玻璃4-玻璃耐水化学稳定性的测定

1、实验四实验四玻璃耐水化学稳定性的测定玻璃耐水化学稳定性的测定（滴定法）概概 述述 n玻璃的化学稳定性玻璃的化学稳定性 玻璃抵抗水、酸、碱、盐、大气等介质侵蚀的能力。玻璃抵抗水、酸、碱、盐、大气等介质侵蚀的能力。n测定玻璃的化学稳定性的意义测定玻璃的化学稳定性的意义 是玻璃的一个重要性质，也是衡量玻璃制品的一个重要是玻璃的一个重要性质，也是衡量玻璃制品的一个重要指标。当玻璃的化学稳定性差时：指标。当玻璃的化学稳定性差时：平板玻璃在仓库储存或运输的过程中就会受潮而粘片；平板玻璃在仓库储存或运输的过程中就会受潮而粘片；光学仪器玻璃会因发霉生斑而影响透光性和成像质量，严重时甚至报光学仪器玻璃会因发霉生

2、斑而影响透光性和成像质量，严重时甚至报废；废；特别是医用的包装瓶，如药瓶、盐水瓶等，会因玻璃溶解而影响瓶中特别是医用的包装瓶，如药瓶、盐水瓶等，会因玻璃溶解而影响瓶中药液的质量，甚至危及生命。药液的质量，甚至危及生命。 因此，在这些玻璃制品的生产中必须严格检测其化学因此，在这些玻璃制品的生产中必须严格检测其化学稳定性，对于化学稳定性不合格的产品应禁止出厂。稳定性，对于化学稳定性不合格的产品应禁止出厂。 测定玻璃化学稳定性的方法很多，如重量法、测定玻璃化学稳定性的方法很多，如重量法、滴定法、比色法等，目前工业上最常用的粉末法滴定法、比色法等，目前工业上最常用的粉末法和表面法。粉末法是在规定的粒度

3、范围和条件下，和表面法。粉末法是在规定的粒度范围和条件下，测定玻璃粉末的侵蚀量，表面法是在规定的测试测定玻璃粉末的侵蚀量，表面法是在规定的测试条件下测定玻璃制品单位表面的侵蚀程度。条件下测定玻璃制品单位表面的侵蚀程度。 本实验根据国际委员会推荐方法，采用德国本实验根据国际委员会推荐方法，采用德国工业标准工业标准DIN12111测定玻璃的耐水性。测定玻璃的耐水性。一、实验目的、要求一、实验目的、要求 通过玻璃抗水化学稳定性的测定，了解水通过玻璃抗水化学稳定性的测定，了解水对玻璃的侵蚀过程，并掌握其测试方法。对玻璃的侵蚀过程，并掌握其测试方法。二、方法原理二、方法原理 本方法根据酸碱中和原理，采用

4、强化试验，模本方法根据酸碱中和原理，采用强化试验，模拟自然条件下的侵蚀过程，用粉末法进行玻璃耐水拟自然条件下的侵蚀过程，用粉末法进行玻璃耐水性的测定。性的测定。 当侵蚀介质作用于玻璃时，玻璃就会受到侵蚀，当侵蚀介质作用于玻璃时，玻璃就会受到侵蚀，其受侵蚀的程度取决于玻璃的组成和结构。一般工其受侵蚀的程度取决于玻璃的组成和结构。一般工业玻璃的组成为业玻璃的组成为Na2OCaOSiO2系统，水对它系统，水对它的侵蚀过程可用下面三个反应式来描述。的侵蚀过程可用下面三个反应式来描述。 SiONa+H+OH- SiOH+NaOH OH SiOH+3/2 H+OH- 水化水化 HOSiOH OH Si(O

5、H)4+NaOH 中和中和 Si(OH)3O-Na+H2O 硅酸钠的电离度低于硅酸钠的电离度低于NaOH，因此，反应，因此，反应的的结结果是使果是使溶液溶液中中的的Na浓度降低，因而，促进了第一浓度降低，因而，促进了第一式的反应。式的反应。这三个反应互为因果，循环进行，而总这三个反应互为因果，循环进行，而总的速度取决于离子交换反应式。的速度取决于离子交换反应式。 此外，此外，H2O分子也能对硅氧骨架直接反应，而分子也能对硅氧骨架直接反应，而导致玻璃网络骨架的破坏。导致玻璃网络骨架的破坏。 由于大多数玻璃都具有较高的化学稳定性，这由于大多数玻璃都具有较高的化学稳定性，这就使得完全按实际条件来测定

6、玻璃的化就使得完全按实际条件来测定玻璃的化学学稳稳定定性变性变得很困难。因此，采用强化实验条件的方法，如增得很困难。因此，采用强化实验条件的方法，如增加试祥表面积、提高实验温度、加大侵蚀介质的浓加试祥表面积、提高实验温度、加大侵蚀介质的浓度等缩短测试时间。度等缩短测试时间。三、测试仪器及设备三、测试仪器及设备 1水浴锅水浴锅 1台台 2酸式微量滴定管酸式微量滴定管 1支支 3带盖带盖聚四氟乙烯烧杯聚四氟乙烯烧杯 6个个 4烘箱烘箱(公用公用)。 5钢制研钵。钢制研钵。6筛子筛子(孔尺寸孔尺寸0.42mm及及0.25mm) 7分析天平分析天平(公用公用) 8水银温度计水银温度计(100)1支支

7、9镊子镊子1把把 10无水酒精无水酒精 11中性蒸馏水中性蒸馏水 120.01N标准盐酸标准盐酸 13甲基红指示剂甲基红指示剂(0.1) 14磁铁磁铁1块块 15. 量筒量筒50m1 165或或10放大镜放大镜四、测试步骤四、测试步骤 1试样制备试样制备 称取称取50g待测试样、用蒸馏水充分洗净，干燥后。待测试样、用蒸馏水充分洗净，干燥后。分成分成5份。份。 每次取一份试样每次取一份试样(约约10g)在钢制研钵在钢制研钵(如图示如图示)中破碎，中破碎，用筛孔尺寸为用筛孔尺寸为0.42mm及及0.25mm标准筛过筛。在标准筛过筛。在0.42mm筛上面的玻璃试样重新破碎，过筛，直到全筛上面的玻璃试

8、样重新破碎，过筛，直到全部通过部通过0.42mm筛。如此操作数次、筛。如此操作数次、每次破碎及过筛每次破碎及过筛时间都要一致时间都要一致，直至留在，直至留在0.25mm筛上的玻璃粉末约筛上的玻璃粉末约15g左右，移去左右，移去0.42mm筛后再剧烈筛分筛后再剧烈筛分5min，以便，以便除去过细的细粉末。除去过细的细粉末。 将将0.420.25mm的玻璃粉末铺在光滑的白纸上，的玻璃粉末铺在光滑的白纸上，用磁铁吸去研钵上落下的铁屑。用磁铁吸去研钵上落下的铁屑。 将玻璃粉末倒在倾斜光滑的木板上将玻璃粉末倒在倾斜光滑的木板上(其大小约为其大小约为7050cm)，用手轻敲木板的上部边缘，圆粒即滚，用手轻

9、敲木板的上部边缘，圆粒即滚下。而扁粒停留在木板上弃去。将滚落下来的玻璃下。而扁粒停留在木板上弃去。将滚落下来的玻璃颗粒撒在黑纸上，（借助放大镜颗粒撒在黑纸上，（借助放大镜)用镊子选取大小相用镊子选取大小相近的圆形颗粒，尖角的、较小的以及针状的颗粒弃近的圆形颗粒，尖角的、较小的以及针状的颗粒弃去 。 选 好 的 颗 粒 用 无 水 酒 精 洗 掉 粉 尘 ， 在去 。 选 好 的 颗 粒 用 无 水 酒 精 洗 掉 粉 尘 ， 在110120的温度下烘干，装在磨口玻璃瓶中，存的温度下烘干，装在磨口玻璃瓶中，存在干燥器内备用。在干燥器内备用。 为什么要这样处理试样？为什么要这样处理试样？2操作方法

10、：操作方法： 用分析天平称取试样用分析天平称取试样2.0000g三份，分别放入三三份，分别放入三个塑料烧杯中，用量筒分别加入个塑料烧杯中，用量筒分别加入50ml蒸馏水，轻敲蒸馏水，轻敲烧杯，使玻璃粉末均匀地铺在瓶底上，盖好盖，将烧烧杯，使玻璃粉末均匀地铺在瓶底上，盖好盖，将烧杯平稳地浸入沸水浴中，浸入深度以过液面为限。在杯平稳地浸入沸水浴中，浸入深度以过液面为限。在水浴恢复沸腾后，保持水浴恢复沸腾后，保持60min，然后将烧杯浸入冷水，然后将烧杯浸入冷水中，迅速冷却至室温，在此过程中，要确保烧杯盖上中，迅速冷却至室温，在此过程中，要确保烧杯盖上挥发冷凝水全部流入烧杯，并很好地摇匀。用移液管挥发

11、冷凝水全部流入烧杯，并很好地摇匀。用移液管吸取吸取25ml溶液，置入溶液，置入100ml锥形瓶内，加入两滴甲基锥形瓶内，加入两滴甲基红溶液，用红溶液，用0.01N盐酸标准溶液滴定至微红色。记录盐酸标准溶液滴定至微红色。记录消耗盐酸标准溶液的毫升数消耗盐酸标准溶液的毫升数。五、测试结果表示五、测试结果表示 以溶液中析出的以溶液中析出的Na2O含量的多少换算成每克玻璃析含量的多少换算成每克玻璃析出出Na2O的量，并确定玻璃的耐水等级。的量，并确定玻璃的耐水等级。 Na2O含量按下式计算：含量按下式计算： Na2O mg/g玻璃玻璃0.01N(VV1)30.99 (VV1)0.3099 式中式中V滴

12、定滴定25ml试液所需试液所需0.01N标准盐酸的用量标准盐酸的用量 (ml)； V1滴定滴定25ml空白试液所需空白试液所需0.01N标准盐酸的标准盐酸的 用量用量(m1)； 30.99-1毫克当量所含毫克当量所含Na2O毫克数。毫克数。 将三份试样的结果取平均值，按下表确定玻璃水将三份试样的结果取平均值，按下表确定玻璃水解等级。解等级。玻璃水解等级玻璃水解等级水解等级消耗0.01N HCl(ml)/g玻璃析出Na2Omg/g玻璃100.1000.03120.100.200.0310.06230.200.850.0620.26440.852.000.2640.6252.003.500.621.08 一般不考虑玻璃密度对有效表面积的影一般不考虑玻璃密度对有效表面积的影响，如果玻璃密度小于响，如果玻璃密度小于2.30g/cm3或大于或大于2.7g/ cm3，为了保持一定的样品表面积，则，为了保持一定的样品表面积，则需要对样品称量进行修正。需要对样品称量进行修正。 测试所用去离子水不得含重金属离子，测试所用去离子水不得含重金属离子，电导率须在电导率须在1 10-4/ cm以下。使用