常处理时，可对相关水样进行取样分析，通过对水样各成份及含量的分析，并配合系统分析，可为查找原因提供帮助。4.2.2 水质全分析项目：（见表1）1） 采样点：2） 原水：工业、消防蓄水池进口母管取样阀。3） 其它水样：视具体情况而定。4.2.3 全分析周期1） 原水：每一季度一次。2）

19、 其他：需要时按要求取样分析。4.2.4 水质全分析的工作步骤水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验要求和测定项目，选择适当的分析方法，准备好分析仪器及化学试剂，然后进行测定。测定时应注意下列事项：1） 开启水样瓶封口时，应先观察并记录水样颜色、透明程度、沉淀物的数量及其它特征。2） 透明水样开瓶应先辨别气味，并立即测定pH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、亚硫酸盐等易变项目。然后测定全固体、溶解固体、悬浮物等，接着测定二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁、硬度、硫酸盐、氯化物、磷酸盐、硝酸盐等项目。3） 混浊水样开启水样瓶后应取其中经澄清的一瓶，立即测定pH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、

20、亚硫酸盐等易变项目。过滤后测定甲基橙碱、氯化物等项目。将另一瓶混浊的水样混匀后立即测定化学耗氧量，并测定全固体、溶解固体、悬浮物、二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁等项目。4） 水质全分析结果必须按SS-22-1-84标准进行审核，只有当相对误差符合规定要求时，才能出具水质全分析的数据。4.3 其他水质定查4.3.1 除前述定查工作外，试验室还应进行如下水系统的定查：1） 辅机冷却水；2） 复用水。4.3.2 取样点及分析项目表3 取样点及分析项目水样名称取样点分析项目分析周期辅机冷却水机械通风冷却塔进口母管取样口pH、浊度、DD、钙（Ca2+）、Cl-、总磷（PO43-）、总无机磷（PO43-）、

21、浓缩倍率、铁(Fe)。每周生活水主厂食堂pH、浊度、 余氯。每周复用水复用水池pH、Cl-每周4.3.3 取样前应通知相关系统运行值班员，确认系统运行正常。4.3.4 取样时应按现场运行值班员要求开关阀门，不能操作或接触与取样工作无关的设备。4.3.5 取样工作结束后，应将设备恢复至原状，并将现场清理干净。4.3.6 水样取回后应尽快进行分析，易变项目必须立即分析，如pH值。4.3.7 分析结束后，对数据进行认真审核，确认无误后，填入相应报表报出。4.4 硅酸盐连续测定仪试剂配方4.4.1 在线硅表试剂（每种试剂用高纯水定容至5L）1） 试剂一：a. 四水合钼酸铵140gb. 氢氧化钠37g2

22、） 试剂二：a. 25%（w/w）硫酸1L 或98%硫酸160mL3） 试剂三：a. 二水草酸190g4） 试剂四：a. 25%（w/w）硫酸200mL（或98%硫酸 32mL）b. 六水硫酸亚铁铵60gc. 吐温20 10g 溶解于200mL水5 入厂化学药品验收5.1 工业用盐酸、氢氧化钠5.1.1 取样：1） 到厂酸、碱浓度为31%，无色透明液体，盐酸有刺鼻气味，酸碱均有腐蚀性，由专用槽车运输，酸碱槽车到厂后应引导其停在指定位置，便于安全取样。2） 准备好取样器具。3） 按规定穿戴安全防护用品以及准备好如下急救药品。a. 5%硼酸溶液，用于碱液溅到皮肤时使用；b. 2%碳酸氢钠溶液，用于

23、酸液溅到皮肤时使用。4） 样品取好后应立即送回试验室分析。5.1.2 分析项目：1） 质量百分浓度；2） 按需要指定的其他分析项目。5.1.3 试验方法：GB 320（工业盐酸）、GB 425（氢氧化钠）。工业盐酸1） 试剂：a. NaOH标准溶液：c（NaOH）=1.000mol/L，配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液54ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。标定：称取7.5g玲苯二甲酸氢钾于105110电烘箱中干燥至恒重，加80ml无二氧化碳的水溶解，加2滴1%酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶

24、液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NaOH)计算：CNaOH=m×1000(V1-V2)M式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，(g)V1-滴定时消耗氢氧化钠的体积数值，(ml)V2-空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积数值，（ml）M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值（g/mol），M(KHC8H4O4) 204.22b. 溴甲酚绿：1g/L乙醇溶液：称取1g溴甲酚绿溶于1000mL乙醇中，摇匀。2） 步骤：a. 吸取约1.5mL左右盐酸，置于内装15mL除盐水并已称重的锥形瓶中，小心混匀并称重m（g）。b. 加23滴溴甲酚绿。c. 用氢氧化钠标准

25、溶液滴定黄色变为蓝色为终点，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。3） 结果计算： X=c×v×3.646 / m 式中： X盐酸的总酸度（以HCl计）百分含量 %；c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；v(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；M(HCl)盐酸摩尔质量,M=36.46g/mol；m试样质量，g。氢氧化钠1） 试剂：a. 盐酸标准溶液：c1.000mol/L；配制：吸取90mL浓盐酸稀释至1000mL，摇匀。b. 标定：称取1.9g(称准至0.2mg)于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲

26、基蓝指示剂，用待标定的1mol/L的盐酸滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2-3分钟。冷却后继续滴定至紫色，同时做空白试验，结果如下式：CHCl=G(b-a)×0.05299式中：G-无水碳酸钠的质量，gb-滴定碳酸钠溶液时消耗待标定的HCl的体积数值，mla-空白试验消耗待标定的HCl的体积数值，ml0.05299-每毫克当量碳酸钠的重量，gc. 酚酞：1（m/V）乙醇溶液；d. 氯化钡：10（m/V）溶液。2） 步骤：a. 称取液体NaOH试样约1.5g（记录m），加入50mL除盐水，充分摇匀。b. 加入20mL氯化钡溶液，加23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液（1mol

27、/L）滴定至微红色为终点，记录所消耗的盐酸标准溶液体积数V。 3） 结果计算： XN×V×4 / m 式中： XNaOH百分含量，%；N盐酸标准溶液的当量浓度；m试样质量，g；V滴定时HCL标准溶液之用量，mL；0.04每毫克当量氢氧化钠之克数，g。4） 称取液体6克，加水稀释至60mL，加优级纯HNO3溶液约3.8mL，调PH至4-5，用电位滴定仪T 50中方法008测定NaCl百分含量。（需要时，做此项试验）5.1.4 分析结束后，应立即将结果通报运行值班员及卸车人员及时卸车。5.1.5 如果验收项目不合格，应立即向班组汇报，及时按相关规定处理。5.1.6 做好分析试验

28、记录。5.2 聚合氯化铝5.2.1 取样：1） 到厂聚合氯化铝为袋装，50Kg / 袋，微黄，小颗粒。2） 在卸车过程中随机选取35袋，每袋取100克左右混合后送试验室分析。5.2.2 分析项目a. Al2O3含量；b. 水不溶物；c. 盐基度。5.2.3 试验方法：GB 15892-1995。1） 试剂：a. 0.05M的EDTA溶液(0.1mol/L1/2EDTA)，配制：称取20gEDTA二钠（二水合物），置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解后，用水稀释至1000ml，摇匀。b. 标定方法：称取0.15g基准试剂氧化锌于800±50的高温炉中灼烧至恒重，用少量水湿润，加2ml

29、盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节PH至78，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH10）及5滴铬黑T指示剂（5g/L），用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。浓度计算公式：C（EDTA）=m×1000（V1V2）M式中：m-氧化锌的质量（g）V1-滴定时消耗EDTA二钠溶液的体积数值（）空白试验消耗EDTA钠溶液的体积数值（）氧化锌的摩尔质量（g/mol）(ZnO)81.39c. 乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠溶于1L蒸馏水中，摇匀；d. 氟化钾：500g/L 储于塑料瓶；e. 硝酸银：1g/L溶液；（1mg/ml

30、）f. 氯化锌：c=0.02mol/L标准滴定溶液：称取2.72g氯化锌溶于1000ml盐酸溶液（12000）中，用EDTA二钠标定。g. 二甲酚橙：5g/L水.溶液。2） 水不容物含量的测定： 步骤：a. 称取1.5g左右固体试样（m）g，用除盐水溶解，移入250mL容量瓶摇匀溶解。b. 在布氏漏斗中，用恒重中速滤纸过滤（恒重滤纸先称重m2）。c. 将滤纸连同滤渣于105干燥至恒重m1。结果结算： X= （m1-m2）×100/ m 式中：X水不容物含量，%。3） 氧化铝含量的测定：步骤：a. 称取2.5g（精确至0.0002g）固体试样m，用不含二氧化碳的除盐水溶解移入250mL

31、容量瓶定容摇匀，此为试液A。b. 用移液管移取10mL试液A于250mL锥形瓶中，加（1：12）硝酸溶液10mL，煮沸1min。冷却至室温后加20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(0.05mol/L)约0.1mol1/2EDTA，加百里香酚蓝溶液3-4滴，用（1:1）氨水溶液中和至试液从红色到黄，煮沸2min。c. 冷却至室温后加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2-4滴二甲酚橙指示剂。d. 用0.02M氯化锌标准溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点(v)，同时做空白试验(v0)。结果计算： X1= （v-v0）×2.549）/ m 式中：X1-氧化铝含量4） 盐基度的测定： 步骤：a. 称

32、取25.00mL试液置于250mL锥形瓶中。b. 用移液管加入25mL盐酸溶液，在水浴锅上加热10min。c. 冷却至室温后加25mL氟化钾溶液，摇匀，加入5滴酚酞指示剂。d. 用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈为红色为终点(v)。 e. 同时做空白试验(v0)。结果计算： X2=（(v-v0) ×c ×169.9）/ m × X1 式中：X2以百分数表示盐基度含量5.2.4 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.3 氨水5.3.1 取样：1） 到厂氨水为桶装无色液体，有刺鼻气味，25 L/ 桶，浓度2528%，分析纯。2） 准备好取样器具。3） 在卸车过

33、程中随机选取35桶，每桶取20mL左右混合后送试验室分析。5.3.2 分析项目：质量百分浓度。5.3.3 试验方法：GB 631。1） 试剂：a. 1mol/L盐酸标准溶液；b. 甲基红指示剂：称取0.1g甲基红，溶于乙醇中（95%），稀释至100ml。2） 步骤：a. 将15mL水注入具塞锥形瓶中，称量消零。b. 加1mL样品，立即盖好瓶塞，再称量m.。c. 加入40mL水，2滴0.1甲基红指示剂，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。3） 结果计算： X（V×c×0.01703）/ m 式中：XNH3含量； v酸标准溶液之用量，mL； C酸标准溶液之当量浓度，N；

34、 1ml样品的重量，g； 0.01703每毫克当量NH3之克数。5.3.4 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.4 聚马来酸酐（HPMA）5.4.1 取样：1） 到厂聚马来酸酐为桶装液体，深褐色，有刺鼻气味。2） 准备好取样器具。3） 在卸车过程中随机选取35桶，每桶取20mL左右混合后送试验室分析。5.4.2 分析项目：1） 固体含量；2） pH值（1%水溶液）；3） 密度（20），g/cm3；5.4.3 试验方法：1） 试剂、测量仪器：a. 酸度计。b. 称量瓶、容量瓶等。2） 步骤：固含量测定：a. 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已恒重的称量瓶中，小心摇动，使试液自然流动，

35、于瓶底形成一层均匀薄膜。b. 放置于干燥箱中，逐渐升温至74±2下干燥4h，取出放入干燥器，冷却至室温称量。c. 结果计算：X3 （m2- m1）×100/m 式中：X3固含量， %m1称量瓶的质量， gm2干燥后试样与称量瓶的质量，gm -试样质量，g pH值的测定：a. 称量1.0g试样，精确至0.01g，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b. 将试样溶液倒入50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，开动搅拌。c. 用酸度计测定溶液pH值。密度测定（粗测）：a. 取1个50mL容量瓶，洗净恒重。b. 用移液器小心移取试样至容量瓶，至刻度。c. 称量容量瓶。d.

36、 结果计算：X4 （m2- m1）/ v 式中：X4密度， g/cm3m1容量瓶的质量， gm2干燥后试样与容量瓶的质量，gv 试样体积，cm35.4.4 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.5 羟基亚乙基二膦酸（HEDP）5.5.1 取样：1） 羟基亚乙基二膦酸为桶装液体，无色。2） 准备好取样器具。3） 在卸车过程中随机选取35桶，每桶取20mL左右混合后送试验室分析。5.5.2 分析项目：1） 活性组分2） 亚磷酸盐（以PO33-计）3） 正磷酸盐（以PO33-计）4） 氯化物含量（以Cl-计）5） pH值(1%水溶液）6） 密度（20），g/cm3。5.5.3 试验方法：1） 试剂、

37、仪器a. 硫酸：1mol/L（1/2H2SO4）0.5mol/LH2SO4 (吸取30mL浓硫酸稀释至1L，用无水碳酸钠标定)b. 硫酸：1：4溶液。c. 碘：0.1mol/L（1/2I2）。d. 硫代硫酸钠：0.1mol/L（Na2S2O3）。e. 过硫酸铵。f. 五硼酸铵饱和溶液。g. 电位滴定仪。h. 哈纳磷酸根分析仪。i. 称量瓶、容量瓶等。5.5.4 制样1） A样：称量2g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2） B样：吸取10mL A样于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.5 步骤：1） 正磷酸盐测定：a. 用哈纳磷酸

38、根分析仪测定A样磷酸根含量，得a mg/L。b. 如果磷酸根含量过高，用10倍稀释液测定。c. 结果计算：X10.05×a/m式中：X1正磷酸盐含量， 哈纳磷酸根分析仪测定的磷酸根含量， mg/L试样重量，g2） 总磷酸盐测定：a. 吸取5mL B样于125mL高型烧杯中，加入1mL 硫酸和约适量（约100mg）过硫酸铵。b. 将烧杯置于垫有石棉网的电炉上，盖上表面皿均匀加热煮沸，保持微沸约20分钟，然后移取表面皿，将溶液蒸发至恰好干涸并冒浓厚白烟为止。c. 稍冷，用洗瓶小心清洗杯壁，并将溶液移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度。d. 用哈纳磷酸根分析仪测定上述溶液的磷酸根含量a。e

39、. 结果计算：X2a×50/m式中：X2总磷酸盐含量， a-哈纳磷酸根分析仪测定的磷酸根含量， mg/Lm-试样重量，g3） 亚磷酸盐测定：a. 称取1g试样，精确至0.0002g，于电位滴定专用样杯中。b. 加入20mL水，5mL五硼酸铵饱和溶液，10mL 碘溶液，加盖密封，于暗处放置1015min。c. 加入15mL硫酸（1：4溶液）。d. 用电位滴定仪测量亚磷酸盐X3。4） 活性组份计算：X4 （X2×0.326X1×0.326X3×0.392）×3.32式中：X4活性组份， %X1正磷酸盐含量， X2总磷酸盐含量， X3亚磷酸盐含量，

40、5） 氯化物含量测定：a. 取50mL A样，用电位滴定仪测量氯化物含量b。b. 结果计算：X5 5×10-2×b / m 式中：X5-氯化物含量， b-A样氯化物含量， mg/Lm-试样重量，g6） pH值的测定：a. 称量1.0g试样，精确至0.01g，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b. 将试样溶液倒入50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，开动搅拌。c. 用酸度计测定溶液pH值。7） 密度测定（粗测）：a. 取1个50mL容量瓶，洗净恒重。b. 用移液器小心移取试样至容量瓶，至刻度。c. 称量容量瓶。d. 结果计算：X4 （m2- m1）/ v 式中：

41、X4密度， g/cm3m1容量瓶的质量， gm2干燥后试样与容量瓶的质量，gv-试样体积，cm35.5.6 分析结果报班组并做好分析试验记录。5.6 次氯酸钠5.6.1 取样：1） 到厂次氯酸钠为透明液体，有刺鼻气味，具有较强腐蚀性，由专用槽车运输。2） 酸碱槽车到厂后应引导其停在指定位置，便于安全取样。3） 准备好取样器具。4） 按规定穿戴安全防护用品。5） 样品取好后应立即送回试验室分析。5.6.2 分析项目：1） 质量百分浓度；2） 班组指定的其他项目。5.6.3 试验方法：1） 试剂：a. 碘化钾(100g/L)：称取100g碘化钾，溶于水中，稀释至1000ml，摇匀。b. 0.1mo

42、l硫代硫酸钠；c. (3+100)硫酸；d. 滴淀粉指示剂。2） 步骤：a. 量取约20mL样品，称重m, 用水稀释移入500mL容量瓶中，摇匀。b. 量取约10mL试样品，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中。c. 加入10mL碘化钾溶液和(3+100)硫酸溶液10mL，迅速盖紧瓶塞于暗处静置5min,。d. 用0.1mol硫代硫酸钠标准滴定溶液至浅黄色，加2mL滴淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失为终点，记录体积v。3） 结果计算：X（5 v C M） / m式中：X有效氯的质量分数%v硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数，mLC硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，mol/Lm20ml样品的质量数值，

43、gM-氯的摩尔质量的数值，35.5g/mol5.6.4 分析结束后，应立即将结果通报运行值班员及卸车人员及时卸车。如果不合格，应向班组汇报处理。5.6.5 做好分析试验记录。5.7 磷酸三钠5.7.1 取样：1） 到厂磷酸三钠为大包装（25kg/桶），分析纯药品。2） 药品到厂后卸车后，随机抽取3桶，每桶100200g，混合后作为该批药品的试验样。5.7.2 试验方法：1） 试剂、仪器a. 0.5N盐酸；b. 0.5N氢氧化钠；c. 酸度计。2） 步骤：a. 称取7克样品，溶于40毫升水中，加入100毫升0.5N盐酸标准溶液，缓缓煮沸除去CO2，冷却。b. 用0.5N氢氧化钠溶液滴定至pH4.

44、1(V1)，计算0.5N盐酸标准溶液之用量（A）。c. 继续用0.5N氢氧化钠溶液滴定至pH8.8（V2），记下0.5N氢氧化钠标准溶液之用量（B）。 3） 结果计算：如A2B X= （B×0.3801×100）/ G如A2B X= （A-B）×0.3801×100）/ GA=100×C V1×C1B=V2×C1式中： 100盐酸标准溶液之用量，毫升；C盐酸标准溶液之当量浓度，N；V1 氢氧化钠标准溶液之用量（滴至pH4.1），毫升；V2 氢氧化钠标准溶液之用量（滴至pH8.8），毫升；C1 氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N；

45、G 样品重量，克；0.3801 每毫克当量Na3PO4 .12H2O之克数。5.7.3 做好分析试验记录。5.8 WHL-402灰水回水阻垢剂5.8.1 项目及指标表4 项目及指标项 目指 标密度（20，g/cm3） 1.10pH值（1%水溶液）1.53.0总磷（以PO43-计）含量，% 5.0固含量，% 255.8.2 取样1） 按GB/T 6678第6.6条规定确定采样单元数。2） 采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样。总量不少于l000mL。充分混匀，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。

46、5.8.3 试验方法外观：目测。密度的测定：1） 原理：由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液的密度。2） 仪器和设备：a. 密度计：分度值为0.001g/mL。b. 恒温水浴：温度控制在20±0.1。3） 测定步骤：在恒温（20）下测定：a. 将待测WHL402试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20的恒温水浴中。b. 待温度恒定后，把清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过23分度。c. 待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除

47、外）即为20试样的密度。pH值的测定：1） 仪器c. 酸度计：测量范围1-14pH；读数精度0.02pH。d. pH玻璃电极。e. 饱和甘汞电极。f. 温度计：测量范围1-100。g. 塑料杯：50mL2） 步骤：a. 试样溶液的制备：称取1.00±0.01 g WHL402试样于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。b. 按酸度计说明书测定pH值（1%溶液）产品中总磷酸盐的测定（磷钼蓝分光光度法）方法概要： 酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机膦酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原成磷钼蓝后进行光度法测定。1）

48、 试剂a. 硫酸（GB625）：浓硫酸和C(1/2 H2SO4)=1mol/LC(H2SO4)=0.5moL/L的硫酸溶液；b. 过硫酸铵(GB656)；c. 抗坏血酸；d. 甲酸（HG31296）；e. 乙二胺四乙酸二钠（GB1401）；f. 磷酸二氢钾（BG1274）；g. 亚硫酸钠（HG3-1078）；h. 酒石酸锑钾；i. 钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵（GB 657）溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83mL浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀。贮存于棕色瓶中，备用；j. 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.20g 乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水

49、稀释至1L，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d；k. 过硫酸铵溶液：称取6.0g过硫酸铵于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液含过硫酸铵0.12g/5mL；l. 磷酸根标准溶液：（1mL含0.5mgPO43-）称取0.7165g预先在100-105下干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，全部移入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，备用，此溶液浓度为1mL含0.5mg PO43-；吸取10mL磷酸银标准溶液于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用，此溶液浓度为1mL含10ug PO43-，放置10min，用3cm比色皿，于714nm波长处，以试剂空白为参比将分光光度计调零，测定吸光度

50、，以50mL标准参比溶液PO43-的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。m. 总磷标准曲线：吸取20mL磷酸根标准溶液于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用，此溶液浓度为1mL含20g/L PO43-，取5个50 mL容量瓶并依次加0.00、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述磷酸根标准溶液，各加入20mL水，5mL钼酸铵溶液及3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，在25-30下放置10min，用10mm比色皿，于714nm波长处，以试剂空白为参比将分光光度计调零，测定吸光度，以50mL标准参比溶液PO43-的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，

51、绘制标准曲线。n. 试样溶液的制备用预先干燥的称量瓶称取1g WHL402（标准至0.0002g），定容于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测试。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，供测试总磷使用。2） 总磷的测定：a. 吸取15mL上述试剂于100mL锥型瓶中，加入1mL硫酸溶液C（1/2 H2SO4）=1mol/L、5mL过硫酸铵溶液，在电炉上加热至沸，保持710min，取下冷却至室温，然后全部转移至50mL容量瓶中，依次加入5.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在2530条件下放置10min。用10mm比色皿于714nm波长处，以试剂空白为参比，将分光光度计调零，测定其吸光度。b. 从磷酸根标准曲线查出试液显色时所对应的PO43-含量。以质量百分数表示的磷酸（以PO43-计）含量（X2），按式下式计算：X2=50ml容量瓶测得的磷酸盐克数50ml容量瓶样品克数×100固体含量的测定：方法提要：使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量测得固体含量。1） 仪器、设备