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文档简介
1、工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定1. 原理1.1氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用标准溶液滴定至终点。反应如下:Na2CO3+BaCl2宀 BaC03 J+NaCINaOH+HCf NaCI+H 2O氯化钠含量的测定原理在pH23的溶液中,强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞, 用二苯偶氮碳酰肼作指示剂,与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。2. 仪器设备250mL容量瓶10mL移液管 250mL具塞磨口三角瓶250mL三角烧瓶 100mL烧杯50mL酸式滴定管50mL棕色酸式滴定管3. 试剂
2、3.1盐酸标准滴定溶液:c (HCI) =0.5mol/L3.2氯化钡溶液:1OOg/L3.3酚酞指示剂:10 g/L的乙醇溶液3.4硝酸溶液:1+13.5硝酸溶液:2mol/L ;3.6氢氧化钠溶液:2mol/L ;3.7 硝酸汞标准滴定溶液:c1/2Hg(NO 3)2=0.025mol/L ;3.8溴酚蓝指示剂:1g/L ;3.9二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L。4. 分析步骤4.1试样的制备用洁净干燥,已知质量的烧杯,迅速称取液碱25.00g( ±.5g),精确至0.002g,置于盛有50mL水的250mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀备用。4.2氢氧化钠含量的测定吸取试液
3、(4.1) 10mL ,注入具塞磨口三角瓶中,加入10%氯化钡溶液10mL,加入适量水,加入23滴酚酞指示剂,用(0.5mol/L )盐酸标准溶液滴定至呈微红色为终点。按下 式计算氢氧化钠百分含量。X=(C XVX40/1000) 100/(M >10/250)=CXVX 100/M=50V/M式中:X 氢氧化钠含量,% ;C 盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L ;V 滴定消耗盐酸标准溶液之用量,mL;M 试样质量,g;40 1摩尔氢氧化钠之克数。4.3氯化钠含量的测定吸取试液(4.1) 10mL ,置于250mL三角烧瓶中,加入适量水,冷却至室温,加3滴溴酚蓝指示剂溶液,则溶液呈蓝色,再
4、逐滴加入硝酸溶液(1+1),使溶液由蓝色变成黄色,逐滴加入氢氧化钠溶液(2mol/L ),使溶液由黄色变为蓝色,逐滴加入硝酸溶液( 2mol/L ), 使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞滴定标准溶液至溶液由黄色变成紫红色为终点。按下式计算结果。式中:X=(C XVX58.44/1000)100/(M >10/250)=CXVX146.1/MX 氯化钠含量,% ;C 硝酸汞标准溶液摩尔浓度,mol/L ;V -滴定消耗硝酸汞标准溶液之用量,mL;M 试样质量,g;58.44 1摩尔氯化钠之克数。5允许差5.1氢氧化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过0.1%,取平行测定结果的算术平均值为报告结果;5.2氯化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值(氯化钠质量
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