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文档简介

1、一、工业废水水质分析检测的目的、意义和研究现状目前国内水质恶化情况十分严重,极大的危害课人体健康,破坏了生态环境,其中重要原因为工业废水、生活废水的超标排放,废水检测是指导废水处理设施稳定运行的依据。2011年,“十二五”开局第一年,节能减排压力巨大,在城市生活污水处理率有了大幅提高的背景下,工业废水处理成了水治理的突出问题,高浓度难降解工业废水的处理更是块难啃又必须啃下的骨头。然而,工业废水产生的污染物量大、难处理、成分复杂,一直是水污染治理的难点。“十二五”期间,氨氮纳入总量控制范围、成为节能减排约束性指标,常规污染物进一步削减,相关工业行业排放标准普遍提高,均考验着工业废水处理。本课题的

2、目的在于(1)提高学生对环境保护重要性的全面认识,增强环保意识和责任感:(2)培养学生分析检测的操作能力,强化分析问题解决问题的能力,锻炼学生独立工作的能力。(3)培养学生认真严谨的工作态度。(4)进一步巩固学生化学专业技能,为就业打下坚实基础。现状:改革开放以来,高度增长的经济为工业带来了巨大的发展。在重化学工业领域,中国的钢铁生产量已经占到了世界的40%,成为世界第一的钢铁大国。精炼石油的产量也达到了世界第二的水平。在化学工业制品方面,中国有6万种以上的产品,其中许多产品的产量都是世界第一。这些高污染产业的发展给环境带来了沉重的负担。根据环境统计数据,在工业废水的排放方面,2007年中国工

3、业废水的排放量占到了全国废水总排放量的44.3%。另外,根据“调结构、保增长”的发展思路,中国对工业企业的废水处理也日渐重视起来。在中国政府为扩大内需而投入的4万亿元人民币里面,节能降耗、减少碳排放和生态保护事业等就占了2100亿元,这也成为了发展工业废水处理产业的强力发动机。化学、石油、纺织、制药、食品等工业生产中排出的大量工业废水种类繁多、成分复杂。其特征是COD(化学需氧量)浓度很高、生化处理困难兼有很强毒性,因此,如果不能有效地加以处理的话,必然会为环境带来严重的污染和破坏。为此,对工业废水展开综合处理是中国当前需要切实解决好的重大为题之一。随着我国工业的发展,工业废水的排放量日益增加

4、,达不到排放标准的工业废水排入水体后,会污染地表水和地下水。水体一旦受到污染,要想在短时间内恢复到原来的状态是不容易的。水体受到污染后,不仅会使其水质不符合饮用水、渔业用水的标准,还会使地下水中的化学有害物质和硬度增加,影响地下水的利用。我国的水资源并不丰富,若按人口平均占有径流量计算,只相当于世界人均值的四分之一。而地表水和地下水的污染,将进一步使可供利用的水资源数量日益减少,势必影响工农渔业生产,直接或间接地给人民生活和身体健康带来危害。一、工业废水的分类工业企业各行业生产过程中排出的废水,统称工业废水,其中包括生产废水、冷却水和生活废水3种。1、按行业的产品加工对象分类。如冶金废水、造纸

5、废水、炼焦煤气废水、金属酸洗废水、纺织印染废水、制革废水、农药废水、化学肥料废水等。2、 按工业废水中所含主要污染物的性质分类。含无机污染物为主的称为无机废水,含有机污染物为主的称为有机废水。例如,电镀和矿物加工过程的废水是无机废水,食品或石油加工过程的废水是有机废水。这种分类方法比较简单,对考虑处理方法有利。如对易生物降解的有机废水一般采用生物处理法,对无机废水一般采用物理、化学和物理化学法处理。不过,在工业生产过程中,一种废水往往既含无机物,也含有机物。3、按废水中所含污染物的主要成分分类。如酸性废水、碱性废水、含酚废水、含镉废水、含铬废水、含锌废水、含汞废水、含氟废水、含有机磷废水、含放

6、射性废水等。这种分类方法的优点是突出了废水的主要污染成分,可有针对性地考虑处理方法或进行回收利用。二、工业废水对环境的污染几乎所有的物质,排入水体后都有产生污染的可能性。各种物质的污染程度虽有差别,但超过某一浓度后会产生危害。1、含无毒物质的有机废水和无机废水的污染。有些污染物质本身虽无毒性,但由于量大或浓度高而对水体有害。例如排入水体的有机物,超过允许量时,水体会出现厌氧腐败现象;大量的无机物流入时,会使水体内盐类浓度增高,造成渗透压改变,对生物(动植物和微生物)造成不良的影响。2、含有毒物质的有机废水和无机废水的污染。例如含氰、酚等急性有毒物质、重金属等慢性有毒物质及致癌物质等造成的污染。

7、致毒方式有接触中毒(主要是神经中毒)、食物中毒、糜烂性毒害等。3、含有大量不溶性悬浮物废水的污染。例如,纸浆、纤维工业等的纤维素,选煤、选矿等排放的微细粉尘,陶瓷、采石工业排出的灰砂等。这些物质沉积水底有的形成“毒泥”,发生毒害事件的例子很多。如果是有机物,则会发生腐败,使水体呈厌氧状态。这些物质在水中还会阻塞鱼类的鳃,导致呼吸困难,并破坏产卵场所。4、含油废水产生的污染。油漂浮在水面既损美观,又会散出令人厌恶的气味。燃点低的油类还有引起火灾的危险。动植物油脂具有腐败性,消耗水体中的溶解氧。5、含高浊度和高色度废水产生的污染。引起光通量不足,影响生物的生长繁殖。6、酸性和碱性废水产生的污染。除

8、对生物有危害作用外,还会损坏设备和器材。7、含有多种污染物质废水产生的污染。各种物质之间会产生化学反应,或在自然光和氧的作用下产生化学反应并生成有害物质。例如,硫化钠和硫酸产生硫化氢,亚铁氰盐经光分解产生氰等。8、含有氮、磷等工业废水产生的污染。对湖泊等封闭性水域,由于含氮、磷物质的废水流入,会使藻类及其他水生生物异常繁殖,使水体产生富营养化。二、样品检测实验实验一:水质 离子的测定时间 2012年4月17 14:30(1) Ca的检测线实验步骤:取两滴待测液,滴加饱和(NH)2C2O4溶液;有白色的CaCO沉淀形成实验现象:无白色沉淀形成;实验结论:待测液中午Ca。(2) Al的检测实验步骤

9、:取一滴待测试液,加23滴水,加23滴MNHAc,2滴铝试剂,搅拌,微热片刻,加6M氨水至有氨臭;实验现象:有红色沉淀并且加热后未消失;实验结论:待测液中有Al。(3) Fe的检测实验步骤:取一滴待测液放在白滴板上,加一滴K Fe(CN)溶液;实验现象:有蓝色沉淀生成;实验结论:待测液中有Fe3+。(4) Fe2+的检测实验步骤:取一滴待测液放在白滴板上,加一滴K3Fe(CN)6溶液;实验现象:有蓝色沉淀生成;实验结论:待测液中有Fe2+。(5) Cu2+的检测实验步骤:取一滴待测液,加一滴6M K4Fe(CN)6溶液;实验现象:无红棕色沉淀生成;实验结论:待测液中无Cu2+。实验二:水质 色

10、度的测定时间 2012年4月19 13:40一:主要内容本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经 15 min 澄清后样品的颜色。pH 值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH 值。1.1 铂钻比色法参照采用国际标准ISO 7887- 1985(水质颜色的检验和测定。铂钻比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。两种方法应独立使用,一般没有可比性。样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。2 定义本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No. 17)

11、,采用下述几条。2.1 水的颜色改变透射可见光光谱组成的光学性质。2.2 水的表观颜色由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。2 3 水的真实颜色 仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45 pm 滤膜过滤器过滤的样品测定。2. 4 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2 mg六水合氯化钻(II)和1 mg铂以六氯铂川)酸的形式时产生的颜色为 1度。3 铂钻比色法3. 1原理 用氯铂酸钾和氯化钻配制颜色标准溶液,与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液()的度值表示 注 此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen标”

12、或“Pt-Co标0CGB 3143 a液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂一钻色号)、或毫克铂/升.3.2 试剂 除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2. 1)及分析纯试剂 光学纯水:将0. 2 pm 滤膜(细菌学研究中所采用的)在 100 m l,蒸馏水或去离子水中浸泡 1h,用它过滤250 ml,蒸馏水或去离子水,弃去最初的250 ml,以后用这种水配制全部标准溶液井作为稀释水。3.2. 2色度标准储备液,相当于500 度:将 I. 245士0. 001 g六氯铂(IV)酸钾(K2PtCl6)及 1. 000士0. 001 g六水氯化钻(11) (COC1z·6H,O)

13、溶于约500 mL 水(4. I)中,加 100士1 mL 盐酸(p= 1. 18 g/mL)并在1 000 mL的容量瓶内用水稀释至标线。 将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30'C 。本溶液至少能稳定6个月。3.2. 3 色度标准溶液:在一组250 mL 的容量瓶中,用移液管分别加入2. 50,5. 00,7. 50,10. 00,12. 50,15-00,17.50,20.00,30.00及35. 00 mL 储备液(3. 2. 2 ),并用水(3. 2. 1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60 和 70 度。 溶

14、液放在严密盖好的玻璃瓶中,存放于暗处,温度不能超过30'C 。这些溶液至少可稳定 I个月3. 3仪器常用实验室仪器和以下仪器。具塞比色管,50 m L。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。3. 3. 3 PH 计,精度士0.1 PH 单位。3.3. 4 容量瓶,250 mL,3.4 采样和样品 所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。 将样品采集在容积至少为1L 的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。步骤3.5 1 试料 将样品倒入250 mL(或

15、更大)量筒中,静置15 min,倾取上层液体作为试料进行测定。测定 将一组具塞比色管(3. 3. 2)用色度标准溶液(3. 2. 3 )充至标线。将另一组具塞比色管用试料()充至标线。 将具塞比色管放在白色表面上,比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。 垂直向下观察液柱,找出与试料色度最接近的标准溶液。 如色度) 70度,用光学纯水(3.2. 1)将试料适当稀释后,使色度落入标准溶液范围之中再行测定。4 稀释倍数法原理 将样品用光学纯水()稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍 同时用目视观察样品,检验颜色性质:颜

16、色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。 结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。试剂4.2. 1光学纯水(3.2.1),、4. 3仪器4.3. 1 实验室常用仪器及具塞比色管(),pH 计(3.3.3)04. 4 采祥和样品 同 3.4 条步骤试料 同第条。测定分别取试料(4. 5. 1)和光学纯水(4.2. 1)于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱 垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如

17、果可能包括透明度。 将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。 稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。 试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25 mL,用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数为2 。 试料或试料经稀释至色度很低时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。5 结果的表示 以

18、色度的标准单位(3)报告与试料最接近的标准溶液的值,在0- 40度(不包括40度)的范围内,准确到5度。40 70度范围内,准确到10度。 稀释20倍的样品色度为50:样品色度A0=(V1/V2)A1=1600÷5×50=16000式中: V1一 样品稀释后的体积,mL; V。一一 样品稀释前的体积,mL; A1 稀释样品色度的观察值,度。实验三 水质 悬浮物的测定 重量法1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。1 仪器 1.1 全玻璃微孔滤膜过滤器。1.2 GNCA滤膜、孔径0.45m、

19、直径60mm。1.3 吸滤瓶、真空泵1.4 无齿扁咀镊子。2 步骤6.1 滤膜准备(1)用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。(2)反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.2mg。(3)将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。6.2 测定(1)量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。(2)再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。(3)停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移

20、入烘箱中于103105下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。(4)反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg为止。注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。2 结果悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:28.8405)×1000000】÷100=84 mg/L式中:C水中悬浮物浓度,mg/L;A悬浮物滤膜称量瓶重量,g;B滤膜称量瓶重量,g;V试样体积,mL。

21、实验四 水质 PH值的测定 玻璃电极法 2012年4月18日 15:40l 范围 1.1 本方法适用于饮用水地面水及工业废水 pH 值的测定 1.2 水的颜色浊度胶体物质氧化剂还原剂及较高含盐量均不干扰测定但在 pH 小于 1 的强酸性溶液中会有所谓酸误差可按酸度测定在 pH 大于 1的碱性溶液中因有大量钠离子存在产生误差使读数偏低通常称为钠差消除钠差的方法除了使用特制的低钠差电极外还可以选用与被测溶液的 pH 值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正 温度影响电极的电位和水的电离平衡须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内 2 原理 pH 是

22、从操作上定义的此定义引自 GB3100 3102 82量和单位第 15l 页对于溶液 X测出伽伐尼电池 参比电极|KCl浓溶液溶液 X|H2|Pt 的电动势 Ex将未知 pH(x)的溶液 x换成标准 pH 溶液 S同样测出电池的电动势 Es则 pH(X)pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0) 因此所定义的 pH 是无量纲的量 pH 没有理论上的意义其定义为一种实用定义但是在物质的量浓度小于 0.1mol/dm3的稀薄水溶液有限范围既非强酸性又非强碱性(2<pH< l2)时则根据定义有 pH-log10c(H+)y/(moldm-3)0.02 式中 c(H)代表氢离子 H+的

23、物质的量浓度y代表溶液中典型 1-l价电解质的活度系数 pH 值由测量电池的电动势而得该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极玻璃电极为指示电极所组成在 25溶液中每变化 1 个 pH 单位,电位差改变为 59.16mV据此在仪器上直接以 pH 的读数表示温度差异在仪器上有补偿装置3 试剂 3.1 标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法 试剂和蒸馏水的质量 .l 在分析中 除非另作说明 均要求使用分析纯或优级纯试剂 购买经中国计量科学研究院校定合格的袋装 pH 标准物质时可参照说明书使用.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求煮沸并冷却电导率小于 2106S/cm的蒸馏水 电导的单位是西(门子

24、Siemens 用符号 S表示 1S1 测量 pH 时按水样呈酸性中性和碱性三种可能常配制以下三种标准溶液25) 称取先在 110130干燥 23h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g 溶于水并在容量瓶中稀释至 1L25) 分别称取先在 110130干燥 23h 的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g 和磷酸氢二钠溶于水并在容量瓶中稀释至 1L25) 为了使晶体具有一定的组成 应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7溶于水并在容量瓶中稀释至 lL 当被测样品 pH 值过高或过低时应参考表 l配制与其 pH 值相近似的标准溶液校正仪器。3.3 标准溶液的保存 标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存 在室温条件下标准溶液一般以保存 l2 个月为宜 当发现有浑浊 发霉或沉淀现象时不能继续使用 在 4冰箱内存放且用过的标准溶液不允许再倒回去这样可延长使用期限3.4 标准溶液的 pH 值随温度变化而稍有差异。3.5 样品保存 最好现场测定否则应在采样后把样品保持在 04并在采样后 6h之内进行测定4 仪器 4.1 酸度计或离子浓度计 常规检验使用的仪器 至少应当精确到 0.1pH单位 pH 范围从 0至 14

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